Материал: Практикум по общей химии

РАБОТА 19. МЕТОД ЙОДОМЕТРИИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА В ВОДЕ (для медико-профилактического факультета)

Метод йодометрии дает возможность определять как окислители, так и восстановители благодаря промежуточному

используют метод йодометрии для определения чистоты питьевой воды (бром, остаточный хлор), анализе хлорной извести, используемой для дезинфекции, анализе сельскохозяйственных ядов (определение Cu2+ в хлорокиси меди).

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1.Ознакомиться с возможностями метода йодометрии, научиться писать уравнения реакций.

2.Научиться выбирать метод и условия титрования, рабочий раствор при определении окислителей и восстановителей.

3.Научиться решать задачи на определение содержания веществ в растворе.

ЗАДАНИЕ:

Выполните йодометрическое определение содержания свободного хлора в воде. Напишите отчет по лабораторной работе.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

Определение свободного хлора в воде основано на вытеснении йода из йодидов по реакции:

Cl2 + 2KI = I2 + 2KCl

Выделившийся йод может быть оттитрован раствором Na2S2O3: 2 Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O6

Исследуемый раствор: водопроводная вода.

Рабочий раствор: тиосульфат натрия Na2S2O3, Сэ = 0,05 моль экв/л.

Вспомогательный раствор: 10 % раствор KI. Индикатор: раствор крахмала.

Способ титрования: по замещению.

71

В коническую колбу пипеткой отмерьте 20 мл анализируемой водопроводной воды, добавьте 10-15 мл 10 % раствора KI, и титруйте выделившийся йод рабочим раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски. Добавьте несколько капель крахмала и синий раствор дотитруйте до обесцвечивания. Титрование проводите 3 раза. Результаты должны отличаться между собой не более чем на 0,1-0,2 мл. Занесите их в табл. 22.

Таблица 22

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1.Объясните, почему невозможно прямое определение С12 йодометрическим методом, если ЕоС12/2С1- = 1,36 В, ЕоI2/2I- =

0,54 В.

2.Почему при определении окислителей йодида калия берут в несколько раз больше, чем требуется по уравнению?

3.Запишите закон эквивалентов в случае титрования по замещению.

4.Назовите условия титрования при определении окислителей (температура, рН, количество вспомогательного раствора), дайте объяснения.

5.Когда добавляют индикатор при йодометрическом определении окислителей и почему?

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 138-139.

72

РАБОТА 20. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ Fe (III)

В МИНЕРАЛИЗОВАННОЙ ПЛАЗМЕ КРОВИ (для лечебно-профилактического и педиатрического факультетов)

Железо по его биологической роли относится к биометаллам, а по количественному содержанию (до 5 мг в организме взрослого человека) – к микроэлементам. Содержится железо в составе гемоглобина (70%), в составе миоглобина (5-10 %), остальное – в составе Fe-содержащих белков (ферритина, трансферрина). Недостаток железа в организме приводит к анемии, избыток (сидероз) может привести к нарушению деятельности сердечнососудистой системы, печени, легких.

В плазме крови содержание железа в норме составляет 105 мкг% или 1050 мкг/л.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1.Ознакомиться с возможностями фотоколориметрического анализа.

2.Научиться работать на ФЭК.

3.Освоить методику приготовления проб на анализ.

4.Научиться пользоваться калибровочным графиком.

5.Научиться оценивать содержание железа (Ш) в исследуемом растворе.

ЗАДАНИЕ:

Выполните фотоколориметрическое определение содержания ионов Fe3+ в плазме крови, мкг/л, сравните с нормой, сделав вывод. Представьте отчет.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

В основе фотометрического определения содержания ионов Fe3+ в плазме лежит образование прочных окрашенных комплексов:

Fe3+ + nSCN- ↔ [Fe(SCN)n]3-n

Оптическую плотность раствора, содержащего указанные комплексные ионы, определяют на ФЭК при λ = 500 нм (синезеленый светофильтр), т.к. оптическая плотность при этом максимальна.

73

В мерную колбу на 50 мл внесите пипеткой 5 мл плазмы № , прибавьте 2,5 мл раствора НС1 и перемешайте. Затем прибавьте 5 мл раствора NH4SCN и доведите объем раствора до метки водой. После перемешивания налейте раствор в кювету и измерьте оптическую плотность на ФЭК. Введите поправку на оптическую плотность «холостой» пробы. «Холостая» проба готовится аналогично, но она не содержит плазму.

Из Dоп. вычтите Dхол. и по калибровочному графику определите содержание железа (Ш) в пробе. Определение повторите три раза. Результаты занесите в табл. 23.

По среднему значению массы железа в пробе рассчитайте содержание железа в 1 л исследуемой плазмы, мкг/л. Сравните с нормой. Оцените относительную ошибку определения.

Таблица 23

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1.Предложите окислитель, который можно использовать при подготовке плазмы на анализ для перевода железа (П) в железо (Ш).

2.Как повлияет увеличение концентрации ионов SCN- на смещение равновесного процесса образования комплексного иона?

3.Дайте название комплексному иону.

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 279-281; 6. С. 349-351.

74

РАБОТА 21. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ Fe (III)

В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ (для медикопрофилактического факультета)

Питьевая вода должна быть безопасна в эпидемическом отношении, безвредна по химическому составу и иметь благоприятные органолептические свойства. Концентрация химических веществ, влияющих на органолептические свойства, встречающихся в природных водах или добавляемых к воде в процессе ее обработки, не должна превышать нормативов. ГОСТ на воду питьевую допускает содержание железа не более 0,3 мг/л.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1.Ознакомиться с возможностями фотоколориметрического анализа.

2.Научиться работать на ФЭК.

3.Освоить методику приготовления проб на анализ.

4.Научиться пользоваться калибровочным графиком.

5.Научиться оценивать содержание железа (Ш) в исследуемом растворе.

ЗАДАНИЕ:

Выполните фотоколориметрическое определение содержания ионов Fe3+ в питьевой воде, мг/л, сравните с предельно допустимой концентрацией (ПДК), сделайте вывод. Представьте отчет по работе.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

В основе фотометрического определения содержания ионов Fe3+

в плазме лежит образование прочных окрашенных комплексов:

Fe3+ + nSCN- ↔ [Fe(SCN)n]3-n

Оптическую плотность раствора, содержащего указанные комплексные ионы, определяют на ФЭК при λ = 500 нм (синезеленый светофильтр), т.к. оптическая плотность при этом максимальна.

В мерную колбу на 50 мл внесите пипеткой 5 мл воды, прибавьте 2,5 мл раствора НС1 и перемешайте. Затем прибавьте 5 мл

75