Материал: 2593

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

16

ров 0,1 н раствора едкого натра, пошедшие на титрование 100 г мѐда при индикаторе фенолфталеине.

В химический стакан отмеряют 100 мл 10% -ного раствора мѐда, прибавляют 5 капель 1% -ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 1 н раствором едкого натра до слаборозового окрашивания. Окончательное изменение цвета должно продолжаться 10 с. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать ± 0,05 нормального градуса.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ)

Содержание минеральных веществ снижается в мѐде при добавлении в него сахара, глюкозы, искусственно инвертированного сахара. Для анализа в прокалѐнный до постоянной массы тигель берут навеску мѐда 5 – 10 г (с точностью 0,1 г) и обугливают еѐ до почернения на газовой горелке или электроплитке. Избегают потери веществ в результате вспучивания и разбрызгивания. Затем пробу прокаливают в течение 1 часа при температуре 600 оС (красный цвет). Тигель охлаждают в эксикаторе над серной кислотой в течение 30 мин и взвешивают. Общее количество минеральных веществ вычисляют по формуле:

Х = (m1 –mо) 100 m

где Х – общее количество золы, %; mо - масса тигля, г; m1 – масса тигля с золой, г; m – навеска мѐда, г.

Натуральные мѐды имеют зольность 0,27 – 0,3 % сухого вещества.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАСТАЗНОЙ АКТИВНОСТИ

Содержание амилаз в меде является показателем его натуральности, так как сахарный мед характеризуется очень низкой амилазной активностью. Амилазная же активность (диастазное число) доброкачественного меда — величина непостоянная и зависит во многом от видового состава растений, с которых пчелы собирают нектар, почвенных и климатических особенностей региона, погодных условий, интенсивности нектаровыделения и др. но менее 5 мл 1 %- ного крахмала на 1 г безводного вещества она составлять не должна.

Диастазная (амилазная) активность низка у некоторых сортов натурального мѐда (белоакациевый, кипрейный, клеверный, липовый, подсолнечниковый) – таблица 4. При нагревании мѐда выше 50 оС и длительном хранении (более года) диастаза частично или полностью инактивируется. Фальсификация мѐда тоже ведѐт к ослаблению активности фермента диастазы (амилазы).

Определение активности диастазы основано на способности этого фермента расщеплять крахмал на амилодекстрины. Количественно данный показатель выражается диастазными числами (ед. Готе), которые обозначают количество миллилитров 1% -ного раствора крахмала, расщепляемого диастазой, содержащейся в 1 г мѐда (в пересчѐте на сухие вещества), в течение часа при температуре 40 ± 1 оС до веществ, не окрашиваемых йодом в синий цвет.

17

 

 

Таблица 4

Диастазные числа некоторых монофлорных медов, ед.

 

 

 

Преобладающий

Показатели

медонос

Пределы колебаний ди-

Средние показатели по

 

астазного числа в образцах

диастазному числу

липа

1,1—31,8

11,4 ± 1,6

эспарцет

6,2—30,7

14,6 ± 1,9

акация белая

2,3—10,5

6,3 ± 0,8

подсолнечник

8,3—37,7

17,8 ± 3,7

гречиха

7,8—44,4

26,4 ± 7,5

донник

15,2—31,9

20,4 ± 3,0

вереск

21,5—34,2

27,9 ± 3,8

клевер луговой

5,3—12,0

9,6 ± 2,2

Диастазное число падевых медов значительно выше диастазного числа медов цветочных. Фермент каталаза попадает в мед с цветочной пыльцой и характерен только для натурального меда.

Для постановки реакции в 11 пробирок разливают 10% - ный раствор мѐда и другие компоненты согласно таблице 5

Таблица 5 Компоненты для постановки реакции на диастазную активность

Компонент, мл

 

 

 

 

Номера пробирок

 

 

 

 

 

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

10% раствор мела

1

1,3

1,7

2,1

2,8

3,6

4,6

6,0

7,7

11,1

15,1

Дистиллированная

9

8,7

8,3

7,9

7,2

6,4

5,4

4,0

2,3

-

-

вода

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

0,58% раствор по-

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

варенной соли

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1% раствор крах-

5

5

5

5

5

5

5

5

5

5

5

мала

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Диастазное число

50

38

29,4

23,8

17,9

13,9

10,9

8,0

6,5

4,4

3,3

(ед. Готе)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают на водяную баню на 1 час при температуре 40 ± 1 оС. Вынимают их из бани и охлаждают под струѐй воды до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку добавляют по одной капле раствора йода (0,5 г йода, 1 г йодистого калия в 100 мл дистиллированной воды). В тех пробирках, где крахмал остался неразложенным, появляется синяя окраска, при отсутствии крахмала –

18

темноватая, с частично разложенным – фиолетовая. Последняя слабоокрашенная пробирка перед рядом бесцветных (с желтоватым оттенком) соответствует диастазной активности испытуемого мѐда (табл. 5).

Если нет растворимого крахмала, его можно приготовить следующим способом: 250 г картофельного крахмала разводят в 1 л дистиллированной воды и затем отстаивают. После отстоя воду сливают. К осадку добавляют 1,5 л 4% - ного раствора HCl, выдерживают 1 – 2 ч и смесь фильтруют. Крахмал, собранный с фильтра, многократно промывают дистиллированной водой до нейтрализации по лакмусу и высушивают при температуре 90 оС.

Показатели диастазной активности мѐдов, полученных в разных районах Росси даны в табл. 6

Таблица 6 Показатели диастазного числа (ед. Готе) по районам России для нату-

рального мѐда допускаемого к реализации

Географическая

ед. Готе,

Географическая

ед. Готе,

единица

не ниже

единица

не ниже

Алтайский край

10

Московская

17,9

Амурская область

5

Новгородская область

10

Башкирия

10

Новосибирская область

8

Белгородская область

18

Омская область

10

Брянская область

14

Оренбургская область

10

Бурятия

18,7

Орловская область

13

Владимирская область

11

Пензенская область

18,7

Волгоградская область

10

Пермская область

10

Вологодская область

10

Приморский край

8,3

Воронежская область

12

Псковская область

10,2

Горьковская область

8

Ростовская область

17,9

Дагестан

10

Рязанская область

10

Ивановская область

6

Саратовская область

14

Иркутская область

16

Сахалин

14

Кабардино – балкария

10

Свердловская область

8,3

Калининградская область

17,9

Осетия

14,6

Калининская область

17,9

Смоленская область

20

Калужская область

16

Ставропольский край

13,7

Калмыкия

6,4

Тамбовская область

10

Карелия

15

Татарстан

11,6

Кемеровская область

17

Томская область

23

Кировская область

12,9

Тульская область

18

Костромская область

10

Тюменская область

19

Краснодарский край

10

Удмурдия

12

Красноярский край

6,4

Ульяновская область

6,4

Куйбышевская область

6,1

Хабаровский край

8,3

Курганская область

10,8

Челябинская область

10,5

Курская область

17,9

Чечено – Ингушетия

6

Ленинградская область

10,8

Читинская область

10

Липецкая область

14

Чувашия

5

Марийэл

6,5

Ярославская область

17

Мордовская область

10,8

 

 

19

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНВЕРТИРОВАННОГО САХАРА

Суммарное содержание в мѐде глюкозы и фруктозы принято обозначать инвертированным сахаром (ИС). Количество инвертированного сахара в мѐде менее 70% свидетельствует о его фальсификации. Но и нормальное количество инвертированного сахара не гарантирует натуральности продукта.

Из отобранной пробы исследуемого мѐда готовят 10 %-ный водный раствор. Затем из него приготавливают 0,25 %-ный раствор. Для этого в мерную колбу отмеряют 5 мл 10 %-ного раствора мѐда доводят до 200 мл водой и перемешивают.

В колбу вливают 10 мл 1 %-ного раствора красной кровяной соли

K3Fe (CN)6, 2,5 мл 10 %-ного раствора едкого натра, 5 мл 0,25 %-ного раствора мѐда и одну каплю 1 %-ного раствора метиленовой сини. Смесь нагревают до кипения и при постоянном слабом кипении титруют испытуемым 0,25 %-ным раствором мѐда до исчезновения синей (а к концу реакции слегка фиолетовой) окраски.

Восстановление метиленовой сини редуцирующми веществами мѐда происходит с некоторым опозданием, поэтому титрование следует со скоростью не более одной капли через две секунды. Возобновление окраски после остывания смеси в расчѐт не принимается. Титрование проводят 2 – 3 раза и выводят среднее значение. Расхождение между параллельными исследованиями не должно превышать 1 %.

Содержание ИС в мѐде определяют по таблице 7.

Примечание. Если содержимое колбы обесцвечивается без титрования, это указывает на содержание в исследуемом мѐде инвертированного сахара бо-

лее 81,2 %.

Определение предельного содержания инвертированного сахара. В

колбу отмеряют 10 мл 1 %-ного раствора красной кровяной соли, 2,5 мл 10 %- ного раствора едкого натра и 5,8 мл 0,25 %-ного раствора исследуемого мѐда. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 1 мин и прибавляют каплю 1 %-ного раствора метиленовой сини. Если жидкость не обесцвечивается, в исследуемом мѐде инвертированного сахара меньше 70 %; такой мѐд фальсифицирован.

Определение примеси искусственно инвертированного сахара. Для оп-

ределения в мѐде примеси искусственно инвертированного сахара пользуются реакцией, основанной на том, что при превращении тростникового (свекловичного) сахара в инвертированный посредством кислот часть левулѐзы (плодового сахара) разрушается, при этом образуется оксиметилфурфурол, растворимый в воде, который в присутствии концентрированной соляной кислоты и резорцина даѐт вишнѐво-красное окрашивание.

20

 

 

 

Таблица 7

 

Содержание инвертированного сахара в мѐде

Количество 0,25%-

 

Количество 0,25%-

 

ного раствора мѐда,

Инвертированный

ного раствора мѐда,

Инвертированный

пошедшее на титро-

сахар, %

пошедшее на титро-

сахар, %

вание, мл

 

вание, мл

 

5,0

81,2

7,4

55,1

5,1

79,6

7,5

54,3

5,2

78,0

7,6

53,6

5,3

76,6

7,7

53,0

5,35

75,9

7,8

52,3

5,4

75,2

7,9

51,6

5,45

74,5

8,0

51,0

5,5

73,8

8,1

50,4

5,6

72,5

8,2

49,8

5,7

71,3

8,3

49,2

5,75

70,7

8,4

48,6

5,85

69,5

8,5

48,0

5,9

68,9

8,6

47,5

6,0

67,8

8,7

46,9

6,1

66,6

8,8

46,4

6,2

65,6

8,9

45,9

6,3

64,5

9,0

45,4

6,4

63,5

9,1

44,9

6,5

62,6

9,2

44,4

6,6

61,6

9,3

43,9

6,7

60,7

9,4

43,5

6,8

59,8

9,5

43,0

6,9

59,0

9,6

42,6

7,0

58,2

9,7

42,2

7,1

57,3

9,8

41,7

7,2

56,6

9,9

41,3

7,3

55,8

10,0

40,9

В фарфоровую ступку вносят 4 – 5 г мѐда, добавляют 5 – 10 мл эфира и тщательно растирают пестиком; раствор сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5 – 6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления раствора). Ждут, пока испарится эфир. Затем на сухой остаток наносят 1 – 2 капли концентрированной соляной кислоты (плотность 1,125).

Учѐт реакции: а) зеленовато-грязная или жѐлтая окраска – отрицательная; б) оранжевая или слабо-розовая – слабоположительная (наблюдается при нагревании мѐда); в) красная, вишнѐво-красная, оранжевая, быстро переходящая в красную – положительная (мѐд содержит примесь искусственно инвертированного сахара).