По результатам лабораторных испытаний моющего средства "Катрил" с помощью прибора Уиттлстоуна можно заключить, что рациональными концентрациями рабочих растворов являются 0,7 - 1,5 % по препарату, при которых достигается достаточный уровень моющей способности, а дальнейшее увеличение концентрации влияет на увеличение пенообразования и значение рН раствора.
Однако, для принятия
окончательного решения по режимам применения средства "Катрил" было
необходимо провести производственные испытания. При этом особое внимание
следовало уделить санитарно-гигиеническим показателям мойки, удаления
остаточных количеств рабочих растворов препарата с обрабатываемых поверхностей
и соответствию средства техническим условиям.
4.2
Сильнощелочное моюще-дезинфицирующее средство
Следующим этапом работы явилось создание сильнощелочного мою-ще-дезинфицирующего средства с антистатическими (антиприлипающими) свойствами преимущественно для механизированного способа санитарной обработки оборудования по производству масла и другой высокожирной продукции.
Моюще-дезинфицирующее средство для мойки маслодельного оборудования должно иметь значение рН 1,0 %-ного раствора в пределах 11,9 -12,8 ед., что соответствует содержанию 10 - 12 % щелочных электролитов в растворе.
На основании полученных результатов исследований и принципа создания композиций моющих средств, изложенного в таблице 4.1., для создания высокощелочной рецептуры она должна содержать едкий калий в концентрации 8 - 12 %, обеспечивающую требуемое значение рН 1 %-ных рабочих растворов в пределах 12,0 - 12,8 ед. В качестве комплексообразователей могут быть использованы Трилон А, Na-ОЭДФК, или "Дуксан-М" в концентрациях 4; 3 и 3 % соответственно.
В качестве компонента, обеспечивающего смачивание и растворение жировой фракции молочно-белкового загрязнения и низкое пенообразова-ние, в данном случае может быть использована только поверхностно-активная добавка "Дуксан-ЧАС". Наряду со смачивающим свойством она обладает антистатической, бактерицидной, антикоррозионной способностью и умеренным пенообразованием (приложение 3).
Ниже (табл. 4.4.) приведены варианты базовых рецептур высокощелочного моюще-дезинфицирующего средства. Оценку качества и свойств образцов моюще-дезинфицирующих рецептур проводили по степени растворения молочных загрязнений, пенообразованию и рН 1,0 %-ных растворов.
Результаты проведенных исследований представлены в таблице 4.4.
Присутствие в рецептуре
амфотерного ПАВ (Окиси амина) повышало пенообразование композиции в целом, но
не оказывало существенного влияния на моющую способность. Введение неионогенных
ПАВ (Оксифоса Б или Неонола), напротив, играло заметную роль: моющая
способность возрастала почти на 10 %, но пенообразование композиции превышало
установленную норму.
Таблица 4.4.
Физико-химические свойства рецептур высокощелочного моюще-дезинфицирующего средства.
|
Наименование компонента |
Содержание компонента в образце, % |
||||||
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Электролит: |
|
|
|
|
|
|
|
|
- едкий калий |
" 8,0 |
10,0 |
11,0 |
12,0 |
9,0 |
10,0 |
12,0 |
|
-метасиликат натрия |
3,0 |
2,0 |
1,5 |
1,0 |
3,5 |
2,0 |
2,0 |
|
Комплексообразова-тель: - Трилон Б |
4,0 |
|
2,0 |
|
|
|
|
|
-Na- ОЭДФК |
- |
- |
- |
4,0 |
- |
3,0 |
- |
|
- "Дуксан-М" |
- |
- |
- |
- |
- |
3,0 |
|
|
ПАВ: - Катамин АБ |
5,0 |
3,0 |
5,0 |
7,0 |
|
|
|
|
- Окись амина |
- |
- |
10,0 |
- |
- |
- |
|
|
- Неонол |
- |
1,0 |
- |
2,0 |
- |
- |
|
|
- Оксифос Б |
- |
- |
1,5 |
- |
- |
- |
|
|
- "Дуксан-ЧАС" |
- |
- |
- |
- |
3,0 |
5,0 |
7,0 |
|
Спирты: - этиловый |
1,0 |
0,5 |
2,0 |
|
1,0 |
1,0 |
|
|
- пропиловый |
- |
- |
- |
2,0 |
- |
- |
- |
|
Вода |
до 100 |
||||||
|
Показатели качества 1,0 %-ных водных растворов |
|||||||
|
СРМЗ, % |
71 ±1 |
80±2 |
80±2 |
81 ±2 |
87±2 |
91 ±2 |
92 ±3 |
|
Устойчивость пены У = Но/Н5 |
0,63 |
0,62 |
0,59 |
0,69 |
0,38 |
0,40 |
0,35 |
|
рН, ед. |
12,3 |
12,4 |
12,4 |
12,5 |
12,3 |
12,4 |
12,5 |
При использовании в качестве смачивателя поверхностно-активной добавки "Дуксан-ЧАС" степень растворения молочных загрязнений, бакте-рицидность и пенообразующая способность находились на требуемом уровне.
В результате проведенных исследований были выбраны наиболее рациональные композиция (№ 6 и № 7) технического моющего средства (ТМС), которому присвоено название "Катрил-Д":
Едкий калий Метасиликат натрия Трилон А или "Дуксан-М" "Дуксан-ЧАС" Инертные наполнители: (отдушка, краситель и др.)
,0%;
· 3,0 %;
· 4,0 %
· 3,0 %;
· 5,0 - 7,0 %;
· 0 - 0,5 %.
Испытания препарата "Катрил-Д", проведенные в лабораторных условиях, позволили определить физико-химические и бактерицидные свойства его рабочих растворов в концентрациях от 0,3 до 3,0 % по препарату.
Данные по исследованиям свойств
рабочих растворов препарата в концентрациях от 0,3 до 3,0 % представлены в
таблице 4.5. и 4.6.
Таблица 4.5.
Зависимость физико-химических свойств средства "Катрил-Д" от его концентрации в рабочих растворах.
|
Концентрация средства, % |
СРМЗ, % |
Устойчивость пены, Но/Н5=У |
рН, ед. |
|
0,3 |
64 ±2 |
3,0/1,3 = 0,40 |
11,14 |
|
0,5 |
73 ±2 |
6,0/3,5 = 0,58 |
11,45 |
|
0,8 |
85 ±2 |
7,0/3,3 = 0,47 |
11,69 |
|
1,0 |
91 ±2 |
9,5/3,5 = 0,41 |
11,83 |
|
1,5 |
92 ±1 |
12,0/3,7 = 0,31 |
12,09 |
|
2,0 |
91 ±3 |
13,5/3,9 = 0,29 |
12,28 |
|
2,5 |
91 ±2 |
16,0/4,0 = 0,25 |
12,38 |
|
3,0 |
92 ±1 |
13,0/2,0 = 0,15 |
12,48 |
Антимикробную активность (бактерицидность) в отношении 6-ми культур тест-микроорганизмов и моющую способность средства "Катрил-Д" исследовали в соответствии с п.п. 2.3.6. и 2.3.7.
Результаты микробиологического
контроля смывов с поверхностей пластинок при проведении дезинфекции и мойки,
совмещенной с дезинфекцией, представлены в таблицах 4.6. и 4.7.
Таблица 4.6. Бактерицидные концентрации растворов средства "Катрил-Д".
|
|
Массовая доля "Катрил-Д" в водном р-ре, % |
|||||
|
|
0,4 |
0,7 |
1,0 |
|||
|
Экспозиция, мин. Тест-Микроорганизмы |
10 |
20 |
10 |
20 |
10 |
20 |
|
Е. со//(1,5-108КОЕ) |
+ 99,96 |
+ 99,98 |
± 99,99 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
|
Ps. aeruginosa (1,5-108 КОЕ) |
+ 99,95 |
+ 99,98 |
+ 99,98 |
100,0 |
+ 99,99 |
100,0 |
|
St. faecalis (4,240s КОЕ) |
+ 99,97 |
+ 99,99 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
|
Staph. aureus (18-108 КОЕ) |
+ 99,98 |
± 99,99 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
|
Oospora lactis (2,6-108 КОЕ) |
± 99,99 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
н/д |
|
Salmonella typh. (2,2-10s КОЕ) |
+ 99,96 |
+ 99,98 |
± 99,99 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
|
Контроль |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
Таблица 4.7.
Результаты санитарной обработки металлических пластин при проведении одновременной мойки и дезинфекции
|
Концентрация средства "Катрил-Д", % |
Оценка моющей способности |
Е. coli (2,2- 108)КОЕ |
Ps. aeruginosa (3,2- 108)КОЕ |
|
0,4 |
Неудовлетвор. (следы белково-жирового модельного загрязнения) |
±/99,99 |
- /100,0 |
|
0,7 |
Хорошо (следы воды) |
- /100,0 |
- /100,0 |
|
1,0 |
Отлично (чистая, блестящая поверхность) |
- /100,0 |
- /100,0 |
Примечание:
знак "+" - рост тест-культур, т.е. > (104 КОЕ) и эффективность обеззараживания <99,99 %;
знак "±" - бактериостатические свойства, т.е. < (104 КОЕ) и эффективность обеззараживания = 99,99 %;
знак "-" - отсутствие
роста тест-культуры, эффективность обеззараживания = 100,00%; знак н/д - нет
данных (эксперимент не ставился).
Результаты исследований свидетельствуют о бактерицидной активности средства "Катрил-Д" в концентрации 0,7 - 1,0 % при экспозиции не менее 20 минут при температуре 20 °С по отношению к условно-патогенным микроорганизмам. При этом следует отметить, что наиболее устойчивыми к исследуемому средству являются Escherichia coli и Pseudomonas aeruginosa, что характерно для всех дезинфекционных средств на основе четвертичных аммониевых соединений (ЧАС).
Таким образом, полученные данные свидетельствуют о соответствии физико-химических и потребительских свойств разработанной рецептуры под названием "Катрил-Д" требованиям предприятий молочной промышленности по значению рН растворов, обезжиривающей и пенообразующей способности, степени очистки внутренних поверхностей оборудования, соприкасающегося с высокожирными пастообразными продуктами.
Установлено, что рабочие растворы ТМС "Катрил-Д" обладают бактерицидными свойствами по отношению к условно-патогенным и санитарно-показательным микроорганизмам в концентрациях 0,7 - 1,0 % по препарату и экспозиции не менее 20 минут.
В результате проведенных исследований была решена основная задача - созданы рациональные рецептуры моющих средств:
1
-
низкощелочное, пенное моющее средство, характеризующееся хо
рошими смачивающими и моющими свойствами, а также обеспечивающее
удаление технических масел и механических загрязнений. Назначение: пре
имущественно для автоматизированной мойки автоматов асептического роз
лива и ручной мойки линий розлива и фасовки.
2
-
сильнощелочное моющее средство, характеризующееся низким пе-
нообразованием, высокими эмульгирующими свойствами, антистатическим
и дезинфицирующим действием. Назначение: для механизированной мойки
оборудования по производству масла, спредов и другой высокожирной мо
лочной продукции.
На производство моющего средства "Катрил" были разработаны и утверждены ГУ ВНИМИ технические условия ТУ 2499-022-00419789-95 (приложение 4). Получен гигиенический сертификат Центра Государственного санитарно-эпидемиологического надзора в г. Москве (приложение 5).
На производство ТМС
"Катрил-Д" были разработаны и утверждены ГУ ВНИМИ технические условия
ТУ 2499-036-00419789-96 (приложение 6). Получен гигиенический сертификат
Министерства Здравоохранения Российской федерации (приложение 7). В НИИ
Дезинфектологии Минздрава России и в испытательной лаборатории ГНУ ВНИМИ были
проведены исследования дезинфицирующей способности средства
"Катрил-Д". На основании полученных данных ТУ были согласованы с
Федеральной Комиссией по дезинфекционным средствам и утверждены Департаментом
Госсанэпиднадзора Минздрава России. На средство техническое моющее
дезинфицирующее "Катрил-Д" было получено свидетельство о
Государственной регистрации дезинфекционного средства № 0030-27 от 02.07.96 г. (приложение
8).
4.3
Проведение производственных испытаний и промышленное внедрение разработанных
средств санитарной обработки
Опытные партии в объеме до 200
кг средства производили в лабораторных условиях сектора санитарной обработки
оборудования ГУ ВНИМИ. Изготовление опытных партий объемом до 1000 кг
осуществляли в соответствии с разработанными ТУ в производственных условиях
химического завода ЗАО "ЭКОХИММАШ".
4.3.1 Производственные испытания ТМС "Катрил"
Производственные испытания ТМС "Катрил" и отработку режимов мойки расфасовочных автоматов с помощью препарата "Катрил" проводили в цехе розлива молочной продукции и фруктовых соков ОАО "Останкинский молочный комбинат" (приложение 9).
В процессе производственных испытаний установлено, что "Катрил" следует использовать в 0,8 - 1,0 %-ной концентрации для механизированного способа наружной очистки расфасовочных автоматов асептического розлива молока и соков типа ТБА-8 и ТБА-9. Механизм мойки автоматов асептического розлива и фасовки рабочими растворами ТМС "Катрил" осуществляется путем автоматической подачи его в ванну, где он смешивается с водой и подается насосом на форсунки, расположенные под кожухом автомата. С помощью форсунок создается гидродинамическое воздействие моющего раствора на наружную поверхность автомата, что обеспечивает его очистку от механических загрязнений и остатков продукта, попадающего на поверхность при розливе. Затем моющий раствор стекает в ванну и после рециркуляции направляется на слив. Наружная поверхность автомата после моющего раствора через те же форсунки ополаскивается водой.
В соответствии с полученными результатами растворы препарата "Катрил" обладали достаточно высокой моющей способностью. Образуемая пена в процессе мойки с помощью форсунок, установленных под кожухом автомата, проникает в труднодоступные места и полностью уносит молочные и механические загрязнения с внутренней поверхности автомата.
Кроме визуальной оценки качества санитарной обработки брали смывы с обработанных поверхностей на присутствие бактерий группы кишечных палочек и КМАФАнМ (общую бактериальную обсемененность). Средние значения КМАФАнМ, полученные в результате испытаний представлены на рис. 4.1.
Микробиологический контроль
качества санитарной обработки показал соответствие требованиям СанПиН,
Инструкций по санитарной обработке на предприятиях молочной промышленности и по
микробиологическому контролю.
Рис.4.1. Зависимость качества
санитарной обработки расфасовочных автоматов от концентрации в растворе моющего
средства "Катрил"
Кроме основного назначения ТМС "Катрил" в указанной концентрации был использован для ручной мойки деталей расфасовочных автоматов, разливочных машин, а также транспортерных лент.
Отмечено, что в концентрации 1,2 - 1,5 % ТМС "Катрил" эффективен для ручного способа мойки заквасочников, разъемных узлов оборудования линии непрерывного производства творога.
Для мытья полов и стен в производственных и бытовых помещениях ТМС "Катрил" обладал хорошей моющей способностью в концентрациях от 0,8 до 1,5 % в зависимости от степени загрязненности поверхности.
Внедрение препарата
"Катрил" проведено на ОАО "Завод детских молочных
продуктов", ПЭЗ ГНУ ВНИМИ и продолжает осуществляться на других молочных
предприятиях молочной, холодильной и кондитерской промышленности.
4.3.2 Производственные испытания ТМС "Катрил-Д"
Производственные испытания ТМС "Катрил-Д" и отработку режимов санитарной обработки резервуаров и трубопроводов проводили циркуляционным способом при концентрациях препарата "Катрил-Д" от 0,7 до 1,5 % при температуре 40 - 60 °С в условиях ПЭЗ ВНИМИ (приложение 10), ГП "Эксмолтех", ААТ "Пинский молочный комбинат" Республика Беларусь (приложения 11, 12) и АО "Лапте", Республика Молдова (приложение 13), ГОУП "Лидский мол очно-консервный комбинат" (приложение 14), ЗАО "Билосвит-Умань", Украина (приложение 15).
В соответствии с результатами испытаний моюще-дезинфицирующее средство "Катрил-Д" обеспечивало необходимый уровень удаления молочно-жировых и белковых загрязнений, придавало обрабатываемой поверхности оборудования антистатический эффект. Благодаря этому свойству на шнеках маслоизготовителя и на поверхностях других видов очищаемого маслодельного оборудования по окончании последующего технологического процесса производства не оставалось остатков продукта, наблюдалась лишь жировая пленка, легко смываемая раствором моющего средства "Катрил-Д". В актах производственных испытаний отмечено также, что применение средства "Катрил-Д" дает возможность сократить потери продукта и, соответственно, снизить расход воды на смывание жировых остатков.
Отсутствие пены в процессе циркуляции моющего раствора в системе мойки позволяет добиться высокой турбулентности моющей жидкости и, соответственно, снижения времени мойки.
Микробиологический контроль качества мойки показал соответствие санитарно-гигиеническим требованиям.
По результатам производственных испытаний растворами ТМС "Катрил-Д" при различных температурах отработаны режимы мойки маслоизготовителей и оборудования, задействованного с ним в технологии производства масла и спредов, представлены в виде графика (рис. 4.2.).
По результатам испытаний можно заключить, что удаление загрязнений с маслодельного оборудования и обеспечение требуемого санитарно-гигиенического состояния поверхности оборудования достигается при концентрациях ТМС "Катрил-Д" в концентрации 0,7 - 1,5 % в зависимости от температуры его рабочих растворов.