Материал: 5509

наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или чёрно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.

Количественный метод определения крахмала проводят по ГОСТ 10574 и

ГОСТ 29301 «Продукты мясные. Метод определения крахмала». Сущность метода описана в теме 7.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см3 10 %-ной соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.

Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин, периодически перемешивая содержимое колбы путём вращения.

Затем колбу снимают, охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, и объём жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причём попавший в колбу жир должен находиться над меткой. После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см3 фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат 10 %-ным раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щёлочи красноватой окраски. Тотчас же добавляют в колбу по каплям 10 %-ный раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и ещё 2 – 3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.

Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе пипеткой добавляют 1,5 см3 15 %-ного раствора жёлтой кровяной соли (железистосинеродистый калий), а затем 1,5 см3 30 %-ного раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объём дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1 – 3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

10 см3 прозрачного бесцветного фильтрата (при контрольном определении – 10 см3 дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют пипеткой 20 см3 жидкости Фелинга (растворов из смеси Фе- линг-1 и Фелинг-2 в соотношении 1 : 1), перемешивают и кипятят 3 мин, считая с момента закипания.

После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объём до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.

В коническую колбу вместимостью 100 – 250 см3 пипеткой вносят 20 см3 отстояв-

76

шейся жидкости, последовательно добавляют мерным цилиндром 10 см3 30 %-ного раствора йодистого калия и 10 см3 25 %-ного раствора серной кислоты. Желтоватокоричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата до слабо-жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5 – 6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Так же проводят титрование контрольного раствора.

Примечания. 1. Если раствор йодистого калия имеет желтоватую окраску, его непосредственно перед употреблением обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия. 2. Титрование раствором тиосульфата натрия рекомендуется производить из микробюретки.

Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объём точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V) в см3 по формуле

где К – поправка к титру 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001 моль/дм3;

V0 – объём 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V1 – объём 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3;

100 – разбавление гидролизата после кипячения, см3; 20 – объём титруемого раствора, см3.

Затем определяют соответствующую этому объёму массу крахмала (m) в миллиграммах по таблице 22 (см. пример расчёта) и выражают в граммах.

Таблица 22 – Расчёт массы крахмала в растворе

77

Массовую долю крахмала в продукте (Х) в процентах вычисляют по формуле

где 250 – объём гидролизата, см3; 25 – объём гидролизата для нейтрализации и осаждения белков, см3;

50 – разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см3; 20 – масса пробы продукта для испытания, г; 10 – объём гидролизата для кипячения, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Пример определения массы крахмала (m) по таблице 22. Предположим, что израсходовано 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия с поправкой К = 0,99:

–на титрование 20 см3 контрольного раствора – 3,5 см3 (V0);

–на титрование 20 см3 испытуемого раствора (при определении крахмала) –

2,2 см3 (V1).

Вычисляем объём точно 0,1 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия (V):

Находим соответствующую массу крахмала (m) по таблице следующим образом: 6,00 см3 раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг; 0,435 см3 раствора – (3,0 х 0,435) = 1,305, где 3,0 – разность значений массы

крахмала для 6 и 7 см3 раствора тиосульфата натрия; m = 17,1 + 1,305 = 18,402 мг = 0,018402 г.

Умножив полученный результат на 250 (250 х 0,018402 = 4,6%), получим 4,6 % крахмала.

8.4.4. Определение массовой доли нитрита натрия (ГОСТ 8558.1 «Про-

дукты мясные. Методы определения нитрита»): одним из важных показателей качества колбасных изделий является интенсивность и устойчивость окраски изделий. В целях образования и сохранения устойчивой розовой окраски при тепловой обработке в процессе изготовления изделий, а также при дальнейшем их хранении, при посолах мяса используются нитриты. Однако нитрит относится к токсичным веществам, поэтому содержание остаточного нитрита в готовых изделиях регламентируется НД.

78

Стандартами предлагаются два метода определения нитрита, основанных: 1) на реакции нитрита с N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом и сульфаниламидом в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом или визуальном определении интенсивности окраски (ГОСТ 8558.1 и ГОСТ 29299 «Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита»); 2) на реакции Грисса (ГОСТ 8558.1).

Метод, основанный на реакции Грисса, заключается в измерении интенсив-

ности окраски диазосоединения, образующегося в результате взаимодействия азотистой кислоты с α-нафтиламином и сульфаниловой кислотой в присутствии уксусной кислоты:

NaNO3 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONa,

HNO2 + NH2C10H7 + NH2HSO3C6H4 → NH2C10H6 + NC6H4SO3H + 2H2O.

Подготовка к испытанию. Растворы для проведения цветной реакции:

Раствор 1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см3 12 %-ного рас-

твора уксусной кислоты.

Раствор 2. 0,2 г α-нафтиламина кипятят с 20 см3 воды, раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты. Раствор

хранят в тёмной склянке.

Реактив Грисса. Смешивают равные объёмы растворов 1 и 2. В случае появ-

ления при смешивании растворов розовой окраски добавляют цинковую пыль,

взбалтывают и фильтруют. Раствор готовят непосредственно перед анализом.

Проведение испытания. 20 г пробы, подготовленной к анализу, взвешивают с

погрешностью не более 0,01 г и помещают в химический стакан. Заливают 35 – 40 см3 дистиллированной воды, нагретой до (55±2) °С, и настаивают, периодиче-

ски перемешивая, в течение 10 минут. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 см3. Навеску несколько раз промы-

вают и переносят на фильтр, где ещё промывают водой, затем раствор охлажда-

ют и доводят водой до метки.

20 см3 вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют

10 см3 раствора гидроокиси натрия и 40 см3 раствора сернокислого цинка для

осаждения белков. Смесь в колбе нагревают 7 мин на кипящей водяной бане, по-

сле чего охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через

обеззоленный бумажный фильтр.

79

Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную кол-

бу вместимостью 100 см3 вместо 20 см3 вытяжки 20 см3 дистиллированной воды.

В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 прозрачного фильтрата, полученного после осаждения белков, 1 см3 раствора аммиака, 2 см3

раствора соляной кислоты, 2 см3 дистиллированной воды и для усиления окрас-

ки 5 см3 образцового раствора азотистокислого натрия, содержащего 1 мкг в 1

см3. Затем в колбу приливают 15 см3 реактива Грисса и через 15 мин измеряют интенсивность окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см по отношению раствора сравнения.

Рисунок 24 – Градуировочный график для определения содержания нитрита натрия с помощью фотоэлектроколориметра

(длина волны 538 нм, кювета 1 см)

Массовую долю нитрита (Х) в процентах вычисляют по формуле

где М1 – массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику (рисунок 24), мкг/см3;

m – масса навески продукта, г;

80