МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени М. В. ЛОМОНОСОВА
ФАКУЛЬТЕТ НАУК О МАТЕРИАЛАХ
МЕТОДИЧЕСКАЯ РАЗРАБОТКА
ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
И.В. Колесник, Н.А. Саполетова
Москва 2011
ОГЛАВЛЕНИЕ |
|
1. ТЕОРИЯ |
4 |
Физико-химические основы метода ИК-спектроскопии |
4 |
Оптическая спектроскопия. Инфракрасная спектроскопия (ИК) и спектроскопия комбинационного рассеяния
(КР). |
4 |
Структура атомных и молекулярных спектров. Вращательные и колебательные спектры. |
7 |
Колебания многоатомных молекул |
8 |
Типы приборов, схемы |
11 |
Введение |
11 |
Принципы устройства и действия ИК-спектрометров |
11 |
Основы техники эксперимента: спектры пропускания, нарушенного полного внутреннего отражения |
|
(НПВО) и диффузного отражения |
17 |
Спектры поглощения |
17 |
Дифференциальный метод |
20 |
Техника методов НПВО |
21 |
2. ТЕХНИКА ПРОБОПОДГОТОВКИ |
25 |
Техника пробоподготовки и измерение спектров пропускания с образцов, спрессованных в тонкие |
|
таблетки (на примере KBr) |
25 |
Приготовление таблеток |
25 |
Съемка спектров |
26 |
Техника пробоподготовки и измерение спектров пропускания с образцов в суспензиях (ГХБ, вазелиновое
масло) |
27 |
Суспензии |
27 |
Шлифование пластин из KBr |
29 |
Техника пробоподготовки и измерение спектров НПВО |
30 |
Введение |
30 |
Основные принципы |
30 |
Используемые материалы |
31 |
Приставка для НПВО спектроскопии |
31 |
3. РУКОВОДСТВО ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ СПЕКТРОМЕТРА SPECTRUM |
|
ONE |
33 |
Устройство спектрометра |
33 |
Экскурсия по спектрометру |
33 |
Приставки Spectrum One |
35 |
Внутреннее устройство прибора |
36 |
Обслуживание прибора |
37 |
Уход за прибором Spectrum One |
37 |
Перемещение Spectrum One |
37 |
Замена осушителя |
38 |
Методика измерений |
45 |
Порядок действий |
45 |
Приставка для снятия спектров диффузного отражения |
52 |
Введение |
52 |
Комплект поставки |
53 |
Меры предосторожности |
53 |
Установка |
53 |
Калибровка приставки |
55 |
Анализ образцов |
59 |
4. |
РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ |
62 |
|
Задача №1. |
Исследование ИК-спектров гидроксида алюминия |
62 |
|
Задача №2. |
Исследование ИК-спектров пивалата церия |
67 |
|
Задача №3. |
Исследование реакции восстановления хинонов до углеводородов методом ИК-спектроскопии |
||
|
|
|
71 |
Задача № 4. Исследование процесса образования водородной связи в растворах этилового спирта в |
|
||
четыреххлористом углероде методом ИК-спектроскопии |
73 |
||
Задача № 5. Количественный анализ |
75 |
||
6. |
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ |
79 |
|
7. |
ПРИЛОЖЕНИЕ. КРАТКИЕ ТАБЛИЦЫ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКИХ |
|
|
ЧАСТОТ |
80 |
||
Частоты характеристических колебаний связей в органических соединениях |
80 |
||
Частоты характеристических колебаний связей в неорганических соединениях |
86 |
||
1. Теория
Физико-химические основы метода ИК-спектроскопии
Оптическая спектроскопия. Инфракрасная спектроскопия (ИК) и спектроскопия комбинационного рассеяния (КР).
Спектроскопическими методами анализа называются методы, основанные на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением. Одним из важнейших понятий, используемых в спектроскопии, является понятие спектра. Спектр – это последовательность квантов энергии электромагнитных колебаний, поглощенных, выделившихся или рассеянных при переходах атомов или молекул из одних энергетических состояний в другие.
Рис. 1.1 Области электромагнитного спектра, [1], 152 с.
Диапазон электромагнитного излучения простирается от наиболее длинноволнового излучения – радиоволн с длинами волн более 0,1 см - до наиболее высокоэнергетического γ- излучения с длинами волн порядка 10-11 м (см. Ошибка! Источник ссылки не найден..1). Отдельные области электромагнитного спектра перекрываются. Следует отметить, что
область электромагнитного спектра, которая воспринимается человеческим глазом, весьма незначительна по сравнению со всем его диапазоном. Характер процессов, протекающих при взаимодействии излучения с веществом, различен в разных спектральных областях. В связи с чем, спектроскопические методы анализа классифицируют по длине волны (энергии) используемого излучения.
В то же время, оптическая спектроскопия подразделяется и по изучаемым объектам: на атомную и молекулярную [2, c.8-9]. При помощи атомной спектроскопии можно проводить качественный и количественный анализ элементного состава вещества, т.к. для каждого элемента характерен свой уникальный набор энергий и интенсивностей переходов между электронными уровнями в атоме.
Из данных молекулярной спектроскопии можно извлекать данные об электронной структуре молекул и твердых тел, а также информацию об их молекулярной структуре. Так, методы колебательной спектроскопии, включающие инфракрасную (ИК) спектроскопию и спектроскопию комбинационного рассеяния (КР), позволяют наблюдать колебания связей в веществе. Наборы полос в ИК и КР-спектрах являются такой же специфической характеристикой вещества, как и отпечатки пальцев человека. По этим спектрам вещество может быть идентифицировано, если его колебательный спектр уже известен. Кроме того, по ИК и КР спектрам определяют симметрию и структуру неизученных молекул. Частоты основных колебаний, находимые из спектров необходимы для расчета термодинамических свойств веществ. Измерение интенсивности полос в спектрах позволяет проводить количественный анализ, изучать химические равновесия и кинетику химических реакций, контролировать ход технологических процессов.
Таблица 1.1 Взаимосвязь спектроскопических методов и областей электромагнитного спектра.[1, 153 c.]
Спектроскопические |
Спектральная область |
Изменяют свою энергию |
|
методы |
|||
|
|
||
|
|
Ядра |
|
Ядерно-физические |
0,005 – 1,4 Å |
||
|
|
Внутренние электроны |
|
Рентгеновские |
0,1 – 100 Å |
||
|
|
|
|
Вакуумная УФ- |
10 – 180 нм |
Валентные электроны |
|
спектроскопия |
|||
|
|
||
|
|
Валентные электроны |
|
УФ-спектроскопия |
180 – 400 нм |
||
|
|
Валентные электроны |
|
Спектроскопия в видимой |
400 – 780 нм |
||
|
|
|