Материал: IR1

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени М. В. ЛОМОНОСОВА

ФАКУЛЬТЕТ НАУК О МАТЕРИАЛАХ

МЕТОДИЧЕСКАЯ РАЗРАБОТКА

ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

И.В. Колесник, Н.А. Саполетова

Москва 2011

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

1. ТЕОРИЯ

4

Физико-химические основы метода ИК-спектроскопии

4

Оптическая спектроскопия. Инфракрасная спектроскопия (ИК) и спектроскопия комбинационного рассеяния

(КР).

4

Структура атомных и молекулярных спектров. Вращательные и колебательные спектры.

7

Колебания многоатомных молекул

8

Типы приборов, схемы

11

Введение

11

Принципы устройства и действия ИК-спектрометров

11

Основы техники эксперимента: спектры пропускания, нарушенного полного внутреннего отражения

 

(НПВО) и диффузного отражения

17

Спектры поглощения

17

Дифференциальный метод

20

Техника методов НПВО

21

2. ТЕХНИКА ПРОБОПОДГОТОВКИ

25

Техника пробоподготовки и измерение спектров пропускания с образцов, спрессованных в тонкие

 

таблетки (на примере KBr)

25

Приготовление таблеток

25

Съемка спектров

26

Техника пробоподготовки и измерение спектров пропускания с образцов в суспензиях (ГХБ, вазелиновое

масло)

27

Суспензии

27

Шлифование пластин из KBr

29

Техника пробоподготовки и измерение спектров НПВО

30

Введение

30

Основные принципы

30

Используемые материалы

31

Приставка для НПВО спектроскопии

31

3. РУКОВОДСТВО ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ СПЕКТРОМЕТРА SPECTRUM

 

ONE

33

Устройство спектрометра

33

Экскурсия по спектрометру

33

Приставки Spectrum One

35

Внутреннее устройство прибора

36

Обслуживание прибора

37

Уход за прибором Spectrum One

37

Перемещение Spectrum One

37

Замена осушителя

38

Методика измерений

45

Порядок действий

45

Приставка для снятия спектров диффузного отражения

52

Введение

52

Комплект поставки

53

Меры предосторожности

53

Установка

53

Калибровка приставки

55

Анализ образцов

59

4.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ

62

Задача №1.

Исследование ИК-спектров гидроксида алюминия

62

Задача №2.

Исследование ИК-спектров пивалата церия

67

Задача №3.

Исследование реакции восстановления хинонов до углеводородов методом ИК-спектроскопии

 

 

 

71

Задача № 4. Исследование процесса образования водородной связи в растворах этилового спирта в

 

четыреххлористом углероде методом ИК-спектроскопии

73

Задача № 5. Количественный анализ

75

6.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

79

7.

ПРИЛОЖЕНИЕ. КРАТКИЕ ТАБЛИЦЫ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКИХ

 

ЧАСТОТ

80

Частоты характеристических колебаний связей в органических соединениях

80

Частоты характеристических колебаний связей в неорганических соединениях

86

1. Теория

Физико-химические основы метода ИК-спектроскопии

Оптическая спектроскопия. Инфракрасная спектроскопия (ИК) и спектроскопия комбинационного рассеяния (КР).

Спектроскопическими методами анализа называются методы, основанные на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением. Одним из важнейших понятий, используемых в спектроскопии, является понятие спектра. Спектр – это последовательность квантов энергии электромагнитных колебаний, поглощенных, выделившихся или рассеянных при переходах атомов или молекул из одних энергетических состояний в другие.

Рис. 1.1 Области электромагнитного спектра, [1], 152 с.

Диапазон электромагнитного излучения простирается от наиболее длинноволнового излучения – радиоволн с длинами волн более 0,1 см - до наиболее высокоэнергетического γ- излучения с длинами волн порядка 10-11 м (см. Ошибка! Источник ссылки не найден..1). Отдельные области электромагнитного спектра перекрываются. Следует отметить, что

область электромагнитного спектра, которая воспринимается человеческим глазом, весьма незначительна по сравнению со всем его диапазоном. Характер процессов, протекающих при взаимодействии излучения с веществом, различен в разных спектральных областях. В связи с чем, спектроскопические методы анализа классифицируют по длине волны (энергии) используемого излучения.

В то же время, оптическая спектроскопия подразделяется и по изучаемым объектам: на атомную и молекулярную [2, c.8-9]. При помощи атомной спектроскопии можно проводить качественный и количественный анализ элементного состава вещества, т.к. для каждого элемента характерен свой уникальный набор энергий и интенсивностей переходов между электронными уровнями в атоме.

Из данных молекулярной спектроскопии можно извлекать данные об электронной структуре молекул и твердых тел, а также информацию об их молекулярной структуре. Так, методы колебательной спектроскопии, включающие инфракрасную (ИК) спектроскопию и спектроскопию комбинационного рассеяния (КР), позволяют наблюдать колебания связей в веществе. Наборы полос в ИК и КР-спектрах являются такой же специфической характеристикой вещества, как и отпечатки пальцев человека. По этим спектрам вещество может быть идентифицировано, если его колебательный спектр уже известен. Кроме того, по ИК и КР спектрам определяют симметрию и структуру неизученных молекул. Частоты основных колебаний, находимые из спектров необходимы для расчета термодинамических свойств веществ. Измерение интенсивности полос в спектрах позволяет проводить количественный анализ, изучать химические равновесия и кинетику химических реакций, контролировать ход технологических процессов.

Таблица 1.1 Взаимосвязь спектроскопических методов и областей электромагнитного спектра.[1, 153 c.]

Спектроскопические

Спектральная область

Изменяют свою энергию

методы

 

 

 

 

Ядра

Ядерно-физические

0,005 – 1,4 Å

 

 

Внутренние электроны

Рентгеновские

0,1 – 100 Å

 

 

 

Вакуумная УФ-

10 – 180 нм

Валентные электроны

спектроскопия

 

 

 

 

Валентные электроны

УФ-спектроскопия

180 – 400 нм

 

 

Валентные электроны

Спектроскопия в видимой

400 – 780 нм