5.Используя формулы (2.22–2.24), рассчитать высоты сигналов от всех элементов у поверхности и сравнить их с экспериментальными высотами (измеренными непосредственно на спектре).
Полученные данные оформить в виде таблицы:
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
dσ |
i |
, |
εiрасч |
, |
εi |
[ε |
обр |
H |
теор |
, |
H эксп |
|
|
|
|
табл, |
0]элем |
|
0 |
0 |
||||
Элемент |
dΩ |
E |
|
|
|
|
|
, |
|
|
|
, |
|
o |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
10–24 |
|
10–15 |
|
10–15 |
|
|
|
им- |
|
им- |
|
|
см2/ср |
|
эВ·см2 |
эВ·см2 |
|
10–15 |
пульсы |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
эВ·см2 |
|
|
|
пульсы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1.Что такое сечение рассеяния и от чего оно зависит?
2.Потери энергии. Поверхностное энергетическое приближение.
3.Сечение торможения. Фактор эффективного сечения торможения.
4.Правило Брэгга.
5.Высота энергетического спектра. От каких величин она зависит?
6.Как определяется связь между потерями энергии и глубиной в поверхностном энергетическом приближении?
7.Как выглядит спектр РОР для следующих систем: пленка AlN на углеродной подложке, покрытие TiN на титановой подложке?
21
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА И ТОЛЩИНЫ СЛОЯ С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА РЕЗЕРФОРДОВСКОГО ОБРАТНОГО РАССЕЯНИЯ
Цель работы: провести количественный анализ состава образца, определить толщину слоев в многослойной системе.
1. Определение состава слоя
При анализе аппаратурных спектров обратнорассеянных ионов для массивных образцов с постоянным по толщине составом используется способ вычитания (или способ ступенек). В его основе лежит предположение, что рассеяние на атомах каждого сорта происходит независимо друг от друга. Плато в спектре вблизи ступенек аппроксимируется прямыми линиями, положение которых на отдельных участках спектров находится методом наименьших квадратов. При этом отпадает необходимость знать точные значения Е0, Q и Ω для определения точного состава слоя.
В качестве примера проанализируем спектр обратнорассеянных ионов гелия с энергией 2.4 МэВ от соединения KCl1 - xBrx. Угол падения Θ1= 0о, угол рассеяния Θ = 170о (рис. 3.1).
Неизвестную величину х можно найти посредством измерения высот сигналов от Cl, K и Br. Высота сигнала в энергетическом спектре для данного элемента на поверхности при нормальном падении пучка:
|
|
|
0 |
dσ элем |
|
N |
элем |
|
|
δE |
, |
(3.1) |
|||
|
|
|
Hэлем = |
|
|
ΩQ |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
[ε |
]обр |
|||||||
|
|
|
|
dΩ Eo |
|
N |
обр |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
o элем |
|
|
|
где |
dσ |
элем |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
– дифференциальное сечение рассеяния в поверхностном |
|||||||||||||
|
dΩ Eo |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
энергетическом приближении (верхним индексом обозначается рассевающий атом, а нижним – энергия налетающей частицы), Nэлем – атом-
ная концентрация данного элемента в образце, Nобр – суммарная атомная концентрация образца.
22
Рис. 3.1. Спектр РОР от образца соеди- |
Рис. 3.2. Спектр РОР от образца двух- |
нения KCl1 - xBrx. |
слойной системы: SiO2/Si. |
Тогда отношение атомных концентраций элементов к атомной концентрации образца (KCl)1(KBr)x:
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
, |
|
|
для K |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
N |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
элем |
= |
1− x |
, |
|
дляCl |
|
(3.2) |
||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
Nобр |
|
|
2 |
|
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
x |
, |
|
|
для Br |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
||||||||
и отношение высот: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
H 0 |
|
|
|
σ |
|
|
|
1 |
|
[ε |
|
]обр |
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
K |
|
= |
|
K |
|
|
|
|
|
|
|
o |
Cl |
, |
|
(3.3) |
|
|
|
|
|
|
|
H 0 |
|
σ |
1 − x |
ε |
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Cl |
o |
обр |
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Cl |
|
|
|
|
|
|
|
[ |
]K |
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
H |
0 |
|
|
σ |
|
|
1 |
[ε |
|
]обр |
, |
|
(3.4) |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
K |
|
= |
|
K |
|
|
|
o |
Br |
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
H |
0 |
σ |
x |
ε |
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
обр |
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Br |
|
|
Br |
|
[ |
o ]K |
|
|
|
|||||||
|
H 0 |
+ H 0 |
|
|
|
|
σ |
|
|
|
1 [ε |
|
|
]обр |
|
|
|
σ |
|
1 − x [ε |
]обр |
|
|||
|
K |
Cl |
|
= |
|
|
K |
|
|
o |
Br |
+ |
|
|
Cl |
|
o Br . |
(3.5) |
|||||||
|
H 0 |
|
σ |
|
x ε |
|
|
σ |
x ε |
||||||||||||||||
|
|
Br |
|
|
|
|
|
Br |
|
[ |
o ]K |
|
|
|
|
|
Br |
[ |
o ]Cl |
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
23 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Если известны величины [ε]обрэлем , то любое из этих трех равенств дает решение для х, так как H0элем можно определить непосредственно из спектра. Разбив спектр на парциальные спектры (рис. 3.1), получим: H0Cl = 1000 имп., H0K = 3500 имп. и H0Br = 7000 имп. Дифференциальные сечения рассеяния рассчитываются по формуле (2.4) или определяются c помощью приложения 2. Для данного случая использования ионов гелия с энергией 2.4 МэВ табличное значение дифференциального сечения рассеяния, приведенное в приложении для энергии 1 МэВ, необходимо скорректировать на величину, обратную квадрату энергии:
|
|
|
|
|
dσ элем |
|
|||
dσ |
элем |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
||||||
|
= |
dΩ |
табл , |
(3.6) |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|||
dΩ E |
|
|
Eo2 |
|
|||||
|
|
|
o |
|
|
|
|
|
|
где значение Е0 подставляется в единицах МэВ. Тогда: |
|
||||||||
σ K =0.323·10– 24см2/ср, σCl =0.257·10– 24см2/ср, σ Br =1.11·10– 24см2/ср.
Величина [ε]обрэлем остается неизвестной, так как она определяется че-
рез х. Однако значения [ε]обрэлем при рассеянии от разных элементов в веществе обычно различаются не более чем на 10 %, независимо от состава. Тогда:
|
H K0 |
=1.255 |
|
1 |
|
, |
|
(3.7) |
||||
|
HCl0 |
|
1− x |
|
||||||||
|
|
H K0 |
|
= 0.290 |
1 |
, |
|
|
(3.8) |
|||
|
|
H Br0 |
|
x |
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
H K0 + HCl0 |
1 |
|
|
|
|
1 − x |
|
|||||
|
|
|
= 0.290 x + 0.231 |
. |
(3.9) |
|||||||
HBr0 |
|
|
x |
|
||||||||
Подставив значения высот Н0элем и разрешив равенства (3.7) – (3.9)
относительно х, получим в нулевом приближении три различные значе-
ния: х = 0.641, х = 0.580 и х = 0.596, а <х> = 0.606. Следовательно, обра-
зец имеет следующий состав: KCl0.394Br0.606. Данное значение х было получено в нулевом приближении. Чтобы получить более точное значение,
необходимо определить [ε]обрэлем, используя для этого значение, полученное в нулевом приближении. По правилу Брэгга:
εобр = 0.5εK +0.197εCl +0.303εBr . |
(3.10) |
Зная εобр, в поверхностном энергетическом приближении получаем:
[εo ]обрK = 117.5·10– 15эВ·см2,
[εo ]обрBr = 118.7·10– 15эВ·см2, [εo ]обрCl = 117.3·10– 15эВ·см2,
24
а их отношения:
[εo ]Clобр |
= 0.998 |
|
[εo ]обрBr |
=1.010 |
|
[εo ]обрBr |
=1.012 . |
[εo ]обрK |
, |
[εo ]обрK |
, |
[εo ]Clобр |
Подставив значения отношений [ε]обрэлем и σэлем в формулах (3.3 – 3.5) и решив относительно х, получим: х = 0.641, 0.586 и 0.601. <х> = 0.609 отличается от значения, полученного в нулевом приближении менее чем на 1 %. Таким образом, анализ даже в первом приближении часто позволяет
сдостаточной точностью определить состав исследуемого образца.
2.Определение толщины слоя
Вслучае если толщина слоя или пленки очень мала, то есть можно пренебречь потерями энергии в пленке, в рамках модели однократного рассеяния толщину пленки можно оценить из выражения:
A =σΩQNt / cos Θ1 , |
(3.11) |
где А – полное число ионов, образующих пик, соответствующий рассеивающим атомам в спектре обратного рассеяния. Качественным критерием, позволяющим использовать данную формулу, является отсутствие протяженной полки в сигнале от элемента, составляющего пленку.
Случай, когда необходимо учитывать энергетические потери, рассмотрим на примере энергетического спектра обратнорассеянных ионов гелия с энергией 2 МэВ, рассеянных на пленке SiO2, выращенной термическим путем на кремниевой подложке (рис. 3.2).
Определив из спектра энергетическую ширину ∆Е сигналов от Si и O, подсчитав факторы сечения торможения по правилу Брэгга, можно вычислить толщину пленки (с помощью формулы 2.17):
|
|
|
|
|
|
Nt = |
∆ESi |
|
|
|
(3.12) |
||||
|
|
|
|
|
|
[ε |
|
]SiO2 |
|
||||||
или |
|
|
|
|
|
|
|
|
o Si |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
Nt = |
|
∆E |
|
. |
(3.13) |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
||||||
|
|
|
|
|
[ε |
o |
]SiO |
2 |
|||||||
В |
поверхностном |
|
|
|
|
|
O |
приближении |
получаем, что |
||||||
энергетическом |
|
||||||||||||||
[ε |
]SiO2 |
= 226·10– 15 |
эВ·см2 и [ε |
]SiO2 |
= 213·10– 15 эВ·см2. Из спектра РОР опре- |
||||||||||
|
o Si |
|
|
|
o O |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
деляем ∆Еsi = 262 кэВ и ∆Ео = 238 кэВ. Тогда из формулы (3.12) следует, |
||||||
что |
Nt = 1.16·1018 молекул/см2, |
а |
из |
формулы |
(3.13) |
– |
Nt = 1.12·1018 молекул/см2. Среднее значение <Nt>=1.14·1018 молекул/см2 соответствует пленке SiO2 толщиной 500 нм при N=2.28·1022 молекул/см3. Данный подход применим для пленок относительно малой тол-
25