Материал: Разработка проекта технических условий на катализатор на сонове высоко кремнеземного цеолита

=0,098/(0,051 + 0,098 + 0,074) = 0,439

 сравнивают с табличным значением этого критерия  для числа степеней свободы ν = N - 1, соответствующего максимальной дисперсии, и f = L, соответствующего числу суммируемых дисперсий, и принятой доверительной вероятности Р = 0,95. Если > , то соответствующее  из дальнейших расчетов исключают и процедуру повторяют до следующего по значению  и т.д. до тех пор, пока не станет меньше либо равно .

Число степеней свободы:

ν = N - 1 = 6-1 = 5; f = L = 3  (ν,f,P)= (5;3;0,95) = 0,707.

Поскольку > , то дисперсии принадлежат одной генеральной совокупности.

Не исключенные из расчетов  считают однородными и по ним оценивают средние квадратичные отклонения (далее - СКО), характеризующие повторяемость результатов единичного анализа (параллельных определений). Эти СКО - рассчитывают по формуле:

,

Показатель повторяемости методики анализа в виде СКО - , устанавливают, принимая равным

  =0,273

Оценка показателя воспроизводимости методики анализа

Рассчитывают выборочное СКО результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости,-  по формуле (если методикой анализа не предусмотрено проведение параллельных определений (n = 1) и результат единичного анализа является собственно результатом анализа):

, m=1,…,M,

где - общее среднее значение результатов анализа, полученных в условиях воспроизводимости,  рассчитывают по формуле:

В случае невозможности организации эксперимента в разных лабораториях экспериментальные данные получают в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности (серии результатов единичного анализа получают в разное время, разные операторы, используя разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды и т. п.). Результаты единичного анализа внутри каждой серии получают в условиях повторяемости. В этом случае показатель воспроизводимости методики анализа в виде СКО рассчитывают по формуле:

где k - коэффициент, учитывающий условия проведения эксперимента, k может принимать значения от 1,2 до 2,0;

- выборочное СКО результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Таблица 7. Метрологические характеристики методики измерения каталитической активности цеолитсодержащего катализатора

3 Разработка проекта технических условий на катализатор на основе на основе высококремнеземного цеолита

.1 Обоснование проекта технических условий

В настоящее время цеолитсодержащий катализатор на основе оксида алюминия, используемого в процессе конверсии биоэтанола в углеводороды бензинового ряда, получают в лаборатории, ведутся исследования его свойств, проводится оптимизация условий его получения с целью увеличения каталитической активности, а также разрабатывается технология применения катализатора на промышленной установке. Таким образом, стандартов или другой документации на цеолитсодержащий катализатор на носителе оксиде алюминия нет, поэтому технические условия на данный продукт должны содержать полный комплекс требований к продукции, ее изготовлению, контролю и приемке.

В соответствии с ГОСТ 2.114 - 95, технические условия должны содержать вводную часть и разделы, расположенные в следующей последовательности:

-  технические требования;

-       требования безопасности;

-       требования охраны окружающей среды;

-       правила приемки;

-       методы контроля;

-       транспортирование и хранение;

-       указания по эксплуатации;

-       гарантии изготовителя.

Состав разделов и их содержание определяет разработчик в соответствии с особенностями продукции. При необходимости технические условия, в зависимости от вида и назначения продукции, могут быть дополнены другими разделами (подразделами) или в них могут не включаться отдельные разделы (подразделы), или отдельные разделы (подразделы) могут быть объединены в один.

Вводная часть должна содержать наименование продукции, ее назначение, область применения (при необходимости) и условия эксплуатации.

Наименование продукции должно соответствовать наименованию, указанному в основном документе на эту продукцию.

В разделе «Технические требования» должны быть приведены требования и нормы, определяющие показатели качества и потребительские (эксплуатационные) характеристики продукции.

Раздел в общем случае должен состоять из следующих подразделов:

-  основные параметры и характеристики (свойства);

-       требования к сырью, материалам, покупным изделиям;

-       комплектность;

-       маркировка;

-       упаковка.

В качестве основных характеристик цеолитсодержащего катализатора были выбраны:

–  силикатный модуль;

–       каталитическая активность - степень конверсии биоэтанола при 400 ºС, %;

–       удельная поверхность, м2/г;

–       прочность катализатора при истирании, %;

–       насыпная плотность, г/дм3;

–       массовая доля пыли и мелочи размером менее 2 мм, %.

Первые две характеристики являются специфическими, присущими данному типу катализаторов, остальные - общие для всех каталитических систем.

Выбор этих параметров обусловлен их важностью в каталитическом процессе, так было показано, что эффективность конверсии биоэтанола зависит от силикатного модуля образца и может быть определена по активности катализатора при 400 ºС. Что касается общих для всех каталитических систем характеристик, то они выбирались исходя из требований к носителю, т.к. оксид алюминия составляет более 97 % от всего катализатора, то такие его параметры, как насыпная плотность, прочность при истирании, массовая доля пыли и отчасти удельная поверхность являются определяющими для катализатора.

В разделе «Требования безопасности» устанавливают требования, которые должны содержать все виды допустимой опасности и устанавливаться таким образом, чтобы обеспечивалась безопасность продукции в течение срока ее службы (годности).

В разделе «Требования охраны окружающей среды» устанавливают требования для предупреждения вреда окружающей природной среде, здоровью и генетическому фонду человека при испытании, хранении, транспортировании, эксплуатации (применении) и утилизации продукции, опасной в экологическом отношении.

В раздел включают показатели и нормы, определяющие:

-  требования по допустимым (по уровню и времени) химическим, механическим, радиационным, электромагнитным, термическим и биологическим воздействиям на окружающую среду;

-       требования по устойчивости загрязняющих, ядовитых веществ в объектах окружающей среды (водная среда, атмосферный воздух, почва, недра, флора, ионосфера и т.д.);

-       требования при утилизации и к местам захоронения опасной продукции и отходов и т.д.

В разделе «Правила приемки» указывают порядок контроля продукции, порядок и условия предъявления и приемки продукции органами технического контроля предприятия-изготовителя и потребителем (заказчиком), размер предъявляемых партии, необходимость и время выдержки продукции до начала приемки, сопроводительную предъявительскую документацию, а также порядок оформления результатов приемки.

В разделе «Методы контроля» устанавливают приемы, способы, режимы контроля (испытаний, измерений, анализа) параметров, норм, требований и характеристик продукции, необходимость контроля которых предусмотрена в разделе «Правила приемки».

Методы контроля (испытаний, измерений, анализа) должны быть объективными, четко сформулированы, точными и обеспечивать последовательные и воспроизводимые результаты.

Методы и условия контроля (испытаний, измерений, анализа) должны быть максимально приближены к условиям использования продукции.

В разделе «Транспортирование и хранение» устанавливают требования к обеспечению сохраняемости продукции при ее транспортировании и хранении, в том числе по обеспечению безопасности.

В разделе «Указания по эксплуатации» приводят указания по установке, монтажу и применению продукции на месте ее эксплуатации (применения), например способ соединения с другой продукцией; требования к условиям охлаждения с указанием, при необходимости, критериев и методов контроля; возможность работы в других средах; особые условия эксплуатации (необходимость защиты от электрических и радиационных полей, требования периодической тренировки, эксплуатационного обслуживания и т.п.) сведения об утилизации.

В разделе «Гарантии изготовителя» устанавливают права и обязанности изготовителя по гарантиям в соответствии с действующим законодательством.

В приложении к ТУ, при необходимости, приводят:

-  перечень документов (стандартов, инструкций, технических условий и других документов), на которые даны ссылки в данных ТУ;

-       перечень оборудования (стендов, приборов, приспособлений, оснастки, инструмента, посуды и др.) материалов и реактивов, необходимых для контроля продукции;

-       краткое описание с характеристиками оборудования, материалов и реактивов, необходимых для контроля продукции;

-       краткое описание с характеристиками оборудования, материалов и реактивов, указания по применению и периодической проверке, если эти данные не изложены в самостоятельных документах [6].

В соответствии с вышесказанным проект технических условий на цеолитсодержащие катализаторы на основе алюминия будет иметь некоторые особенности.

Подраздел «Основные параметры и характеристики (свойства)» будет называться «Характеристики» и будет содержать требования к внешнему виду, содержанию активного компонента и примесей и к размеру гранул катализатора.

Т.к. цеолитсодержащие катализаторы не являются опасным грузом, то следующие подразделы «Маркировка» и «Упаковка» будут объединены в один.

Подраздел «Комплектность» будет отсутствовать, за неимением какой-либо комплектации.

Т.к. цеолитсодержащие катализаторы на основе оксида алюминия являются малоопасным в экологическом отношении, то следующие разделы «Требования безопасности» и «Требования охраны окружающей среды» также были объединены в один.

Раздел «Указания по эксплуатации» будет исключен т.к. цеолитсодержащие катализаторы не имеют особых указаний по применению, кроме тех, которые описаны в вводной части.

Остальные разделы останутся без изменений.

3.2 Проект технических условий на катализатор на основе высококремнеземного цеолита

. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Цеолитсодержащие катализаторы на носителе оксиде алюминия должны соответствовать требованиям настоящих технических условий.

.1. Характеристики

По физико-химическим показателям цеолитсодержащий катализатор на носителе оксиде алюминия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1. Физико-химические показатели цеолитсодержащих катализаторов на носителе оксиде алюминия