С помощью миллимитрованной бумаги определяли площади пятна, образованного навеской и выделившейся влагой, впитанной фильтровальной бумагой. Размер влажного пятна вычисляли по разности между общей площадью и площадью пятна, образованного навеской. Экспериментально установлено, что 1 см2 площади влажного пятна фильтра соответствует 8,4 мг воды.
Содержание связанной влаги вычисляли по формулам:
, (2.1)
(2.2)
где - содержание связанной влаги, % к навеске;
- общее содержание влаги в навеске, мг;
- площадь влажного пятна, см2;
- масса навески, мг;
- содержание связанной влаги, % к общей влаге.
Потери при термообработке
Определение потерь при термической обработке путем взвешивания готового продукта и сырого. Берут навеску мяса 5 г и помещают в термостойкий стакан с дистиллированной водой (100 мл). Стакан нагревают на водяной бане до кипения и кипятят в течение 30 сек с момента закипания. Затем мясо извлекают из стаканов, избыток влаги на мясе после варки удаляют и взвешивают.
Потери мясного сырья относительно сырого определяются по формуле в %:
(2.3)
Где: П - потери, %;
mдо терм обр - масса навески до термообработки, г;
mпосле терм обр - масса навески после термообработки, г;
отд бульон - отделившийся бульон, г.
Потери жидкости относительно готового продукта определяются по формуле в %:
(2.4)
Где: Отд бульон - потери мясного сока, %;
mмясн сока - масса выделенного мясного сока, мл;
mдо терм обр - масса навески до термообработки, г;
mпосле терм обр - масса навески после термообработки, г;
Определение рН
рН определяют в водной вытяжке, приготовленной в соотношении 1:10. Смесь настаивают 30 минут при периодическом перемешивании и фильтруют через бумажный фильтр, после чего определяют рН на потенциометре.
Метод определения массовой доли белка по Кьельдалю
Метод основан на минерализации пробы по Кьельдалю, отгонке аммиака в раствор серной кислоты с последующим титрованием исследуемой пробы.
Проведение испытания:
1. На пергаментной бумаге отвешивают около 2 г пробы с погрешностью не более 0,001 г. Для проб с большой массовой долей жира масса навески не должна превышать 1,5 г.
2. Навеску помешают в колбу Кьельдаля, добавляя несколько стеклянных или карборундовых бус или несколько кусочков фарфора, 15,5 г медного катализатора, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г. и не более 25 см3 серной кислоты. Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу укрепляют пол углом около 40? относительно вертикали на установке для сжигания. Содержимое колбы обогревают осторожно, до появления пенообразования и полного растворения пробы.
3. Затем обогревают интенсивно и выдерживают в состоянии кипения, вращая периодически колбу вокруг ее оси. После полного осветления содержимого колбы продолжают обогрев в течение 90 мин. Общая продолжительность минерализации должна быть не менее 120 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до температуры около 40 ?С, осторожно добавляют 50 см3 воды, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Во избежание потерь во время минерализации пробы следует избегать проникновения пены в горло колбы, испытание проводить в условиях, не удлиняющих чрезмерно его продолжительность, но гарантирующих полную минерализацию пробы.
4. Содержимое колбы Кьельдаля подвергают перегонке с водяным паром или простой перегонке, для чего монтируют соответствующую установку.В стадии перегонки следует соблюдать плотность установки для перегонки, добавлять раствор гидроокиси натрия по стенке колбы Кьельдаля и смешивать оба слоя только после подключения колбы к установке. В качестве приемника применяют коническую колбу вместимостью 500 см3 (при применении титратора химический стакан вместимостью 500 см3), в которую наливают 50 см3 раствора борной кислоты и 4 капли индикатора Таширо. Колбу помешают под холодильник установки для перегонки таким образом, чтобы нижний конец холодильника был полностью погружен в жидкость.
5. После сбора не менее 150 см3 дистиллята, полученного после перегонки коническую колбу (приемник) опускают таким образом, чтобы нижний конец холодильника находился над уровнем дистиллята, споласкивают конец холодильника водой и проверяют при помощи лакмусовой бумажки или универсального индикатора изменение окраски конденсата, стекающею из холодильника. При отсутствии изменений окраски перегонку заканчивают.
6. Содержимое конической колбы (приемника) титруют раствором соляной или серной кислоты (0,1 моль/дм3-0,05 моль/дм3), применяя бюретку, и отмечают с погрешностью не более 0,02 см3 количество израсходованной кислоты.
7. Полученные результаты титрования используют для вычисления массовой доли общего азота и последующего пересчета на белок.
Обработка результатов
Массовую долю общего азота (Х), в процентах, вычисляют по формуле:
X = (2.5)
где: m - масса пробы, г;
V1 - объем точно 0,1 моль/дм3-0,05 моль/дм3 кислоты, израсходованный на титрование исследуемой пробы, см3;
V2 - объем точно 0,1 моль/дм3-0,05 моль/дм3 кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
Если разница между двумя параллельными определениями не превышает 0,1 % по азоту, то за результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений с точностью до 0,01 %. Если разница больше, определение повторяют.
Массовую долю общего белка (B) в процентах, вычисляют по формуле:
В= (2.6)
где: X- средняя массовая доля общего азота в испытуемой пробе.
Определение содержания нитрита натрия
Метод определения основан на измерении интенсивности окраски, образующейся при взаимодействии нитрита с сульфаниламидом и N-(1 - нафтил -) этилендиаминдигидрохлоридом в безбелковом фильтрате.
Техника определения. В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 10 г подготовленно к анализу пробы, взвешенной с точностью до 0,001 г, добавляют последовательно 5 мл насыщенного раствора буры и 100 мл воды температурой не ниже 75 °С.
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до 20°С, тщательно перемешивают и последовательно добавляют по 2 мл реактива Карреза и реактива Карреза , доводят объем водой до метки и выдерживают 30 мин при 20 °С. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
Для проведения цветной реакции 20 мл полученного безбелкового фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100мл, добавляют 10 мл раствора 1. Содержимое колбы перемешивают и выдерживают 5 мин в темном месте. Затем добавляют 2 мл раствора 2, перемешивают и выдерживают в темном месте в течение 3 мин при 20 °С. Раствор в колбе доводят до метки, перемешивают и измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоэлектоколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении контрольного раствора.
Параллельно проводят контрольный опыт на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 мл вместо 10 г пробы 10 мл воды. Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на калибровочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.
Содержание нитрита вычисляют по формуле:
(2.7)
где - содержание нитрита в 100 г продукта, мг;
С - количество нитрита в 1 мл окрашенного раствора, найденное по калибровочному графику, мкг;
- масса навески продукта, г;
V - объем фильтрата, взятый для фотометрического измерения, мл;
1000 - перевод в мг.
За конечный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимые расхождения, между которыми не должны превышать 0,2 мг. Вычисления проводят с точностью до 0,1 мг в 100 г продукта.
Приготовление стандартных растворов нитрита натрия. Для основного раствора нитрита натрия точно 1 г нитрита натрия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
Для химически чистого 99%-ного реактива величину навески вычисляют по формуле:
= 1,0101 (2.8)
Для приготовления рабочего раствора 25 мл основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
Из полученного раствора готовят серию стандартных растворов: 2, 5 и 10 мл рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартные растворы содержат в 1 мл соответственно 1, 2,5 и 5 мкг нитрита натрия. Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески нитрита натрия. Стандартные растворы нитрита натрия нестойкие, поэтому их готовят непосредственно перед постороением калибровочного графика.
Построение калибровочного графика.
Берут 4 мерные колбы вместимостью 100 мл. В первую колбу для приготовления контрольного раствора пипеткой вносят 10 мл воды, а в остальные 3 колбы - по 10 мл стандартных растворов, содержащих 1; 2,5 и 5 мкг нитрита натрия в 1 мл раствора. В каждую колбу добавляют по 50 мл воды и 10 мл раствора 1 для проведения цветной реакции. После этого объемы растворов в колбах перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин, затем добавляют 2 мл раствора 2 для проведения цветной реакции перемешивают и выдерживают в темном месте 3 мин при 20 °С. Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают.
Интенсивность красной окраски измеряют на спектрофотометре при длине волны 538 нм или фотоэлектрокалориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении контрольного раствора.
По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию нитрита натрия, а на оси ординат - соответствующую оптическую плотность. Калибровочный график должен проходить через начало координат.
Интенсивность окраски по Фьюсану и Кироаммеру
Принцип метода. Метод основан на экстакции миоглобина мышц смесью ацетона с соляной кислотой при минимальном поступлении воздуха с последующим определением оптической плотности на фотоэлектрокалориметре.
Ход анализа. Образец массой 7,5 г смешивают с равным количеством дистилированной воды и заливают 38,5 мл смеси, приготовленной из 100 мл ацетона и 2,5 мл концентрированной соляной кислоты.
Пробу экстрагируют в течении часа при минимальном доступе воздуха, затем окрашеный экстракт дважды фильтруют и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрокалориметре в применение зеленого светофильтра. Контролем служит чистая смесь ацетона и концентрированной соляной кислоты в указанной пропорции.
Органолептическая оценка мясного бульона
Целью исследования является определение соответствия посредством органолептической экспертизы качества мяса птицы, заявленным показателям: цвет, запах, консистенция сырого сырья и цвет, запах, вкус, наваристость и прозрачность бульона готового мяса. Органолептическая оценка мяса птицы должна проходить по 5-ти бальной шкале «закрытым способом», т.е. до сведения дегустаторов доводится наименование образца, номер пробы и основные требования к качеству.
Ход работы. Образцы каждого вида мяса массой 20,0±0,2г помещают в коническую колбу на 100 смі, приливают 60 смі дистиллированной воды, тщательно перемешивают, накрывают крышкой или часовым стеклом и ставят на водяную баню при температуре кипения на 10 мин. При достижении температуры внутри колбы 80-85 °С и при появлении первых паров органолептически оценивают запах. После истечения установленного времени определяют прозрачность бульона визуально, путем слива его в цилиндр диаметром 20 см. Наблюдения фиксируют. Определяют также наличия продуктов распада белков, которые при внесении сульфата меди образуют с ней нерастворимые комплексы, в результате чего формируется осадок.
Для этого приготовленный горячий бульон фильтруют через плотный слой ваты, толщиной не менее 0,5 см в пробирку, помещенную в стакан с холодной водой. В пробирку наливают 2 смі фильтрата, 3 капли (0,3смі) раствора 5%-го сульфата меди. Пробирку встряхивают 2-3 раза и ставят в штатив. Через 5 мин отмечают результат анализа.
Все наблюдения и результаты химического исследования бульона заносят в таблицу и затем сравнивают полученные результаты.
Органолептическая оценка мясного сырья
Главными показателями мясного сырья являются цвет, запах, и консистенция. Цвет мяса - один из основных показателей качества, по которому судят о товарном виде продукта и некоторой степени о химических превращениях в нем.
Вкус и запах. Эти показатели косвенно влияют на пищевую ценность продукта и его усвояемость. Различия вкуса и запаха встречаются даже между отдельными мышцами. Привкус мяса зависит от кормового рациона (например, скармливание животным рыбных отходов придает мясу рыбный вкус). Результаты органолептической оценки заносят в таблицу.
Методика определения содержания сырой золы методом сухого озоления
Принцип метода состоит в превращении органического продукта в золу путем продолжительного нагревания.
Ход анализа. Чисто вымытый фарфоровый тигель прокаливают в муфельной печи при температуре 500-600°С 30 минут, охлаждают в эксикаторе 30-40 минут и взвешивают. После этого в тигель помещают навеску абсолютно сухого вещества мяса 1 г, ставят его в муфельную печь. Температуру печи повышают постепенно, так как при быстром повышении температуры могут улетучиваться хлористые соединения, щелочные металлы, а также фосфор и сера. После того как тигли перестали дымить и навеска обуглилась, температуру повышают до 500-600 °С.