Материал: Санитарная обработка оборудования и инвентаря в молочной промышленности

Водные растворы моющих средств определенных концентраций должны обеспечить чистоту обрабатываемых поверхностей, быть безвредными для здоровья человека, экологически чистыми [2, 3, 57, 122], не оказывать разрушающего действия на материалы оборудования, быть дешевыми и удобными в применении.

При оценке ПАВ и моющих средств, полученных с их применением, определяют такие физико-химические свойства, как значение рН их водных растворов, смачивающее и эмульгирующее действие, солюбилизирующую и пенообразующую способности. Однако ни одно из них и даже совокупность этих свойств недостаточны для оценки их моющей способности [2, 37, 59, 107, 127].

До настоящего времени для этих целей используют различные эмпирические методы, при помощи которых можно получить только сравнительную качественную оценку [4, 15, 21, 43, 52, 53, 54, 58, 59, 106, 123]. Поэтому перед нами стояла задача в изыскании количественной оценки моющего действия как ПАВ, так и смесей их с различными электролитами, в том числе и комплексообразователями. И на базе полученных данных создать рациональные рецептуры и разработать технологические режимы для максимального удаления белково-жировых загрязнений, образующихся на молочном оборудовании.

2.2 Организация проведения экспериментальных работ

Экспериментальную часть работы: исследования зависимости моющей способности от концентраций отдельных различных моющих веществ и композиций проводили в условиях производственно-экспериментального завода научно-производственного объединения Всероссийского института лекарственных и ароматических растений (ПЭЗ НПО ВИЛАР) и в секторе санитарной обработки оборудования ГНУ ВНИМИ.

Изучение токсикологических и бактерицидных свойств моющего дезинфицирующего средства проводили в аккредитованных лабораториях токсикологии дезсредств и проблем дезинфекции Научно-исследовательского института дезинфектологии Минздрава России и в микробиологической лаборатории ГУП ПЭЗ РАСХН [53].

Экспериментальные и опытные выработки базовых рецептур моющих средств, а также отработку технологического регламента осуществляли в лаборатории сектора санитарной обработки оборудования ГНУ ВНИМИ и в условиях химического завода ЗАО "ЭКОХИММАШ".

Производственные испытания образцов моющих и моющих дезинфицирующих средств проводили в условиях ГУП ПЭЗ РАСХН, ОАО "Останкинский молочный комбинат" и ОАО "Завод детских молочных продуктов", ОАО "Лианозовский молочный комбинат" и др.

Исследования проводили в несколько этапов. На первом этапе проводили исследования электролитов, ПАВ и комплексообразователей с целью определения зависимости степени удаления молочного загрязнения (моющей способности) от концентраций реагентов и их смесей. На основании полученных данных осуществлялось изучение совместимости и синергизма моющих компонентов и определение их оптимальных соотношений.

На втором этапе проводили лабораторные испытания моющих композиций, разработку, утверждение и согласование НД.

На третьем этапе осуществлялось проведение производственных испытаний, установление рациональных режимов санитарной обработки молочного оборудования, разработка и согласование соответствующих инструкций по мойке и дезинфекции.

Схема проведения экспериментальных работ представлена на рис. 2.1.

2.3 Методы исследований

При выполнении настоящих исследований использовали стандартные общепринятые методы, изложенные в литературных источниках [12, 14, 18, 24, 27, 38, 46, 64, 105, 113, 114, 115, 123,128], а также некоторые нетрадиционные и модифицированные методы, обеспечивающие выполнение поставленных задач.

2.3.1 Определение щелочности и концентрации водородных ионов

Определение концентрации водородных ионов рН моющих средств и их водных растворов проводили потенциометрическим методом по ГОСТ 22567.5-93 [112], а щелочность этих растворов визуальным методом кислотно-основного титрования по ГОСТ 28351-89 [102] в присутствии индикатора бромтимолового синего.

2.3.2 Определение степени связывания минеральных солей молока и солей жесткости воды

Многими исследователями доказано, что введение в рецептуры моющих средств комплексообразующих элементов необходимо, так как ни электролиты, ни ПАВ не обладают способностью к разрушению кальциево-фосфатных связей в молочном загрязнении и переводу их в растворимые комплексы.

Поскольку в практике молочных предприятий используется водопроводная или артезианская вода с достаточно высокой карбонатной жесткостью, до 7 - 10 мг/экв. на 1 л воды, введение комплексообразователя для связывания карбонатной жесткости воды крайне необходимо.

Комплексообразователи в моющих средствах выполняют роль многофункциональных добавок, предназначенных не только для связывания в растворимые соединения^ ионов тяжелых металлов, содержащихся в моющем растворе, но и для предотвращения повторного осаждения молочных загрязнений на очищаемую поверхность оборудования, а также для усиления моющего действия электролитов и ПАВ.

Для определения оптимального количественного введения того или иного комплексообразователя в рецептуры ТМС, нами были проведены исследования по степени связывания солей жесткости воды органическими соединениями по сравнению с триполифосфатом натрия, традиционно используемым в порошкообразных средствах. Большой интерес с позиций использования в жидких щелочных рецептурах представляли органические комплексоны из класса сополимеров малеинового ангидрида и акриловой кислоты [124]. В отечественной литературе и практике для этих целей подобных сообщений нами не встречалось.

О комплексообразующих свойствах компонентов судили по их способности образовывать комплексные соединения с солями жесткости воды по ГОСТ 2874-82 [14, 95].

2.3.3 Определение степени эмульгирования молочных и растительных жиров различными видами поверхностно-активных веществ (ПАВ)

Эмульгирование молочно-жировых загрязнений с помощью ПАВ определяли по методике, утвержденной в 1975 г. Минмясомолпромом СССР [53], усовершенствованной и утвержденной ГУВНИМИ в 1999 г., которая позволяет получать результаты с меньшей погрешностью.

К 50 мл испытуемого раствора, находящегося в круглодонной колбе с притертой пробкой емкостью 75 мл и нагретого до 50 ± 2°С, прибавляли 3,0 г смеси молочного и растительного жиров в соотношении 1:1 (взвешенной на аналитических весах с точностью до 0,0001 г) и помещали в водяную баню. После нагревания колбу вынимали из воды, встряхивали в течение 30 сек и снова помещали на 10 мин в водяную баню. Затем охлаждали до температуры 5-8 °С и отфильтровывали незаэмульгированную жир. 20 мл фильтрата помещали в делительную воронку, добавляли 20 мл смеси этилового и пет-ролейного эфира (точка кипения 40 - 60 °С) в соотношении 1:1. Воронку закрывали и осторожно встряхивали в течение 1 мин. Затем отбирали пипеткой 10 мл эфирного слоя и помещали во взвешенную колбу вместимостью 20 мл. Эфиры удаляли выпариванием, а остаток высушивали в сушильном шкафу при 100 °С до постоянной массы (т2).

Эмульгирующую способность (Э), выраженную в процентах заэмуль-гированного жира, вычисляли по формуле:

Э=100- m2/m,,                                                                    (2.2.)

где Э - содержание заэмульгированного жира, %; mi - масса смеси жиров, взятая для анализа, г; т2- масса смеси жиров, перешедшая в эфирный слой и высушенная до постоянного веса, г; 100 - коэффициент пересчета в %.

2.3.4 Определение пенообразующей способности ПАВ и композиций на их основе

В задачу наших исследований входили эксперименты, направленные на рациональный выбор ПАВ не только с высокими эмульгирующими свойствами но и с определенной пенообразующей способностью.

В более ранних работах пенообразование отождествлялось с моющим действием. Позднее было установлено, что пенообразующая способность не является специфической характеристикой моющего действия. Однако это одно из важнейших свойств ПАВ, связанное с понижением поверхностного натяжения, увеличением адсорбционной способности и удерживанием диспергированного загрязнения.

Пенообразующую способность определяли по стандартному методу "Росс-Майлса" [112]. Измеряли начальную высоту столба образовавшейся пены (Но), а затем высоту столба пены через 5 минут (Н5). Среднее значение определяли по трем опытам. Объем разрушенной пены (X) вычисляли в % от первоначальной по формуле:

X = (Но - Н5) • 100 / Но ,                                                  (2.3.)

Устойчивость пены (У) выражается отношением высоты столба пены, не разрушенной через 5 мин., к первоначальной высоте столба пены:

У = Н5/Но                                                                          (2.4.)

Расхождение между определениями не должно превышать 30 мм для первоначального объема пены.

2.3.5 Определение степени растворения молочных загрязнений в растворах различных химических веществ и их композиций

Отсутствие всеобъемлющей теории моющего действия объясняется сложностью системы, с которой приходится иметь дело в моющем процессе, включающем как физические, так и химические акты.

На первом этапе степень растворения молочных загрязнений в зависимости от применяемых химических веществ и их композиций определяли по методике, разработанной в ГНУ ВНИМИ (утверждена ГУ ВНИМИ) и на стендовой установке с использованием устройства тонкой ротационной очистки в лаборатории ПЭЗ НПО "ВИЛАР", принципиальная схема которой представлена на рис 2.2.

Рис. 2.2. Экспериментальная стендовая установка: 1 - емкость для воды; 2 - емкость для моющих растворов; 3 - насос; 4 - устройство тонкой ротационной очистки; 5 - манометр; 6 - вентиль; 7 - кран.

Стендовая установка представляет собой контур, состоящий из емкости с электроподогревом, позволяющей поддерживать постоянную температуру циркулирующего раствора в пределах 20 - 90 °С, насоса шестеренчатого типа производительностью 200 л/ч разработки НИИХИММАШ, микрофильтрационного аппарата с вращающимся крупнопористым нейлоновым (политетрафторэтиленовым) фильтром с размером пор 0,4 мкм фирмы "PALL". Давление в системе измеряли манометром и регулировали дросселированием с помощью вентиля на выходе.

Эксперимент проводили при постоянных параметрах: числе оборотов фильтра - 250 ±10 об/мин; давлении в системе - 0,8 атм., температуре воды и рабочих растворов - 50 ± 2 °С. В качестве источника модельного загрязнения использовали водный раствор сухого цельного молока с содержанием жира 25 %, белка 25,6 %, углеводов 36 % и сухих веществ - 15 %, который пропускали под давлением через фильтр в течение 2-х часов. При достижении концентрации сухих веществ в загрязнителе до 24 % производительность фильтра снижалась на 95 ± 2 %, что свидетельствовало об образовании молочного загрязнения на поверхности фильтра.

Для определения степени растворения молочных загрязнений использовали различные концентрации электролитов и их смесей, затем смеси их с ПАВ и комплексообразователями.

Степень растворения молочных загрязнений определяли следующим образом: устанавливали начальную производительность (GH) фильтра в установке на воде до подачи загрязнителя на фильтр, затем пропускали через фильтр различные по концентрации растворы химических компонентов в течение 1-ого часа. По мере растворения загрязнения производительность фильтра постепенно возрастала до постоянного уровня. По истечении установленного времени очистки (1 час) промывали фильтр водой и вновь определяли конечную производительность (GK) фильтра на воде при температуре 50 ± 2°С. Применяемый метод дает возможность установить степень растворения молочного загрязнения (СРМЗ) и, как результат, его моющую способность путем сопоставления начальной и конечной производительностей фильтра. Степень растворения молочных загрязнений (СРМЗ) вычисляли по формуле:

                   GK

СРМЗ =------------------------------------- -100,                       (2.5.)

                            GH

где СРМЗ - степень растворения молочных загрязнений в испытуемых растворах по отношению к модельному загрязнению, %;

GK - конечная производительность установки после очистки, мл/мин.

GH - начальная производительность чистой установки, мл/мин.

В качестве щелочных электролитов исследованиям подвергались едкие натрий и калий и метасиликат натрия в концентрациях от 0,05 до 0,3% и их смеси в различных соотношениях. В качестве смачивателей и растворителей жировой фракции молочного загрязнения исследованиям подвергали доступные нам поверхностно-активные вещества всех существующих классов, анионные, неионные, катионные и амфотерный. Из класса комплексообразо-вателей возможными компонентами для жидких моющих средств могли быть использованы натриевые и калиевые соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты (фосфонаты) или этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоны), а также сополимеры органических кислот.

Установив оптимальное соотношение исследуемых компонентов, были созданы рецептуры моющих средств с заданными характеристиками.

2.3.6 Определение дезинфицирующей способности (бактерицидной активности) дезинфицирующих субстанций

Для оценки дезинфицирующей способности (бактерицидности) применяли суспензионный метод по "Методике испытания моющих и дезинфицирующих средств для санитарной обработки оборудования на предприятиях молочной промышленности", утвержденной Минмясомолпромом СССР, 1975 г. (53, 115).

В качестве тест-культур использовали устойчивые штаммы 6-ти видов условно-патогенных санитарно-показательных микроорганизмов. Микробные суспензии (смеси 5 штаммов каждой культуры) готовили в концентрации не менее 1 • 108 КОЕ в 1 см3.

Приготовленные пробирки с разными концентрациями испытуемых растворов опускали в водяную баню, после установления требуемой температуры (40°С) вносили по 0,1 мл приготовленной суспензии микробов, закрывали пробирки стерильными пробками и перемешивали содержимое. По истечении продолжительности воздействия 0,5 мл каждой смеси пересеивали в 10 мл раствора нейтрализатора для нейтрализации остаточного действия дезинфектанта, выдерживали в течение 5 минут и пересеивали 0,5 мл содержимого пробирки в 10 мл питательной среды. В качестве питательных сред при определении бактерицидности растворов для тест-штаммов Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Streptococcus faecalis, Staphylococcus aureus использовали бульон ГРМ, мясо-пептонный бульон, а для Oospora lactis - жидкое сусло. Термостатирование проводили при температурах предварительного культивирования бактерий.

Результаты опытов оценивали через 48 часов. Окончательный результат устанавливали через 6 дней.

Если в первом, ориентировочном, опыте роста микробов не наблюдалось, то концентрацию препарата уменьшали, повторяя весь опыт сначала. Если же обнаруживали рост микробов в ориентировочном опыте, то, напротив, концентрацию средства увеличивали.

Бактерицидную концентрацию считали установленной при получении трех одинаковых результатов в повторных опытах.

При испытаниях дезинфекционных средств, рекомендуемых для применения в молочной отрасли важное значение имеет показатель белкового индекса. Белковый индекс показывает падение активности средства в присутствии высокомолекулярных белков по сравнению с активностью препарата в безбелковой среде. Отмечено, что бактерицидная активность многих дезинфицирующих средств снижается при контакте их с органическими соединениями, такими, как, например, молочный белок. Поэтому необходимо определять степень уменьшения бактерицидности дезинфицирующих средств при взаимодействии их растворов с молочными загрязнениями. В качестве последнего использовали цельное молоко. Методика определения белкового индекса такая же, как и при определении бактерицидности, с той лишь разницей, что к суспензии микробов добавляют 10 % стерильного цельного молока.

2.3.7 Лабораторные исследования эффективности моющего и дезифицирующего действия разработанных средств санитарной обработки