раствора NH4SCN и доведите объем раствора до метки водой. После перемешивания налейте раствор в кювету и измерьте оптическую плотность на ФЭК. Введите поправку на оптическую плотность «холостой» пробы. «Холостая» проба готовится аналогично, но не содержит исследуемую воду.
Из Dоп. вычтите Dхол. и по калибровочному графику определите содержание железа (Ш) в пробе. Определение повторите три раза. Результаты занесите в табл. 24.
По среднему значению массы железа в пробе рассчитайте содержание железа в 1 л исследуемой воды, мг. Сравните с ПДК. Оцените относительную ошибку определения.
Таблица 24
|
|
|
|
|
|
|
|
mi |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
mFe3+, |
|
|
|
|
|
|
|
(m mi ) |
|
|||
|
|
|
|
m |
, |
|
|
|
|
|||||||
№ |
|
|
|
m |
, |
|||||||||||
Dоп. |
Dхол. |
Dиссл. |
мкг в |
n |
|
n |
||||||||||
опыта |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
пробе |
|
мкг в пробе |
|
|
|
мкг |
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:
1.Каковы пути поступления железа в питьевую воду?
2.Какие еще можете предложить методы анализа на содержание железа (Ш) в воде?
3.Предложите методы очистки воды от железа.
4.Как повлияет увеличение концентрации ионов SCN- на смещение равновесия процесса образования комплексного иона?
ЛИТЕРАТУРА:
1. С. 279-281.
76
РАБОТА 22. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ В ОВОЩАХ И ФРУКТАХ (для медико-профилактического факультета)
Присутствие в продуктах питания нитратов приводит к окислению гемоглобина в человеческом организме. Гемоглобин теряет способность переносить кислород. Кроме того, наличие NO3- и NO2- может привести к возникновению опухолей разной локализации. Допустимая доза для человека составляет 300-325 мг NO3- в сутки.
Наиболее простой в исполнении и наиболее современный метод анализа овощей – потенциометрический с использованием ионселективного электрода.
Сущность метода анализа NO3- состоит в извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации NO3- в полученной вытяжке с помощью ИЭ- NO3--01 электрода. Ограничением использования этого метода анализа служит 25-кратный избыток по отношению к NO3- галогенид-ионов и присутствие плохо смываемых примесей в образце.
Предел надежного определения NO3- 30 мг/кг. Результаты анализа NO3- в различных овощах после сравнения их с предельно допустимыми позволяют провести оценку пригодности продуктов питания с санитарно-гигиенической точки зрения.
ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:
На примере анализа продуктов питания расширить и закрепить знания по теоретическим основам электрохимии, научиться работать на иономере с NO3- селективным электродом.
ЗАДАНИЕ:
Приготовьте к анализу пробу выбранных овощей. В вытяжке из овощей раствором квасцов проведите замер потенциала NO3- селективного электрода. Определите содержание NO3- в пробе. Составьте отчет.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:
77
Подготовка к исследованию: отбор проб для анализа:
-картофель (клубни) моют водой, вытирают досуха и разрезают вдоль оси на четыре части, берут от клубня ¼ часть;
-свеклу и другие корнеплоды моют, сушат, срезают шейку и тонкий конец корня, разрезают вдоль оси и берут ¼ часть;
-томаты, огурцы, кабачки – как картофель;
-бахчевые разрезают вдоль оси на сегменты 6-8 см толщиной, на анализ берут 2-4 сегмента с противоположных сторон, снимают верхний слой, убирают семена;
-зелень моют, сушат между листов фильтровальной бумаги. Отобранные пробы измельчают на терке, мясорубке. измельченный материал (масса пробы 10 г) помещают в стакан, добавляют 50 мл 1 % раствора квасцов и перемешивают на мешалке 3 минуты. Можно отжать сок, взять 10 мл его, добавить 50 мл 1 % раствора квасцов, перемешать в течение 3 минут.
По стандартным растворам KNO3 (10-1, 10-2, 10-3, 10-4 м) строят график, где по оси Y откладывают величины потенциалов,
полученные на иономере, а по оси Х – величины
рС |
|
|
NO |
|
3 |
.
График представляет собой прямую и является калибровочным.
Виспытуемом растворе рСNO3 находят графически,
замерив величину потенциала ЭМ-NO3-01 в этом растворе.
Зная рС |
, по таблице 26 находят содержание NO3- в мг/кг. |
|
NO |
|
3 |
Сравнивают эту величину с предельно допустимой концентрацией NO3- на данную продукцию (табл. 25) и делают вывод о ее качестве.
Таблица 25 Допустимые уровни содержания NO3- в продуктах
растениеводства САНПиН 42-123, 4619-88
|
Содержание нитратов, мг/кг |
|
Пищевой продукт |
открытый грунт |
защищенный |
|
грунт |
|
|
|
|
Картофель |
250 |
|
Морковь ранняя, |
400 |
|
поздняя |
250 |
|
Томаты |
150 |
300 |
78
Огурцы |
150 |
400 |
Свекла |
1400 |
|
Лук репчатый |
80 |
|
Зелень (салат, шпинат, петрушка, |
2000 |
|
укроп, щавель, сельдерей) |
|
|
|
|
|
Арбуз |
60 |
|
Перец сладкий |
200 |
400 |
Кабачки |
400 |
400 |
Яблоки, груши |
60 |
|
Продукты детского питания |
50 |
|
(овощные консервы) |
|
|
|
|
Перевод величины
рС |
|
NO |
|
|
3 |
Таблица 26 в массовую долю нитрата при анализе
картофеля, моркови, свеклы, лука репчатого, яблок, груш, баклажанов, кабачков
|
|
|
|
|
|
Сотые доли рС |
|
|
|
|
||||
рС |
|
|
|
|
|
|
|
NO |
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
NO |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
0,00 |
0,01 |
0,02 |
|
0,03 |
0,04 |
0,05 |
|
0,06 |
|
0,07 |
0,08 |
0,09 |
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
Массовая доля нитрата, мг/кг |
|
|
|
||||||
1,9 |
|
4527 |
4424 |
4323 |
|
4225 |
4129 |
4035 |
|
3943 |
|
3853 |
3765 |
3680 |
2,0 |
|
3596 |
3514 |
3434 |
|
3356 |
3280 |
3205 |
|
3132 |
|
3061 |
2991 |
2923 |
2,1 |
|
2856 |
2791 |
2726 |
|
2666 |
2605 |
2546 |
|
2488 |
|
2431 |
2376 |
2322 |
2,2 |
|
2269 |
2217 |
2167 |
|
2117 |
2069 |
2022 |
|
1976 |
|
1931 |
1887 |
1844 |
2,3 |
|
1802 |
1761 |
1721 |
|
1682 |
1644 |
1606 |
|
1570 |
|
1534 |
1499 |
1465 |
2,4 |
|
1432 |
1399 |
1367 |
|
1336 |
1306 |
1276 |
|
1247 |
|
1218 |
1191 |
1164 |
2,5 |
|
1137 |
1111 |
1086 |
|
1061 |
1037 |
1013 |
|
990 |
|
963 |
946 |
904 |
2,6 |
|
903 |
883 |
863 |
|
843 |
824 |
805 |
|
787 |
|
769 |
751 |
734 |
2,7 |
|
717 |
701 |
685 |
|
670 |
654 |
639 |
|
625 |
|
611 |
597 |
583 |
2,8 |
|
570 |
557 |
544 |
|
532 |
520 |
508 |
|
496 |
|
485 |
474 |
463 |
2,9 |
|
453 |
442 |
432 |
|
422 |
413 |
403 |
|
394 |
|
385 |
377 |
368 |
3,0 |
|
360 |
351 |
343 |
|
336 |
328 |
320 |
|
313 |
|
306 |
299 |
292 |
3,1 |
|
286 |
279 |
273 |
|
267 |
261 |
255 |
|
249 |
|
243 |
238 |
232 |
3,2 |
|
227 |
222 |
217 |
|
212 |
207 |
202 |
|
198 |
|
193 |
189 |
184 |
3,3 |
|
180 |
176 |
172 |
|
168 |
164 |
161 |
|
157 |
|
153 |
150 |
146 |
3,4 |
|
143 |
140 |
134 |
|
131 |
128 |
125 |
|
125 |
|
122 |
119 |
116 |
3,5 |
|
114 |
111 |
106 |
|
104 |
101 |
99 |
|
99 |
|
97 |
95 |
92 |
3,6 |
|
90,3 |
88,3 |
86,3 |
|
84,3 |
82,4 |
80,5 |
|
78,7 |
|
76,9 |
75,1 |
73,1 |
3,7 |
|
117 |
70,1 |
68,5 |
|
67,0 |
65,4 |
63,9 |
|
62,5 |
|
61,1 |
59,7 |
58,3 |
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:
79
1.Чем объясняется токсическое действие нитратов на организм человека?
2.Объясните механизм возникновения потенциала на мембране ионселективного электрода.
3.В чем заключается сущность прямой потенциометрии с ионселективным электродом?
ЛИТЕРАТУРА:
1. С. 337, 475, 484; 6. С. 672-677.
80