Материал: Практикум по общей химии

Вспомогательный раствор: аммиачно-буферный (рН = 9,5-10). Индикатор: хромоген черный.

Способ титрования: прямой.

Для установления точки эквивалентности используется индикатор хромоген черный, который в зависимости от рН раствора ионизирует по-разному:

При рН = 9,5-10 комплекс Са2+ с индикатором имеет виннокрасную окраску:

При титровании трилоном Б в точке эквивалентности наблюдается полный переход металла из непрочного комплекса

или:

В коническую колбу с помощью пипетки отмерьте 10 мл слюны. Добавьте 5 мл буферного раствора мерной пробиркой и несколько кристалликов индикатора. Исследуемый раствор приобретает винно-красную окраску. Титруйте из бюретки трилоном Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Показания бюретки отметьте с точностью до 0,1 мл. Титрование повторите до получения трех результатов, отличающихся не более чем на 0,1±0,2 мл. Результаты титрования занесите в табл.

18.

61

Таблица 18

мг/100 мл, сравните с нормой, сделайте вывод.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1.Почему определение ионов Са2+ необходимо проводить в щелочной среде?

2.Как рассчитывается эквивалент определяемого элемента в методе трилонометрии?

3.Рассчитайте содержание ионов Са2+ в слюне в г/л по результатам титрования.

4.Возможно ли применение данного метода для анализа магния, железа, других биогенных элементов в биологических жидкостях?

5.Возможны ли другие аспекты применения комплексонов в биологии и в медицине, кроме аналитических целей?

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 250-252; 2. С. 226; 4. С. 151-155; 6. С. 263-265.

62

РАБОТА 16. МЕТОД ОКСИДИМЕТРИИ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛЯЕМОСТИ ВОДЫ МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ

(для медико-профилактического факультета)

Окисляемость воды – условный показатель, характеризующий содержание в ней восстановителей. Окисляемость воды выражается числом мг перманганата калия, израсходованного на окисление восстановителей в 1 л воды. В норме окисляемость воды составляет до 25 мг/л.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

1.Ознакомиться с возможностями метода перманганатометрии.

2.Научиться записывать уравнения окислительно-восстанови- тельных реакций с участием перманганата калия.

3.Ознакомиться с условиями проведения анализа.

4.Освоить методику перманганатометрического титрования.

5.Научиться на основании результатов титрования производить количественные расчеты.

ЗАДАНИЕ:

Выполните обратное титрование восстановителей методом перманганатометрии и рассчитайте окисляемость воды в мг KMnO4 на 1 л воды. Представьте отчет по работе.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

Перманганат калия реагирует с восстановителями,

находящимися в воде, по реакции:

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O (1)

Избыток внесенного KMnO4 устраняется оксалат-ионом:

2MnO4- + 5С2О42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10СО2 + 8H2O(2)

Не вступившие в реакцию оксалат-ионы оттитровываются перманганатом калия по уравнению (2). Определение точки эквивалентности (конца титрования) – по слабо-розовой окраске раствора в колбе от одной сверхэквивалентной капли перманганата калия.

Рабочий раствор: KMnO4, Сэ = 0,05 моль экв/л. Исследуемый раствор: водопроводная вода.

63

Вспомогательные растворы: титрованный раствор оксалата натрия Сэ = 0,05 моль экв/л и серная кислота.

Способ титрования: титрование по остатку (обратное титрование).

Порядок титрования: в коническую колбу для титрования налейте мерным цилиндром 50 мл водопроводной воды. Прилейте мерной пробиркой 5 мл разбавленной серной кислоты и из бюретки точно 5 мл раствора KMnO4. Смесь взболтайте в течение 8-10 мин. При этом часть KMnO4 расходуется на реакцию с восстановителями, находящимися в воде. К приготовленной смеси прилейте пипеткой 5 мл раствора щавелевой кислоты или оксалата натрия, перемешайте кругообразным взбалтыванием и нагрейте до 80оС. Горячий раствор титруйте при тщательном перемешивании раствором KMnO4 до появления слабо-розовой окраски. Титрование повторите 4-5 раз до получения сравнимых результатов. Результаты занесите в таблицу 19.

Таблица 19

Рассчитайте окисляемость воды, мг KMnO4/л Н2О, сделайте вывод.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1.Назовите условия титрования по методу перманганатометрии.

2.Почему для создания кислой среды используется серная кислота?

64

3.Объясните, почему для количественного определения восстановителей в воде используется метод обратного титрования?

4.Запишите состояние эквивалентности в случае обратного титрования.

5.Приведите пример анализа восстановителя по методу перманганатометрии.

6.Приведите пример анализа восстановителя по методу перманганатометрии способом прямого титрования.

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 227; 4. С. 135-142.

65