Материал: 5509

где m – масса навески, г;

m1 – масса чашки или бюксы с навеской до высушивания, г; m2 – масса чашки или бюксы с навеской после высушивания, г.

Результаты испытаний вычисляют с погрешностью не более 0,1 %. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.

7.6.2. Определение кислотности (ГОСТ 4288). Метод основан на нейтрали-

зации кислот и кислых солей, находящихся в продукте, раствором щёлочи в присутствии индикатора фенолфталеина.

Кислотность выражают в градусах Тернера, соответствующих числу см3 1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованных на нейтрализацию кислот, содержащихся в 100 г продукта.

По значению этого показателя можно судить о свежести изделий: свежие рубленые полуфабрикаты имеют кислотность не более 3 °Т.

Проведение испытания. Из подготовленной пробы берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г в химическом стакане.

Навеску с добавлением небольшого количества дистиллированной воды тщательно размешивают стеклянной палочкой и полученную кашицу переносят через воронку в мерную колбу на 250 см3, смывая дистиллированной водой в ту же колбу частицы продукта, прилипшие к стакану и воронке. Колбу доливают дистиллированной водой до 3/4 объёма, сильно взбалтывают и оставляют стоять 30 мин, повторяя взбалтывание через каждые 5 – 6 минут.

Через 30 мин колбу доливают дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.

25 см3 фильтрата переносят пипеткой в колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия или калия до розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин при спокойном состоянии колбы.

Кислотность изделия (Х) в градусах Тернера вычисляют по формуле

где V – объём 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованного на титрование испытуемого раствора, см3;

m – масса навески, г;

25 – объём фильтрата, взятый для титрования, см3; 10 – коэффициент для перевода 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или

гидроокиси калия в 1 моль/дм3; 250 – объём дистиллированной воды, в которой разведена навеска, см3.

Кислотность вычисляют с погрешностью не более 0,1 °Т. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 °Т.

7.6.3.Качественное определение наполнителя (ГОСТ 4288). Метод осно-

ван на взаимодействии раствора Люголя с различными наполнителями и появлении определённой окраски.

Проведение испытания. От приготовленной пробы берут навеску массой 5 г и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, доливают 100 см3 дистиллированной воды, доводят до кипения и отстаивают. 1 см3 отстоявшейся вытяжки помещают в пробирку, разбавляют 10-кратным количеством дистиллированной воды, взбалтывают и добавляют 2 – 3 капли раствора Люголя.

Оценка результатов. При наличии в изделии хлеба вытяжка приобретает интенсивный синий цвет, переходящий при избытке Люголя в зелёный; картофеля –

влиловый; каши – в синеватый, переходящий при избытке раствора Люголя в грязноватый зеленовато-жёлтый цвет.

7.6.4.Определение массовой доли хлеба (ГОСТ 4288, йодометрический ме-

тод). Метод основан на восстановлении щелочного раствора меди некоторым количеством раствора редуцирующего сахара и определении количества невосстановившейся меди йодометрическим способом.

При гидролизе крахмала образуются редуцирующие сахара, основную массу которых составляет глюкоза:

(C6H10O5)n + nН2O → nC6H12O6.

крахмал глюкоза Образовавшиеся при гидролизе крахмала сахара, благодаря наличию альде-

гидных групп, окисляются в щелочной среде двухвалентной медью, образующейся при получении жидкости Фелинга. Жидкость Фелинга получают перед её употреблением путём смешивания равных объёмов водного раствора сернокислой меди и щелочного раствора виннокислого калия-натрия. При смешивании этих двух растворов вначале образуется гидрат окиси меди:

62

CuSO4 + 2NaOH → Cu(OH)2↓ + Na2SO4.

голубой осадок Затем гидрат окиси меди реагирует с виннокислым калием-натрием, образуя

растворимое в воде комплексное соединение.

При окислении редуцирующих сахаров (глюкозы) окись меди CuO восстанавливается в закись Cu2O. Количество восстановленной меди Cu2O соответствует разнице в содержании окиси меди в контрольном опыте и после кипячения с раствором редуцирующего сахара.

Содержание общего и остаточного количества окисной меди определяется йодометрически, то есть по количеству йода, выделившегося из йодистого калия

Выделившийся йод определяют титрованием 0,1 моль/дм3 раствором серноватистокислого натрия:

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6.

Метод применяется при разногласиях по массовой доле хлеба.

Получение раствора гидролизата (раствора редуцирующего сахара): от приготовленной пробы берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г в химический стакан или фарфоровую чашку и добавляют 10 см3 дистиллированной воды. Содержимое стакана (чашки) размешивают стеклянной палочкой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, смывая в неё частицы, прилипшие к стакану (чашке) и палочке. Общее количество воды не должно превышать 40 см3.

В колбу с навеской добавляют 30 – 35 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, присоединяют к водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку, подложив под колбу асбестовую сетку, и кипятят в течение 10 мин, считая время с момента закипания содержимого колбы. После кипячения колбу снимают с плитки, охлаждают струёй холодной воды до комнатной температуры. Полученный гидролизат нейтрализуют до слабокислой реакции 15 %-ным раствором гидроокиси натрия или

63

калия, используя в качестве индикатора каплю раствора метилового красного. Окраска раствора из малинового переходит в слабо-жёлтый.

Содержимое колбы после нейтрализации количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая прилипшие к стенкам частицы. Для осветления гидролизата и осаждения белков добавляют пипеткой 3 см3 раствора железистосинеродистого калия и 3 см3 раствора сернокислого цинка, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно взбалтывают, дают осадку осесть, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу.

В полученном растворе гидролизата определяют массовую долю редуцирующего сахара, образовавшегося при гидролизе крахмала.

Проведение испытания. 25 см3 раствора гидролизата, а при контрольном определении 25 см3 дистиллированной воды, вносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 100 см3, куда предварительно внесено пипеткой 30 см3 жидкости Фелинга (смесь растворов Фелинг-1 и Фелинг-2 в соотношении по объёму 1 : 1), перемешивают и кипятят на плитке 2 мин (считая от начала появления пузырьков).

После кипячения колбы тотчас же охлаждают в холодной воде, доводят объём жидкости до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и дают осесть осадку закиси меди.

25 см3 отстоявшейся жидкости вносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 – 250 см3. Туда же добавляют сначала 10 см3 30 %-ного раствора йодистого калия и затем 10 см3 25 %-ного раствора серной кислоты и тотчас же титруют желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор 0,1 моль/дм3 раствором серноватисто-кислого натрия до слабо жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Точно так же титруют контрольный раствор.

Массовую долю хлеба (Х) в процентах вычисляют по формуле

где С – массовую долю глюкозы в изделиях, соответствующую количеству см3 точно 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия, находят по таб-

лице 19; количество см3 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия вы-

числяют, умножая разность объёмов (см3) 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-

кислого натрия, израсходованного на титрование контрольного и испытуемого растворов, на 4 (для титрования берут 25 см3 из 100 см3);

250 и 100 – разведения, см3;

64

5 – масса навески, г;

25 – объём гидролизата, взятый для кипячения, см3; 0,9 – коэффициент пересчёта глюкозы на крахмал;

48 – коэффициент пересчёта крахмала на хлеб (учитывает массовую долю уг-

леводов в 100 г хлеба).

Результаты испытаний вычисляют с погрешностью не более 0,1 %. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5

%.

Пример расчёта. Израсходовано 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия (с поправкой К = 0,995):

на титрование 25 см3 контрольного раствора – 9,15 см3;

на титрование 25 см3 испытуемого раствора – 5,65 см3;

разность объёмов – 3,5 см3.

Умножая 3,5 на 4 и на поправку К = 0,995, получают 13,93 см3 точно 0,1

моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия. Количество глюкозы, соответ-

ствующее 13,93 см3 0,1 моль/дм3 раствора серноватисто-кислого натрия, находят по таблице 19. Оно равно 45,59 мг. Переводя миллиграммы глюкозы в граммы и умножив на 375, получают массовую долю хлеба в процентах:

0,04559·375 = 17,09 %.

7.6.5. Определение массовой доли поваренной соли (ГОСТ 9957, метод Мо-

ра). Для определения массовой доли хлоридов в мясных полуфабрикатах стан-

дартом предусмотрены следующие методы: потенциометрический и метод Фольгарда (с использованием растворов нитрата серебра и роданида калия в присутствии железоаммонийных квасцов).

Более простым в исполнении является метод Мора, основанный на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в присутствии хромата калия:

NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3.

После того как все ионы хлора будут осаждены в виде хлористого серебра,

хромовокислый калий с избыточным раствором AgNO3 образует хромат серебра

65