Материал: Практикум по общей химии

РАБОТА 17. МЕТОД ОКСИДИМЕТРИИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА В РАСТВОРЕ МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ (для лечебнопрофилактического и педиатрического факультетов)

В медицинской практике широко применяется пероксид водорода как наружное средство и в качестве антисептика. Пероксид водорода выделяет кислород в присутствии ферментов - каталазы крови, чем обусловлено его антисептическое действие. Пероксид водорода применяется как кровоостанавливающее средство при порезах. В медицинской практике используется твердый препарат – гидроперит, который хорошо растворяется в воде.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1.Ознакомиться с возможностями метода перманганатометрии.

2.Научиться записывать уравнения окислительно-восстанови- тельных реакций с участием перманганата калия.

3.Познакомиться с условиями проведения анализа.

4.Усвоить методику перманганатометрического титрования.

5.Научиться на основании результатов титрования производить количественные расчеты.

ЗАДАНИЕ:

Выполните титрование по методу перманганатометрии и рассчитайте массовую долю пероксида водорода в препарате «гидроперит». Представьте отчет по работе.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

В процессе титрования происходит реакция:

2 KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 5O2 + K2SO4 + 8H2O

Рабочий раствор: KMnO4, Т = 1,58∙10-3 г/мл. Вспомогательный раствор: серная кислота.

66

Способ титрования: прямой.

Конец титрования определяется по появлению слабо-розового окрашивания исследуемого раствора от одной сверхэквивалентной капли.

Выданную преподавателем навеску препарата «гидроперит» количественно перенесите в мерную колбу и залейте дистиллированной водой. После полного растворения препарата раствор хорошо перемешайте и долейте водой до метки, снова перемешайте. Для анализа возьмите пипеткой по 2 мл полученного раствора и перенесите в три конические колбы. Добавьте по 2 мл серной кислоты и мерным цилиндром примерно 10 мл воды. Подогрейте на электрической плитке примерно до 80оС. Оттитруйте раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания в колбе.

Титрование повторите 3-4 раза до получения сходных результатов (не отличающихся больше, чем на 0,1-0,2 мл). результаты занесите в табл. 20.

Зная титр рабочего раствора и средний объем (V) перманганата калия, рассчитайте массу пероксида водорода в объеме мерной колбы. Зная массу навески, рассчитайте массовую долю пероксида водорода в препарате «гидроперит».

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1. Почему титрование по методу перманганатометрии проводят в кислой среде?

67

2.Почему для создания кислой среды не используют соляную и азотную кислоты?

3.Как рассчитывается эквивалент перманганата калия и пероксида водорода?

4.Какой способ титрования нужно использовать при анализе окислителей (например, KBrO3)?

5.Находит ли применением метод перманганатометрии в клинических лабораториях?

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 133, 227-230; 4. С. 135-142.

68

РАБОТА 18. МЕТОД ЙОДОМЕТРИИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ПРЕПАРАТЕ (для лечебнопрофилактического, стоматологического, педиатрического факультетов)

Процессы дыхания, обмена веществ, проведения нервных импульсов связаны с окислительно-восстановительными реакциями в организме. Метод йодометрии дает возможность определять как окислители, так и восстановители благодаря промежуточному значению нормального потенциала

при диагностике (определение сахара и фермента пероксидазы в крови), определении чистоты питьевой воды (остаточный хлор, бром), в анализе лекарственных форм.

Методом йодометрии определяют чистоту препаратов–восста- новителей (анальгин, фурацилин, метионин, аскорбиновая кислота, сумма пенициллинов в солях бензилпенициллина) и препаратов-окислителей (пероксидов водорода и магния, никотиновой кислоты).

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1.Ознакомиться с возможностями метода йодометрии, научиться писать уравнения реакций.

2.Научиться выбирать условия и метод титрования, рабочий раствор при определении окислителей и восстановителей.

3.Научиться решать задачи на определение веществ в растворе.

ЗАДАНИЕ:

Выполните йодометрическое определение содержания аскорбиновой кислоты в растворе. Сделайте вывод, какой препарат (пищевой, для инъекций) был дан для анализа. Напишите отчет по лабораторной работе.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

В основе метода определения содержания аскорбиновой кислоты лежит образование ее окисленной формы:

C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2HI

69

Точка эквивалентности устанавливается по появлению устойчивого синего окрашивания крахмала.

Исследуемый раствор: аскорбиновая кислота, приготовленная из расчета 0,8 г/л.

Рабочий раствор: I2, Сэ = 0,01 моль экв/л. Индикатор: раствор крахмала.

Способ титрования: прямое титрование восстановителя (аскорбиновая кислота) окислителем (раствор I2).

В коническую колбу пипеткой отмерьте 10 мл раствора аскорбиновой кислоты, добавьте 2-3 капли крахмала и титруйте раствором йода до синего окрашивания. Титрование проводите 3 раза, результаты должны отличаться между собой не более чем на 0,1-0,2 мл. Занесите их в табл. 21.

Таблица 21

сделайте вывод о чистоте препарата. При этом необходимо учесть, что медицинский препарат содержит 99 % кислоты, пищевой – не менее 94 %.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1.Назовите условия титрования восстановителей раствором йода (рН среды, температура), дайте объяснения.

2.Напишите реакцию между тиосульфатом натрия (Na2S2O3) и раствором йода. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента раствора аскорбиновой кислоты по результатам

70