Материал: Киреев В.В. Высокомолекулярные соединения (2013)

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

6.2. Физические (релаксационные) состояния полимеров

577

на от температуры (рис. 6.41, а) имеет несколько перегибов. Пер­ вый переход при -100°С связан с размораживанием подвижности СНз-групп (их вращением вокруг осей связей с главной цепью); второй переход в интервале от -30 до +10°С обусловлен проявля­ ющейся сегментальной подвижностью; третий переход при 30— 40°С относят к движениям более крупных, чем сегмент, участков макромолекул (возможно, кооперативным движениям сегментов).

В случае спектральной линии полиметилметакрилата наблюда­ ются четыре области сужения (рис. 6.41, б): переход цри 75°С обус­ ловлен присутствием в образце незначительных количеств воды, а остальные связаны с проявлением подвижности СН3-групп (около -100°С), сложноэфирных фрагментов ( — 50°С) и сегмен­ тальной подвижности (около 140°С).

Значения температуры стеклования, найденные различными методами, могут существенно различаться; при использовании термомеханического метода получают наибольшие величины Тс (их иногда обозначают Гсмех), в то время как найденные структур­ ными методами (дилатометрическим, диэлектрическими и ЯМ Р) значения Тс (Гсстр) оказываются более низкими. Видимо, указан­ ные структурные методы фиксируют лишь появление начальной сегментальной подвижности, которой оказывается еще недоста­ точно для развития высокоэластической деформации.

Поэтому приводимые в литературе значения Тс одного и того же полимера могут быть различными. Обязательным при их оп­ ределении должно быть кроме указания метода еще и точное оп­ ределение условий: скорость нагревания или охлаждения (все ме­ тоды), время действия нагрузки (механические методы), частота приложенного поля (диэлектрический метод). В табл. 6.12 приве­ дены определенные дилатометрическим методом температуры стеклования некоторых полимеров. Дилатометрический метод наименее чувствителен к скорости нагревания: при изменении скорости нагревания на один порядок значения Тс изменяются

Рис. 6.41. Температурная зависимость ширины линий (Я)

на спектрах ЯМР полиизобутилена (а) и полиметилметакрилата (б)

578

Глава 6. Физика полимеров

Таблица 6.12

Температуры стеклования некоторых полимеров, определенные дилатометрическим методом

Полимер

Политетрафторэтилен

Полидиметилсилоксан

Полиизобутилен Натуральный каучук

Поли-бмс-трифторэтоксифосфазен Полихлорпрен Полибутадиен Поливинилиденхлорид Полиэтилен Полиметилакрилат Поливинилацетат Полиэтилметакрилат Поливинилхлорид Полистирол Полиметилметакрилат Полиакрилонитрил Ацетат целлюлозы

тс,

-150*

(Гпл = 32 7 ')

н to О

/"■V

II 1 О 'w'

1-

*

 

 

-7 5

-7 0

-6 5

-4 0

-4 0

-1 7

-20* ( T m = 130е)

10

28

50

80

100

100

Выше температуры разложения

То же

* Приведена Тс аморфной фазы; в скобках указаны температуры плавления кристаллической фазы.

всего на несколько градусов, что, учитывая точность метода (±5), позволяет сопоставлять данные разных работ без указания скоро­ сти нагревания.

Могут существенно различаться и определенные различными методами температуры переходов ниже Гс, соответствующих од­ ним и тем же видам движений. Точно так же не все они могут про­ являться при использовании данного метода. Поэтому отнесение релаксационных переходов в полимерах обычно производят при сравнительном анализе результатов нескольких методов.

6.2.4. Стеклообразное состояние полимеров

По мере понижения температуры полимера, находящегося в высокоэластическом релаксационном состоянии, интенсив­ ность поступательных, а затем и колебательных движений его сег­ ментов понижается, возрастает вязкость системы (межмолеку­ лярное взаимодействие) и уменьшается ее удельный свободный

6.2. Физические (релаксационные) состояния полимеров

579

объем VCB При достижении последним значения около 2,5% дви­ жение сегментов практически прекращается и полимер становит­ ся стеклообразным — это происходит при температуре Г, равной температуре стеклования Тс (вернее, температуре структурного стеклования Гсстр). В то же время способность эластомера к высо­ коэластической деформации понижается при уменьшении време­ ни действия механической нагрузки: если время ее действия t меньше или равно времени релаксации t < т (см. уравнение (6.25)), то полимер выше Гсстр становится как бы твердым, т.е. в этом слу­ чае наблюдается «механическое стеклование» системы — по­ движность сегментов полностью не исчезает, их расположение в пространстве не фиксируется, как при структурном стеклова­ нии, однако скорость теплового движения оказывается меньше скорости приложения силы и полимер ведет себя как стеклооб­ разный. Следовательно, механическое стеклование наступает в высокоэластическом полимере при t < т (уравнение (6.25)). Да­ лее рассмотрены структурно-застеклованные полимеры.

Возрастание времени релаксации перегруппировок сегментов и резкое понижение интенсивности их движений в области Тс приводит к тому, что при стекловании фиксируется неравновес­ ная конформационная структура макромолекул; как следствие, свойства стеклообразного полимера могут изменяться во време­ ни, например удельный объем. На рис. 6.42 показано изменение во времени разности между удельным объемом поливинилацета­ та в данный момент времени Vt и его равновесным удельным объ­ емом Voo при той же температуре. Очевидно, что с повышением температуры полимер быстрее приближается к равновесному со­ стоянию (минимальное значение AV). Чем быстрее происходит охлаждение при стекловании, тем в большей степени неравновес­ ной оказывается структура стеклообразного полимера. Выдержка

Рис. 6.42. Изменение во времени разности между удельным объемом поливинилацетата в данный момент времени Vt и его равновесным удельным объемом Voo (цифры у кривых — температура выдержки образца при стекловании)

580

Глава 6. Физика полимеров

такого полимера при температуре, близкой к Тс (как в случае по­ ливинилацетата — см. рис. 6.42), способствует постепенному про­ теканию необходимых релаксационных процессов и формирова­ нию более близких к равновесным полимерных стекол.

Всвязи с длинноцепочечным строением полимерных молекул

ибольшим размером теряющих при стекловании подвижность кинетических элементов (сегменты) полимерные стекла, как пра­ вило, являются менее плотно упакованными, нежели их низкомо­ лекулярные аналоги, и имеют больший свободный объем.

Доля свободного объема в стеклообразных полимерах связана

схимическим строением макромолекул, т.е. с их гибкостью. Чем меньше размер сегмента, тем легче осуществляются при стеклова­ нии необходимые перемещения сегментов, тем более плотно упако­ ванной и близкой к равновесной оказывается конформационная структура цепей. И наоборот, полимеры с жесткими макромоле­ кулами образуют более рыхло упакованные системы; в связи с ог­ ромным временем релаксации неравновесность таких систем со­ храняется сколь угодно долго — эти системы принято называть метастабильными.

Впринципе при достаточно медленном охлаждении полимера его можно получить и в равновесном состоянии ниже температу­ ры стеклования; необходимое для этого время будет тем больше, чем ниже температура. Так, было показано, что для установления равновесной структуры высокомолекулярного полистирола при 60°С (для полистирола Гс= 100°С) требуется примерно 17 ч, а при 20°С — уже 105 ч, т.е. несколько десятков лет.

Особенности механических свойств стеклообразных поли­ меров. При воздействии постепенно возрастающих механических нагрузок стеклообразные полимеры сначала деформируются как обычные твердые тела (участок I на рис. 6.43): деформация носит обычный упругий характер, т.е. обусловлена изменениями ва­ лентных углов, длин связей и межмолекулярных расстояний. На участке II при практически постоянной нагрузке наблюдается значительное (до нескольких десятков процентов) удлинение по­ лимера, визуально проявляющееся в образовании на образце бо­ лее тонкой части («шейки») и ее постепенном удлинении. Учас­ ток III отвечает деформации материала шейки до ее разрыва (звездочка на диаграмме). Если растяжение прекратить незадолго до разрыва, то деформации, развившиеся на участках I и III, ис­ чезнут, а на участке II— сохранятся. Однако после нагревания ма­ териала растянутой шейки до Тс или чуть выше эта деформация также исчезнет — образец примет первоначальные размеры. Ука­ занный факт свидетельствует о высокоэластическом характере

6.2. Физические (релаксационные) состояния полимеров

581

Рис. 6.43. Зависимость «напряжение — деформация»

для стеклообразного полимера

(большая по величине и обратимая по природе) деформации, со­ провождающей образование шейки.

Высокоэластические деформации, развивающиеся в стеклооб­ разных полимерах под действием достаточно больших механиче­ ских нагрузок (10—200 МПа в зависимости от температуры и при­ роды полимера), называют вынуждено-эластическими. Механизм их развития тот же, что и обычных высокоэластических — конформационные превращения макромолекул за счет перемещений сегментов. Однако ниже Тс они перемещаются не самопроизволь­ но вследствие теплового движения, а вынужденно — под действи­ ем механической нагрузки. После снятия нагрузки тепловое дви­ жение не может вернуть растянутые макромолекулы в исходные конформационные состояния и растянутый на стадии формиро­ вании шейки образец сохраняет удлиненную форму: в нем как бы «заморожены» новые более вытянутые конформации цепей.

А. П. Александров предложил модифицированное уравнение, связывающее время релаксации сегментальных перегруппировок (уравнение (6.23)) с температурой:

AU -а а

т = т0е RT .

(6.40)

В соответствии с этим уравнением на энергию активации сег­ ментальных перегруппировок At/ влияет не только природа поли­ мера, но и приложенное напряжение (в уравнении (6.40) а кон­ станта). При малых напряжениях A U » ао и уравнение (6.40) превращается в уравнение (6.23), т.е. в этом случае напряжение не влияет на время релаксации сегментальной подвижности. При больших напряжениях т существенно понижается и становится возможным развитие высокоэластической деформации в стекло­ образном состоянии.

Напряжение, при котором в стеклообразном полимере разви­ вается вынужденная эластическая деформация, называют напря­