Материал: IR1

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

13.Гаситель колебаний

14.Базовое внешнее зеркало M4

15.Регулирующий наклон винт внешнего зеркала M4

16.Диагональный установочный винт внешнего эллиптического зеркала E2

17.Угловой установочный винт внешнего эллиптического зеркала E2

E1 Внутреннее эллиптическое зеркало

E2 Внешнее эллиптическое зеркало

M4 Внешнее зеркало

4. Результаты измерений

Задача №1. Исследование ИК-спектров гидроксида алюминия

В качестве объектов исследования задачи №1 выступали:

1.гидроксид алюминия (обозначенный как Al(OH)3-1)

2.гидроксид алюминия, полученный после проведения термогравиметрического

анализа Al(OH)3-1 в интервале температур 25-1100 ºС(обозначенный как Al(OH)3-2)

В ИК-спектре исходного гидроксида алюминия (рис.4.1.) в области валентных колебаний связи -ОН наблюдаются несколько полос поглощения, одна из которых узкая при 3621 см-1 отвечает валентным колебаниям связи -ОН, не возмущенным водородными связями, а другие, при 3452 см-1 и 3373см-1, валентными колебаниями ассоциированных гидроксилов оксогидроксида алюминия [7]. Полоса при 1630 см-1 отвечает деформационным колебаниям воды, полосы при 1022, 970, 800 и 740 см-1 вызваны деформационными колебаниями групп ОН гидроксидов. Связь Al-О дает полосы поглощения в области 559-422 см-1.

Всвою очередь в ИК-спектре Al(OH)3-2 сохраняются валентные колебания связи - ОН (3452 см-1), деформационные колебания воды (1630 см-1), колебания связи Al-О (559422 см-1) и деформационные колебания групп -ОН гидроксидов в области 1022-740 см-1, однако интенсивность всех колебаний -OH групп заметно снижается.

ВИК-спектрах гидроксидов алюминия, снятых в вазелиновом масле и гексахлорбутадиене (рис.4.2.) присутствуют те же полосы частот колебаний, что и в спектрах гидроксидов алюминия, снятых в таблетках KBr. Анализ спектров в вазелиновом масле производился для области частот 2000-350 см-1, а анализ спектров, снятых в гексахлорбутадиене – в области частот 4000-2000 см-1, что связано с поглощением вазелинового масла и гексахлорбутадиена в областях 4000-2000 см-1 и 2000-350 см-1 соответственно (рис.4.3.). Следует отметить, что полоса деформационных колебаний воды 1630 см-1 в спектрах, снятых в вазелиновом масле практически отсутствует по сравнению со спектрами, снятыми в гексахлорбутадиене.

После нагревания гидроксида алюминия до температуры 1100 ºС интенсивность всех колебаний –OH связей заметно снижается, однако не исчезает полностью, что говорит о том, что в структуре Al(OH)3-2 все еще содержатся гидроксильные группы.

Интенсивность пропускания

100

95

90

85

80

75

70

65

60

55

50

45

40

35

30

25

Al(OH)3-1

Al(OH)3-2

-1 -1

-1 -1

 

-1

 

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

см

смсм

см

-

 

-1 -1

-1

-1 1-

 

 

см

 

см

см см

3621

3452 3373

см

см

 

см

 

 

1630

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3527

 

 

 

1022

800

667740 517 422

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

, см-1

Рис.4.1. ИК спектры гидроксида алюминия Al(OH)3-1 и вещества, которое было получено после проведения термогравиметрического анализа Al(OH)3-1 (обозн. Al(OH)3-2). Спектры сняты с таблеток в KBr.

Таблица 4.1. Данные ИК-спектроскопии Al(OH)3-1

 

 

Интенсивность пропускания, %

Частота колебаний, см-1

Характеризация

3621

валентные колебания связи -ОН

44

3527

30

 

3452

валентные колебания

36

3373

ассоциированных гидроксилов

42

оксогидроксида алюминия

 

72

1630

деформационные колебания воды

1022

 

31

970

деформационные колебания

48

800

36

групп -ОН гидроксидов

740

36

 

667

 

37

559

 

30

517

Колебания связи Al-O

30

451

42

 

422

 

45

Таблица 4.2. Данные ИК-спектроскопии Al(OH)3-2

Частота колебаний, см-1

Характеризация

Интенсивность пропускания, %

3527

валентные колебания связи -ОН

67

 

 

 

 

валентные колебания

 

3452

ассоциированных гидроксилов

65

 

оксогидроксида алюминия

 

1630

деформационные колебания воды

72

 

 

 

740

деформационные колебания

55

групп -ОН гидроксидов

 

 

540

колебания связи Al-O

53

 

 

 

 

 

100

пропускания

80

60

 

Интенсивность

40

20

 

 

0

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

, см-1

Al(OH)3-1_vm

Al(OH)3-1_ghb

Al(OH)3-2_vm

Al(OH)3-2_ghb

Рис.4.2. ИК спектры Al(OH)3-1 и Al(OH)3-2 в вазелиновом масле (vm) и гексахлорбутадиене (ghb).