Материал: Барам_Курс лекций ВЭЖХ для ВСЕХ [2007]
ВЭЖХ - 2006
ХРОМАТОГРАФЫ "МИЛИХРОМ"
Градиентное элюирование "Милихром А-02"
|
|
|
|
|
|
Раствор Б: |
Раствор А: |
|
|
|
|
|
|
Вода |
|
|
|
|
|
Метанол+Уридин |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А260
I
0 800 1600 2400
|
|
|
Метанол+Уридин |
100%Б |
|
|
|
|
|
400 |
|
|
II |
|
III |
мкл |
|
|
|
|
|
Вода |
0%Б |
|
|
|
|
|
|
0 |
400 |
800 |
1200 мкл |
|
|
ВЭЖХ - 2006
ХРОМАТОГРАФ "МИЛИХРОМА-02"
Внеколоночное уширение пиков
N=5.54(VR/w)2, т.т.
Колонка: 2х75 мм, Nucleosil 100-5 C18, 150 мкл/мин |
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
Метил- |
Алкилбензоаты |
|||
5000 |
|
|
5 |
a |
|
Этил- |
|
|
|
|
3 |
4 |
|
1 |
|
|
|
||||
|
|
b |
|
Пропил- |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|||||
4000 |
2 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
Бутил- |
|
|||
|
Выходной |
|
|
|
3 |
|
Пентил- |
|
||
|
|
|
|
|
|
|
||||
3000 |
|
капилляр: |
|
|
|
|
4 |
5 |
|
|
|
a- 0.15х50 мм |
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
||||
2000 |
|
b- 0.30х50 мм |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
2 |
4 |
6 |
8 |
0 |
2 |
4 |
|
6 |
8 |
|
|
|
k' |
|
|
Время, мин |
|
|
||
65
ВЭЖХ - 2006
РАЗМЫВАНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИОННЫХЗОН
Соединение капилляров
неправильное
A |
B |
правильное
C |
D |
ВЭЖХ - 2006
ТЕРМОСТАТИРОВАНИЕКОЛОНКИ |
|||||||||
|
|
|
|
|
T=35OC |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
T=36OC |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
58 мкл |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.39 мин |
|
|
|
A250 |
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
300 |
600 |
900 |
1200 |
1500 |
1800 |
2100 |
2400 |
мкл |
Хроматограф: "Милихром А-02"
Колонка: 2х75 мм, Nucleosil 100-5 C18
Элюент: Вода:Метанол (25:75)
Скорость потока: 150 мкл/мин
Образец: 5 мкл раствора изопропилбензола, нафталина,
бифенила, антрацена, пирена и хризена в метаноле
66
ВЭЖХ - 2006
ДЕТЕКТОРЫВВЭЖХ
|
|
Фотометр |
A |
Элюат |
B |
|
|
|
|
Ячейка |
|
Лампа |
|
Фотоприемник |
|
Элюат |
|
ВЭЖХ - 2006
МНОГОВОЛНОВАЯДЕТЕКЦИЯ
Двухлучевой спектрофотометрический детектор
1 |
2a |
3 |
2b |
|
|
|
4 |
5 |
|
6 |
|
7a |
7b |
1- лампа
2- зеркала
3- поворачивающаяся дифракционная решетка
4- полупрозрачное; плоское зеркало
5- плоское зеркало
6- проточная измерительная ячейка
7- фотоприемники
67
ВЭЖХ - 2006
МНОГОВОЛНОВАЯДЕТЕКЦИЯ
Спектрофотометр с диодной линейкой (матрицей)
2
3 |
4 |
5 |
1
1- лампа
2- линза
3- заслонка, перекрывающая световой поток для измерения темнового тока 4- проточная измерительная ячейка
5- дифракционная решетка
6- линейка (матрица) фотодиодов
ВЭЖХ - 2006
МНОГОВОЛНОВАЯДЕТЕКЦИЯ
Спектрофотометрический УФ-детектор хроматографа "Милихром А-02"
D2-лампа
Дифракционная решетка с механизмом поворота
Зеркало модулятора
Фотодиод
Измерительная
ячейка
68
ВЭЖХ - 2006
ДЕТЕКТОРЫВВЭЖХ
Флуориметр
A B
Элюат
Ячейка
Лампа
Фотоприемник
ВЭЖХ - 2006
ДЕТЕКТОРЫВВЭЖХ
Рефрактометр
Поляриметр
Радиометр
Кондуктометр рН-метр Полярограф Диэлкометр ИК-спектрометр ЯМР-спектрометр и др.
69