Материал: Киреев В.В. Высокомолекулярные соединения (2013)

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

532

Глава 6. Физика полимеров

 

 

 

 

Таблица 6 5

Параметры кристаллической решетки некоторых полимеров

 

Повторяющийся

Число

Параметры

Полимер

мотивов

решетки

мотив (С П З)

 

в ячейке

a X b X c - 1 0 , нм

 

 

Полиэтилен

- с н 2-

4

7,42X4,94X2,54

Политетрафторэтилен

- C F 2-

4

8,09X2,53X4,79

Полипропилен

—с н —с н 2—

1 2

6,66X20,78X6,49

(изотактический)

СНз

 

 

 

 

 

Полипропилен

(^Н—с н 2—

8

14,50X5,60X7,40

(синдиотактический)

СНз

 

 

 

 

 

Полистирол

с н —с н 2—

18

21,9X21,9X6,65

( изотактический )

С6Н5

 

 

 

 

 

Полибутен-1

с н —с н 2—

44

14,85X14,85X20,6

 

1

 

 

 

С2Н5

 

 

Поливинилхлорид

— (j)H— с н 2—

4

10,4x5,3x5,1

(синдиотактический)

С1

 

 

 

 

 

Поливиниловый

с н —с н 2—

2

7,81X2,51X5,51

спирт

о н

 

 

 

 

 

Полиизобутилен

-(СН3)2-СН2-

16

6,94X4,96X18,63

цис- Полибутадиен-1,4

-СН2СН=СН-СН2-

4

4,60 X9,50 X8,60

трянс-Полибутади-

То же

4

8,63X9,11X4,83

ен-1,4

 

 

 

 

 

Изотактический

с н —с н 2—

18

17,3X17,3X6,5

1 ,2 -полибутадиен

сн = сн 2

 

 

 

 

 

трянс-Поли-2-хлор-

- C H 2 -<j> C H -C H 2-

4

8,84X10,24X4,79

бутадиен-1,4

С1

 

 

 

 

 

пературы кристаллизации оказываются на 15—25% ниже темпе­ ратур плавления (при измерении их в градусах Кельвина).

Общая скорость кристаллизации определяется скоростью об­ разования центров кристаллизации (зародышей новой фазы), и скоростью их роста. Зависимости этих скоростей от температу­ ры имеют экстремальный характер, причем максимумы кривых не совпадают (рис. 6.12). При температуре, близкой к температу­ ре плавления, практически отсутствуют центры кристаллизации,

6.1. Особенности упорядоченного состояния полимеров

533

 

 

 

Таблица 6.6

Взаимосвязь температур максимальной скорости кристаллизации

и температур плавления некоторых полимеров

 

 

Температура, К

Полупериод

Полимер

максимальной

 

плавления

кристалли­

 

скорости

зации*

 

кристаллизации

 

 

Натуральный каучук

249

303

2,5 ч

Полиэтилентерефталат

453

537

40 с

Полиэтиленадипинат

271

332

3 мин

Изотактический полистирол

457

508

-

Полигексаметиленадипамид

423

537

5 с

Изотактический полипропилен

348

453

-

* Время, в течение которого полимер кристаллизуется на 50% при максималь­ ной скорости кристаллизации.

Рис. 6.12. Температурная зависимость скорости образования центров кристаллизации ( 1), скорости их роста (2)

и общей скорости кристаллизации (3)

поэтому кристаллизация не идет. При сильно пониженных темпе­ ратурах высока вязкость системы, мала подвижность сегментов и скорость роста имеющихся в системе зародышей новой фазы ничтожна. Лишь при оптимальном соотношении концентрации зародышей и скорости их роста достигается максимальная ско­ рость образования кристаллической фазы.

Кинетика кристаллизации полимеров. В основе кинетическо­ го анализа кристаллизации полимеров лежит допущение о том, что при охлаждении ниже температуры плавления в произволь­ ных точках объема возникают зародыши новой фазы (гомогенная нуклеация): они могут образоваться мгновенно и их число не бу­ дет изменяться (мгновенное зародышеобразование) или их воз­ никновение происходит во время всего процесса с постоянной скоростью (спорадическое зародышеобразование). В первом слу­ чае число зародышей не зависит от времени, а во втором — изме­ няется по закону т = М, где т — число зародышей в единице объ­ ема в момент времени ty N — скорость зародышеобразования.

534 Глава 6. Физика полимеров

Далее принято, что рост зародышей может быть одномерным, двухмерным и трехмерным, при этом образуются соответственно стержни, диски и сферы. В конечном счете растущие элементы сталкиваются, в местах соприкосновения рост прекращается и вся масса превращается в новую фазу. Линейные размеры рас­ тущих кристаллических образований увеличиваются во времени; обычно полагают, что г = Gt, где г — линейный размер растущей частицы, например радиус сферолита; G — скорость роста.

На основе анализа процесса кристаллизации на базе общей тео­ рии кинетики фазовых превращений низкомолекулярных веществ с учетом специфики полимерных систем получено следующее вы­ ражение (уравнение Аврами — Колмогорова):

 

1 - а = e-Ztn,

(6.3)

где а — степень кристалличности (а = W ^ /W ^ ,

WKр — масса

кристаллической фазы,

щ — общая масса образца полимера);

Z — константа кристаллизации, зависящая от свойств кристалли­ зующегося полимера (Z = лМ ?3ркр/З р а, где ра и ркр — плотности аморфной и кристаллической фаз соответственно); п показа­ тель Аврами, который может принимать значения от 1 до 4.

Определяя экспериментально зависимость степени кристаллич­ ности от времени, представляют их в двойных логарифмических координатах «1п[—ln( 1 - а)] — 1п£» и получают прямую линию: по углу ее наклона находят показатель Аврами п\ по величине от­ резка, отсекаемого этой прямой на ординате, определяют констан­ ту Z.

Показатель Аврами дает качественную информацию о приро­ де процессов зародышеобразования и роста; он выражается сум­ мой числа измерений, по которым происходит рост кристаллов, и показателя временной зависимости процессов зародышеобразо­ вания. Данный показатель равен или 0 (мгновенное зародышеобразование), или 1 (концентрация зародышей линейно возрастает во времени — спорадическое зародышеобразование). В табл. 6.7 приведены показатели Аврами для различных типов зародышео­ бразования и роста кристаллов в случае гомогенной нуклеации. Если в системе имеются гетерогенные неоднородности (примеси, включения), являющиеся центрами кристаллизации, то п могут быть дробными в пределах от 3 до 4 для трехмерного роста крис­ таллических образований, от 2 до 3 для двухмерного и от 1 до 2 для одномерного.

Константа Z, являясь функцией скоростей зародышеобразова­ ния и роста кристаллов, в принципе может служить для количест­ венной проверки процесса кристаллизации, если удается опреде-

6.1. Особенности упорядоченного состояния полимеров

535

 

 

 

Таблищ 6.7

Показатели Аврами п для различных типов роста

 

 

и гомогенного зародьпнеобразования

 

Число

Зародыше-

 

Характер растущих кристаллических

 

измерений роста

образование

п = а + b

 

образований

 

кристаллов (а)

(ь у

 

 

 

 

 

3

1

4

Рост сферолитов из спорадических

 

 

 

 

зародышей

 

3

0

2

1

3Рост сферолитов из мгновенно обра­ зующихся зародышей

3Рост дисковидных образований из спорадических зародышей

2

0

2

1

1

2

Рост дисковидных образований из мгновенно образующихся зародышей

Рост стержневидных образований из спорадических зародышей

1

0

1

Рост стержневидных образований из

 

 

 

мгновенно образующихся зародышей

* Для мгновенного зародьпнеобразования b = 0, для спорадического b = 1.

лить параметры N n G с помощью независимых микроскопических исследований.

Особенности процессов кристаллизации полимеров. В отли­ чие от процессов кристаллизации низкомолекулярных жидкостей аналогичные переходы в полимерах протекают со значительно меньшей скоростью и в существенной степени зависят от степени переохлаждения (рис. 6.13), причем особенно сильно при кристал­ лизации из разбавленного раствора. При более высокой температу­ ре кристаллизации общая скорость роста кристаллов существенно ниже (процесс идет несколько суток — см. рис. 6.13, б), однако раз­ меры кристаллов оказываются больше, так как процесс осуществля­ ется на небольшом количестве центров кристаллизации. При по­ ниженных температурах, когда выше концентрация зародышей, осуществляется рост большого числа кристаллов, но они оказыва­ ются более мелкими и менее совершенными.

Условия кристаллизации влияют не только на скорость этого перехода, но и на характер образующихся кристаллических структур. Так, при повышении температуры кристаллизации по­ лиэтилена из расплава наблюдается утолщение первичных ламе­ лей, особенно значительное при повышенных давлениях (рис. 6.14). Естественно, что повышение толщины ламелей приво­ дит к росту степени кристалличности, так как увеличивает долю

536

Глава 6. Физика полимеров

124 126 128 130

Температура, °С

в

Рис. 6.13. Увеличение размеров кристаллов полиэтилена при кристаллизации из 0,01%-ного раствора в ксилоле при 80°С (а)

и 90°С (б)у а также изменение скорости роста кристаллов

полиэтилена из расплава с температурой (в). Равновесная температура плавления полиэтилена —137—140°С

упорядоченной фазы. В 1964—1969 гг. кристаллизацией расплава полиэтилена при 220°С и давлении до 500 МПа Б. Вундерлиху удалось получить кристаллы полиэтилена с полностью вытяну­ тыми цепями и степенью кристалличности более 95%. Ламели с полностью вытянутыми цепями образуются также при кристал­ лизации из расплава полихлортрифторэтилена (под давлением менее 100 МПа), а также медленной кристаллизацией из расплава полимерного селена и политетрафторэтилена без давления. Тол­ щина ламелей, образованных вытянутыми цепями полиэтилена, зависит от его молекулярной массы и может достигать 3 мкм.

Рис. 6.14. Зависимость толщины ламелей полиэтилена

от температуры кристаллизации из расплава при обычном давлении (а) и при 500 МПа (б)