13.Гаситель колебаний
14.Базовое внешнее зеркало M4
15.Регулирующий наклон винт внешнего зеркала M4
16.Диагональный установочный винт внешнего эллиптического зеркала E2
17.Угловой установочный винт внешнего эллиптического зеркала E2
E1 Внутреннее эллиптическое зеркало
E2 Внешнее эллиптическое зеркало
M4 Внешнее зеркало
4. Результаты измерений
Задача №1. Исследование ИК-спектров гидроксида алюминия
В качестве объектов исследования задачи №1 выступали:
1.гидроксид алюминия (обозначенный как Al(OH)3-1)
2.гидроксид алюминия, полученный после проведения термогравиметрического
анализа Al(OH)3-1 в интервале температур 25-1100 ºС(обозначенный как Al(OH)3-2)
В ИК-спектре исходного гидроксида алюминия (рис.4.1.) в области валентных колебаний связи -ОН наблюдаются несколько полос поглощения, одна из которых узкая при 3621 см-1 отвечает валентным колебаниям связи -ОН, не возмущенным водородными связями, а другие, при 3452 см-1 и 3373см-1, валентными колебаниями ассоциированных гидроксилов оксогидроксида алюминия [7]. Полоса при 1630 см-1 отвечает деформационным колебаниям воды, полосы при 1022, 970, 800 и 740 см-1 вызваны деформационными колебаниями групп ОН гидроксидов. Связь Al-О дает полосы поглощения в области 559-422 см-1.
Всвою очередь в ИК-спектре Al(OH)3-2 сохраняются валентные колебания связи - ОН (3452 см-1), деформационные колебания воды (1630 см-1), колебания связи Al-О (559422 см-1) и деформационные колебания групп -ОН гидроксидов в области 1022-740 см-1, однако интенсивность всех колебаний -OH групп заметно снижается.
ВИК-спектрах гидроксидов алюминия, снятых в вазелиновом масле и гексахлорбутадиене (рис.4.2.) присутствуют те же полосы частот колебаний, что и в спектрах гидроксидов алюминия, снятых в таблетках KBr. Анализ спектров в вазелиновом масле производился для области частот 2000-350 см-1, а анализ спектров, снятых в гексахлорбутадиене – в области частот 4000-2000 см-1, что связано с поглощением вазелинового масла и гексахлорбутадиена в областях 4000-2000 см-1 и 2000-350 см-1 соответственно (рис.4.3.). Следует отметить, что полоса деформационных колебаний воды 1630 см-1 в спектрах, снятых в вазелиновом масле практически отсутствует по сравнению со спектрами, снятыми в гексахлорбутадиене.
После нагревания гидроксида алюминия до температуры 1100 ºС интенсивность всех колебаний –OH связей заметно снижается, однако не исчезает полностью, что говорит о том, что в структуре Al(OH)3-2 все еще содержатся гидроксильные группы.
Интенсивность пропускания
100
95
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
Al(OH)3-1
Al(OH)3-2
-1 -1 |
-1 -1 |
|
-1 |
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
см |
смсм |
см |
- |
|
-1 -1 |
-1 |
-1 1- |
|
||||||||
|
см |
|
см |
см см |
||||||||||||
3621 |
3452 3373 |
см |
см |
|
см |
|||||||||||
|
|
1630 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
3527 |
|
|
|
1022 |
800 |
667740 517 422 |
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4000 |
3500 |
3000 |
2500 |
2000 |
1500 |
1000 |
500 |
, см-1
Рис.4.1. ИК спектры гидроксида алюминия Al(OH)3-1 и вещества, которое было получено после проведения термогравиметрического анализа Al(OH)3-1 (обозн. Al(OH)3-2). Спектры сняты с таблеток в KBr.
Таблица 4.1. Данные ИК-спектроскопии Al(OH)3-1
|
|
Интенсивность пропускания, % |
|
Частота колебаний, см-1 |
Характеризация |
||
3621 |
валентные колебания связи -ОН |
44 |
|
3527 |
30 |
||
|
|||
3452 |
валентные колебания |
36 |
|
3373 |
ассоциированных гидроксилов |
42 |
|
оксогидроксида алюминия |
|||
|
72 |
||
1630 |
деформационные колебания воды |
||
1022 |
|
31 |
|
970 |
деформационные колебания |
48 |
|
800 |
36 |
||
групп -ОН гидроксидов |
|||
740 |
36 |
||
|
|||
667 |
|
37 |
|
559 |
|
30 |
|
517 |
Колебания связи Al-O |
30 |
|
451 |
42 |
||
|
|||
422 |
|
45 |
|
Таблица 4.2. Данные ИК-спектроскопии Al(OH)3-2 |
|||
Частота колебаний, см-1 |
Характеризация |
Интенсивность пропускания, % |
|
3527 |
валентные колебания связи -ОН |
67 |
|
|
|
|
|
|
валентные колебания |
|
|
3452 |
ассоциированных гидроксилов |
65 |
|
|
оксогидроксида алюминия |
|
|
1630 |
деформационные колебания воды |
72 |
|
|
|
|
|
740 |
деформационные колебания |
55 |
|
групп -ОН гидроксидов |
|||
|
|
||
540 |
колебания связи Al-O |
53 |
|
|
|||
|
|
|
|
100 |
|
пропускания |
80 |
|
60 |
||
|
||
Интенсивность |
40 |
|
20 |
||
|
||
|
0 |
4000 |
3500 |
3000 |
2500 |
2000 |
1500 |
1000 |
500 |
, см-1
Al(OH)3-1_vm
Al(OH)3-1_ghb
Al(OH)3-2_vm
Al(OH)3-2_ghb
Рис.4.2. ИК спектры Al(OH)3-1 и Al(OH)3-2 в вазелиновом масле (vm) и гексахлорбутадиене (ghb).