Материал: Практикум по общей химии

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

раствора NH4SCN и доведите объем раствора до метки водой. После перемешивания налейте раствор в кювету и измерьте оптическую плотность на ФЭК. Введите поправку на оптическую плотность «холостой» пробы. «Холостая» проба готовится аналогично, но не содержит исследуемую воду.

Из Dоп. вычтите Dхол. и по калибровочному графику определите содержание железа (Ш) в пробе. Определение повторите три раза. Результаты занесите в табл. 24.

По среднему значению массы железа в пробе рассчитайте содержание железа в 1 л исследуемой воды, мг. Сравните с ПДК. Оцените относительную ошибку определения.

Таблица 24

 

 

 

 

 

 

 

 

mi

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

mFe3+,

 

 

 

 

 

 

 

(m mi )

 

 

 

 

 

m

,

 

 

 

 

 

 

 

m

,

Dоп.

Dхол.

Dиссл.

мкг в

n

 

n

опыта

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

пробе

 

мкг в пробе

 

 

 

мкг

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

1.Каковы пути поступления железа в питьевую воду?

2.Какие еще можете предложить методы анализа на содержание железа (Ш) в воде?

3.Предложите методы очистки воды от железа.

4.Как повлияет увеличение концентрации ионов SCN- на смещение равновесия процесса образования комплексного иона?

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 279-281.

76

РАБОТА 22. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ В ОВОЩАХ И ФРУКТАХ (для медико-профилактического факультета)

Присутствие в продуктах питания нитратов приводит к окислению гемоглобина в человеческом организме. Гемоглобин теряет способность переносить кислород. Кроме того, наличие NO3- и NO2- может привести к возникновению опухолей разной локализации. Допустимая доза для человека составляет 300-325 мг NO3- в сутки.

Наиболее простой в исполнении и наиболее современный метод анализа овощей – потенциометрический с использованием ионселективного электрода.

Сущность метода анализа NO3- состоит в извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации NO3- в полученной вытяжке с помощью ИЭ- NO3--01 электрода. Ограничением использования этого метода анализа служит 25-кратный избыток по отношению к NO3- галогенид-ионов и присутствие плохо смываемых примесей в образце.

Предел надежного определения NO3- 30 мг/кг. Результаты анализа NO3- в различных овощах после сравнения их с предельно допустимыми позволяют провести оценку пригодности продуктов питания с санитарно-гигиенической точки зрения.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

На примере анализа продуктов питания расширить и закрепить знания по теоретическим основам электрохимии, научиться работать на иономере с NO3- селективным электродом.

ЗАДАНИЕ:

Приготовьте к анализу пробу выбранных овощей. В вытяжке из овощей раствором квасцов проведите замер потенциала NO3- селективного электрода. Определите содержание NO3- в пробе. Составьте отчет.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ РАБОТЫ:

77

Подготовка к исследованию: отбор проб для анализа:

-картофель (клубни) моют водой, вытирают досуха и разрезают вдоль оси на четыре части, берут от клубня ¼ часть;

-свеклу и другие корнеплоды моют, сушат, срезают шейку и тонкий конец корня, разрезают вдоль оси и берут ¼ часть;

-томаты, огурцы, кабачки – как картофель;

-бахчевые разрезают вдоль оси на сегменты 6-8 см толщиной, на анализ берут 2-4 сегмента с противоположных сторон, снимают верхний слой, убирают семена;

-зелень моют, сушат между листов фильтровальной бумаги. Отобранные пробы измельчают на терке, мясорубке. измельченный материал (масса пробы 10 г) помещают в стакан, добавляют 50 мл 1 % раствора квасцов и перемешивают на мешалке 3 минуты. Можно отжать сок, взять 10 мл его, добавить 50 мл 1 % раствора квасцов, перемешать в течение 3 минут.

По стандартным растворам KNO3 (10-1, 10-2, 10-3, 10-4 м) строят график, где по оси Y откладывают величины потенциалов,

полученные на иономере, а по оси Х – величины

рС

 

 

NO

 

3

.

График представляет собой прямую и является калибровочным.

Виспытуемом растворе рСNO3 находят графически,

замерив величину потенциала ЭМ-NO3-01 в этом растворе.

Зная рС

, по таблице 26 находят содержание NO3- в мг/кг.

 

NO

 

3

Сравнивают эту величину с предельно допустимой концентрацией NO3- на данную продукцию (табл. 25) и делают вывод о ее качестве.

Таблица 25 Допустимые уровни содержания NO3- в продуктах

растениеводства САНПиН 42-123, 4619-88

 

Содержание нитратов, мг/кг

Пищевой продукт

открытый грунт

защищенный

 

грунт

 

 

Картофель

250

 

Морковь ранняя,

400

 

поздняя

250

 

Томаты

150

300

78

Огурцы

150

400

Свекла

1400

 

Лук репчатый

80

 

Зелень (салат, шпинат, петрушка,

2000

 

укроп, щавель, сельдерей)

 

 

 

Арбуз

60

 

Перец сладкий

200

400

Кабачки

400

400

Яблоки, груши

60

 

Продукты детского питания

50

 

(овощные консервы)

 

 

 

Перевод величины

рС

 

NO

 

3

Таблица 26 в массовую долю нитрата при анализе

картофеля, моркови, свеклы, лука репчатого, яблок, груш, баклажанов, кабачков

 

 

 

 

 

 

Сотые доли рС

 

 

 

 

рС

 

 

 

 

 

 

 

NO

3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

NO

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

0,00

0,01

0,02

 

0,03

0,04

0,05

 

0,06

 

0,07

0,08

0,09

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля нитрата, мг/кг

 

 

 

1,9

 

4527

4424

4323

 

4225

4129

4035

 

3943

 

3853

3765

3680

2,0

 

3596

3514

3434

 

3356

3280

3205

 

3132

 

3061

2991

2923

2,1

 

2856

2791

2726

 

2666

2605

2546

 

2488

 

2431

2376

2322

2,2

 

2269

2217

2167

 

2117

2069

2022

 

1976

 

1931

1887

1844

2,3

 

1802

1761

1721

 

1682

1644

1606

 

1570

 

1534

1499

1465

2,4

 

1432

1399

1367

 

1336

1306

1276

 

1247

 

1218

1191

1164

2,5

 

1137

1111

1086

 

1061

1037

1013

 

990

 

963

946

904

2,6

 

903

883

863

 

843

824

805

 

787

 

769

751

734

2,7

 

717

701

685

 

670

654

639

 

625

 

611

597

583

2,8

 

570

557

544

 

532

520

508

 

496

 

485

474

463

2,9

 

453

442

432

 

422

413

403

 

394

 

385

377

368

3,0

 

360

351

343

 

336

328

320

 

313

 

306

299

292

3,1

 

286

279

273

 

267

261

255

 

249

 

243

238

232

3,2

 

227

222

217

 

212

207

202

 

198

 

193

189

184

3,3

 

180

176

172

 

168

164

161

 

157

 

153

150

146

3,4

 

143

140

134

 

131

128

125

 

125

 

122

119

116

3,5

 

114

111

106

 

104

101

99

 

99

 

97

95

92

3,6

 

90,3

88,3

86,3

 

84,3

82,4

80,5

 

78,7

 

76,9

75,1

73,1

3,7

 

117

70,1

68,5

 

67,0

65,4

63,9

 

62,5

 

61,1

59,7

58,3

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ:

79

1.Чем объясняется токсическое действие нитратов на организм человека?

2.Объясните механизм возникновения потенциала на мембране ионселективного электрода.

3.В чем заключается сущность прямой потенциометрии с ионселективным электродом?

ЛИТЕРАТУРА:

1. С. 337, 475, 484; 6. С. 672-677.

80