Материал: Барам_Курс лекций ВЭЖХ для ВСЕХ [2007]
ВЭЖХ-2006 |
|
|
|
|
|
ВАЛИДАЦИЯХРОМАТОГРАФА |
|||||
Вещество |
|
Измеряемый |
Контролируемый |
||
|
параметр ± |
показатель |
|||
Бромид-ион |
|
VR |
Объем колонки |
|
|
Уридин |
|
S280/S250 |
Погрешность детектора при λ=280 нм |
||
Кофеин |
|
S260/S280 |
Линейность детектора |
||
м-Нитроанилин |
S230/S260 |
Погрешность значения рН элюента А |
|||
|
|
VR |
Погрешность скорости потока |
||
о-Нитроанилин |
S210 |
Погрешность объема пробы |
|||
"Качество" смешивания элюентов А и Б |
|||||
|
|
A10% |
|||
|
|
±λ детектора в диапазоне 210-300 нм |
|||
|
|
Sλ/S210 |
|||
|
|
|
|
||
ВЭЖХ-2006 |
|
|
|
|
|
ВАЛИДАЦИЯХРОМАТОГРАФА |
|||||
Вещество |
|
Наименование |
Аттестованное |
Границы относительной |
|
|
параметра |
значение параметра |
погрешности, %, Р=0,95 |
||
|
|
||||
Бромид-ион |
VR, мкл |
150 |
±6 |
||
Уридин |
R=S280/S250 |
0,50 |
±6 |
||
Кофеин |
R=S260/S280 |
0,76 |
±5 |
||
м-Нитроанилин |
R=S260/S230 |
0,60 |
±4 |
||
|
VR, мкл |
1525 |
±4 |
||
|
R=S220/S210 |
1,69 |
±3 |
||
|
R=S230/S210 |
1,74 |
±5 |
||
|
R=S240/S210 |
1,07 |
±7 |
||
о-Нитроанилин |
R=S250/S210 |
0,57 |
±7 |
||
|
R=S260/S210 |
0,39 |
±6 |
||
|
R=S280/S210 |
0,59 |
±4 |
||
|
R=S300/S210 |
0,31 |
±7 |
||
|
A10% |
1,04 |
±7 |
||
|
S210, е.о.п.·мкл |
24,8 |
±4 |
||
|
|
|
110 |
|
|
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ"
Формирование базы данных
Оптическое поглощение, е.о.п.
|
H O |
HO |
N C CH3 |
5 |
|
|
|
Парацетамол |
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
A300 |
|
|
|
|
A280 |
|
|
|
|
|
|
A260 |
1 |
|
|
|
|
A250 |
|
|
|
|
A240 |
|
|
|
|
|
|
A230 |
0 |
|
|
|
|
A220 |
|
|
|
|
A210 |
|
0 |
8 |
16 |
24 |
32 |
40 |
Время, мин
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ "ВЭЖХ-УФ"
Формирование базы данных
Название |
VR, |
|
S210, |
Спектральные отношения (Sλ/S210) |
|||||||
|
е.о.п. мкл |
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
220 |
230 |
240 |
250 |
260 |
280 |
300 |
||||
|
мкл |
|
|
|
|||||||
|
|
мг/мл |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Мезатон |
618 |
123,53 |
|
0,86 |
0,23 |
0,02 |
0,04 |
0,12 |
0,24 |
0,00 |
|
Диоксидин |
620 |
147,01 |
|
1,05 |
1,71 |
2,51 |
2,20 |
3,19 |
0,26 |
0,27 |
|
Теобромин |
643 |
423,50 |
|
0,43 |
0,24 |
0,14 |
0,16 |
0,33 |
0,44 |
0,01 |
|
Сульфацил-натрий |
662 |
193,88 |
|
0,64 |
0,15 |
0,21 |
0,52 |
1,00 |
1,10 |
0,27 |
|
Парацетамол |
669 |
213,50 |
|
0,58 |
0,92 |
1,25 |
1,24 |
0,79 |
0,23 |
0,05 |
|
Теофиллин |
713 |
411,80 |
|
0,36 |
0,23 |
0,14 |
0,18 |
0,37 |
0,42 |
0,01 |
|
Сульфазин |
715 |
293,17 |
|
0,81 |
0,54 |
0,52 |
0,60 |
0,80 |
0,66 |
0,23 |
|
Серотонин |
731 |
402,84 |
|
0,98 |
0,64 |
0,15 |
0,10 |
0,16 |
0,25 |
0,20 |
|
Фолиевая кислота |
762 |
206,87 |
|
0,88 |
0,63 |
0,48 |
0,41 |
0,47 |
0,88 |
0,84 |
|
111
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ":
Фармакопейный анализ
4 A210 |
1 |
"Седал-М" |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пик |
Название |
V , |
Концентрация, |
|
|
|
|
R |
мг/мл |
||
|
|
|
|
|
|
мкл |
(±10%) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
Парацетамол |
669 |
0.334 |
|
|
|
|
2 |
Кофеин |
846 |
0.059 |
|
2 |
3 |
|
3 |
Анальгин |
986 |
0.180 |
|
|
|
4 |
Кодеин |
1013 |
0.014 |
|
|
|
|
|
||||
|
|
4 |
5 |
5 |
Фенобарбитал |
1384 |
0.020 |
|
|
|
|
|
|
||
0 400 |
800 |
1200 |
1600 мкл |
|
|
|
|
ВЭЖХ-2006 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ" |
|
|
||||||
|
|
Определение наркотиков в экстракте мочи |
|
||||||||
|
|
|
|
Метилэкгонин |
|
|
|
|
|
|
100 % |
|
|
|
Амфетамин |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А210 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А220 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А230 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А240 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А250 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А260 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А280 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А300 |
0 |
4 |
8 |
12 |
16 |
20 |
24 |
28 |
32 |
36 |
40 |
мин |
|
|
|
|
|
|
112 |
|
|
|
|
|
ВЭЖХ-2006 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ" |
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
Определение веществ в крови |
|
|
|
|
|||||||||
|
0.20 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.12 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
.Е. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
О |
0.08 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A300 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.04 |
A280 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A260 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A250 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A240 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A230 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.00 |
A220 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
A210 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
35 |
40 |
45 |
50 |
55 |
60 |
65 |
70 |
75 |
80 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Время, мин |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
Обзорная хроматограмма сыворотки крови |
|
|
|
|||||||||||
ВЭЖХ-2006 |
|
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ": |
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
гексамидин, фенобарбитал, бензонал, ламиктал, |
|
|||||||||||||||
|
дифенин, этосукцимид, карбамазепин и метотрексат |
||||||||||||||||
|
|
|
|
Прямое определение в крови |
|
|
|
|
|||||||||
Образец |
Экстракция липидов гексаном |
сыворотки |
|
120 мкл |
Центрифугирование |
|
|
|
Удаление липидов |
|
Добавление раствора |
|
LiClO4-ACN-CH3COOH |
|
осаждение белков |
Центрифугирование |
Перенос в пробирку |
|
автодозатора |
113
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ":
клоназепам в крови Концентрирование
|
Образец |
Экстракция липидов гексаном |
|
сыворотки |
|
|
200 мкл |
|
|
|
Центрифугирование |
|
|
Удаление |
Добавление СН2Сl2 |
липидов |
|
|
||
Экстракция |
|
|
клоназепама |
|
|
Упаривание |
Растворение |
|
струей N2 |
|
|
|
|
Перенос в пробирку |
|
|
автодозатора |
ВЭЖХ-2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ":
вольпроевая кислота в крови Дериватизация
Образец |
Экстракция липидов гексаном |
|
сыворотки |
|
|
200 мкл |
|
вальпроевойЭкстракция кислоты |
|
Дериватизация |
Удаление липидов
Добавление гексана и Н3РО4
Упаривание струей N2
Перенос в пробирку автодозатора
114