Материал: Киреев В.В. Высокомолекулярные соединения (2013)

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам
D n2n2 '

5.1. Полимераналогичные превращения

477

фазы является сферической, пластинчатой или цилиндрической, химическая реакция является необратимой, а коэффициент диф­ фузии неизменным.

Для смешанного лимитирования процесса (т.е. сопоставимого вклада в процесс химической реакции и внутренней диффузии) степень превращения определяют по уравнению

 

 

,2 „ 2

F = 1 - 3

e x p (- k t) + 2

D n zn

;exD

 

.V*tgx°’5

n2(n 2/ x - n1 - 1 )n z

в котором k константа скорости химической реакции псевдо­ первого порядка, с"1; D коэффициент диффузии, см2/с; г ра­ диус частиц полимера, см; х обобщенная константа скорости; п порядковый номер ряда.

Обобщенная константа скорости изменяется в пределах О < х < оо. При х —►0 лимитирующей стадией является химичес­ кая реакция первого порядка и уравнение для степени завершен­ ности трансформируется к более простому виду F = 1 - exp(-kt).

В случае х -4►00 (практически х > 50) уравнение для F можно преобразовать:

6 ~ 1

,2 „ 2

D n zn

F = 1 -

2

л-и

о

ехР

~ 2

 

 

Я

я-1П

 

Определяющим здесь является отношение D/ г 2 (для шарооб­ разных частиц). Подобные базовые уравнения для внутридиффузионного лимитирования полимераналогичного превращения трех­ мерного полимера используют для тел различной формы. Анализ таких уравнений обычно проводят в координатах -ln ( 1 - F) = А + Bt для участка с F= 0,45-Н; при этом А = 1п(6/я2), а В = D/nr2

Решение общего уравнения, учитывающего химическое пре­ вращение и внутреннюю диффузию, может быть проведено на компьютере по градиентным и безградиентным методам поиска с минимизацией функции отклонения

у* ^ р а сч _ ^7эксп^2 i - 1

где Ъ—число точек экспериментальной кривой.

В некоторых полимераналогичных превращениях трехмерных полимеров изменяется объем полимерной фазы, что значительно влияет на диффузионный поток:

6 оо

478 Глава 5. Химические реакции полимеров

где D — коэффициент внутренней диффузии; г — радиус гранулы полимера; q = оконД>исх — соотношение объемов исходного и ко­ нечного полимеров. Расчет проводят так же, как и для внутридиффузионного лимитирования (А = 1п(6/тс2^2), В = \n(Dn2/r 2q)).

Значительно менее разработан подход к описанию превраще­ ний на сильно сшитых трехмерных полимерах с учетом взаимно­ го влияния прореагировавших и непрореагировавших групп. При использовании 10—30 мол.% сшивающих агентов образующиеся полимерные сетки содержат в межузловых фрагментах по 3—8 СПЗ, а с учетом физической сетки (водородные связи, захлесты, зацеп­ ления) и того меньше — до 2—4 мономерных остатков. Это позво­ ляет описать процесс без использования марковских цепей с меньший числом констант.

Для описания реакции на таких коротких межузловых фраг­ ментах предложена следующая формальная схема:

Ра ^ Па + NP„ [Па + Пи] = Побщ,

в которой исходная активная группа Ра не имеет прореагировав­ ших соседей и реагирует с константой скорости kа, образуя новую группу Па и какое-то число (N) групп Ри с измененной активно­ стью. Группы Ри расходуются в соответствии с константой скоро­ сти k2yдавая конвертированные группы Пи. Сумма групп Па и Пи соответствует общей степени превращения.

Общее уравнение для F в интегральной форме

F= 1 -

Nkа

]

М а

k l ^

J exP ("^ 0

-k _ k^exp(-k2t)

является двухэкспоненциальным и

превращается при N = 1

в уравнение для последовательных реакций, а при N = 0 — в урав­ нение для реакции первого порядка. Решение общего уравнения может быть получено безградиентным методом поиска и методом опорных функций. Возможно и графическое решение в координа­ тах +ln(l - F) = /(£)• В этом случае начальный участок зависимо­ сти описывается уравнением

F)= ka(\-N )t,

аконечная часть — в тех же координатах уравнением

Nk

—ln(l - F) = In т — - k2t. К ~ *2

Константу k2получают из второго участка, а затем совместным решением двух последних выражений рассчитывают kа и N.

5.2. Реакции деструкции и сшивания макромолекул

479

Характерно, что значение N для одной и той же реакции возра­ стает с увеличением степени сшивки, а также объема растворимо­ го реагента. По величине ка обычно оценивают реакционную спо­ собность реагентов в данной полимераналогичной реакции. Например, для реакции ряда альдегидов Х -С Н О с функциональ­ ными группами трехмерной полистирилфосфонистой кислоты

 

 

 

н о

Чснх

Н

 

н

 

I

о + хс

/

п-

I

П------Р =

 

- р = о

I

V

 

I

ОН

 

 

 

он

(где П — полимерная матрица) получено корреляционное уравнение

lg*i = lg*o + рЕ ( ^ ) ,

где а* — константы Тафта для радикалов X; kj — константы ка для исследованного ряда альдегидов Х -СН О ; ко — аналогичная кон­ станта для реакции полимера с формальдегидом.

5.2. Реакции деструкции и сшивания макромолекул

5.2.1. Процессы деструкции полимерных макромолекул

Распад (разложение, деструкция) макромолекул может проис­ ходить при нагревании (термическая деструкция) под влиянием химических агентов или под действием механических нагрузок (механо-химическая деструкция). При рассмотрении кинетики деструкции различают распад макромолекул по концевой связи (деполимеризация по закону концевых групп), распад по любой связи главной цепи (распад по закону случая) и смешанные вари­ анты распада.

Деполимеризация по закону концевых групп. Предполагают, что под действием инициатора неактивная макромолекула пре­ вращается в активную с такой же длиной цепи и активным цент­ ром на конце. В зависимости от скоростей инициирования и депо­ лимеризации возможны два предельных случая:

скорость инициирования намного меньше скорости деполи­ меризации; в этом случае происходит быстрая деполимеризация,

асреднемассовая xwи среднечисловая хпстепени полимеризации

входе деструкции не изменяются;

скорость инициирования намного больше скорости деполи­ меризации; при этом наблюдается постепенное уменьшение дли­ ны значительной доли цепей.

480

Глава 5. Химические реакции полимеров

В первом случае основным критерием оценки степени дест­ рукции является уменьшением массы полимера. Во втором кроме оценки степени превращения массы полимера (а = (т0 - т)/т0, где т0ит массы полимера до и после деструкции) необходимо принимать во внимание изменение его молекулярной массы и ММР. Так, для монодисперсного М М Р выведена следующая за­ висимость:

хп

ХПо

Н*| II

ХЩ

(5.18)

(индекс «0» относится к исходной степени полимеризации), из которой следует, что степень полимеризации уменьшается.

Для наиболее вероятного ММР (xw/xn= 2) значения xwи хпсо­ храняются постоянными, а для широкого М М Р (xw/xn> 2 ) значе­ ния xwи хпвозрастают с увеличением степени превращения массы полимера в результате деструкции. Последний факт обусловлен быстрым исчерпанием наиболее коротких цепей: по мере течения процесса относительная доля более длинных макромолекул в си­ стеме возрастает.

Примером деполимеризации по закону концевых групп явля­ ется деструкция полиоксиметилена с концевыми ОН-группами (П О М -О Н ) в водных растворах основания:

'АААСН2ОСН2ОСН2 ОН + ОН ----► vAAACHzOCHzOCHzO + Н20

'АЛЛСН2 ОСН2 о СН20 " -------► 'Ал а СН2ОСН2ОН + Н0СН20“ (5.19)

U - H

Отщепление протона ионом ОН от концевой группы

П О М -О Н со средней вязкостной молекулярной массой Мц = 7000

вводном растворе щелочи при 25°С происходит с константой ско­ рости 100 ± 200 л/(м оль мин), а отщепление иона НОСН20~ —

значительно медленнее. Так как исходный полиокиметилен с концевыми гидроксильными группами имеет широкое ММР, по ходу деструкции наблюдается повышение величины Мц. По за­ кону концевых групп происходит и термическая деструкция по­ лиизопрена при 200°С в инертной атмосфере; процесс имеет ради­ кальный характер и сопровождается образованием в качестве основного продукта распада циклического дипентана — 1-метил- 4-изопропенциклогексана.

Распад по закону случая. Если принять, что реакционная спо­ собность химически нестойких связей в макромолекулах одинако­ ва, распад происходит в любом месте цепи и при этом образуются два неактивных осколка (т.е. они далее не деполимеризуются),

5.2. Реакции деструкции и сшивания макромолекул

481

то изменение среднечисловой степени полимеризации при этом может быть определено по уравнению

хп- 1

х^ - 1

(5.20)

-In —г — = In — — + k,CJ,

гДе К.сл константа скорости разрыва цепи по закону случая. Для небольших степеней превращения химически нестойких

связей (менее 5%) используют более простое уравнение:

 

1

1

(5.21)

-

= — + W

Хп

Хщ

 

Концентрация макромолекул сх со степенью полимеризации

хщизменяется во времени по закону

 

сх= с0| 1 - ехр(-£3.(.л0]ехр-[(жП- 1 )k3CJIt] х

 

х {2 + (х„ - х щ - 1)[1 - exp(k,,J)]),

(5.22)

где с0 — начальная концентрация полимера.

При распаде по закону случая без деполимеризации количест­ во полимера может уменьшаться за счет разрывов цепи около ее концов. Однако в начальный период процесса при незначитель­ ной степени превращения полимера по массе наблюдается резкое уменьшение его молекулярной массы.

Деструктивный распад по закону случая простых эфиров цел­ люлозы — гидролитическое расщепление основных цепей этих полимеров по глюкозидным связям — рассмотрим на примере метилцеллюлозы:

Экспериментальные данные по гидролизу метилцеллюлозы в 35%-ной соляной кислоте при 0°С подтверждают протекание этого процесса по закону случая (рис. 5.2).