16
ров 0,1 н раствора едкого натра, пошедшие на титрование 100 г мѐда при индикаторе фенолфталеине.
В химический стакан отмеряют 100 мл 10% -ного раствора мѐда, прибавляют 5 капель 1% -ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют 1 н раствором едкого натра до слаборозового окрашивания. Окончательное изменение цвета должно продолжаться 10 с. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать ± 0,05 нормального градуса.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ)
Содержание минеральных веществ снижается в мѐде при добавлении в него сахара, глюкозы, искусственно инвертированного сахара. Для анализа в прокалѐнный до постоянной массы тигель берут навеску мѐда 5 – 10 г (с точностью 0,1 г) и обугливают еѐ до почернения на газовой горелке или электроплитке. Избегают потери веществ в результате вспучивания и разбрызгивания. Затем пробу прокаливают в течение 1 часа при температуре 600 оС (красный цвет). Тигель охлаждают в эксикаторе над серной кислотой в течение 30 мин и взвешивают. Общее количество минеральных веществ вычисляют по формуле:
Х = (m1 –mо) 100 m
где Х – общее количество золы, %; mо - масса тигля, г; m1 – масса тигля с золой, г; m – навеска мѐда, г.
Натуральные мѐды имеют зольность 0,27 – 0,3 % сухого вещества.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАСТАЗНОЙ АКТИВНОСТИ
Содержание амилаз в меде является показателем его натуральности, так как сахарный мед характеризуется очень низкой амилазной активностью. Амилазная же активность (диастазное число) доброкачественного меда — величина непостоянная и зависит во многом от видового состава растений, с которых пчелы собирают нектар, почвенных и климатических особенностей региона, погодных условий, интенсивности нектаровыделения и др. но менее 5 мл 1 %- ного крахмала на 1 г безводного вещества она составлять не должна.
Диастазная (амилазная) активность низка у некоторых сортов натурального мѐда (белоакациевый, кипрейный, клеверный, липовый, подсолнечниковый) – таблица 4. При нагревании мѐда выше 50 оС и длительном хранении (более года) диастаза частично или полностью инактивируется. Фальсификация мѐда тоже ведѐт к ослаблению активности фермента диастазы (амилазы).
Определение активности диастазы основано на способности этого фермента расщеплять крахмал на амилодекстрины. Количественно данный показатель выражается диастазными числами (ед. Готе), которые обозначают количество миллилитров 1% -ного раствора крахмала, расщепляемого диастазой, содержащейся в 1 г мѐда (в пересчѐте на сухие вещества), в течение часа при температуре 40 ± 1 оС до веществ, не окрашиваемых йодом в синий цвет.
17
|
|
Таблица 4 |
Диастазные числа некоторых монофлорных медов, ед. |
||
|
|
|
Преобладающий |
Показатели |
|
медонос |
Пределы колебаний ди- |
Средние показатели по |
|
астазного числа в образцах |
диастазному числу |
липа |
1,1—31,8 |
11,4 ± 1,6 |
эспарцет |
6,2—30,7 |
14,6 ± 1,9 |
акация белая |
2,3—10,5 |
6,3 ± 0,8 |
подсолнечник |
8,3—37,7 |
17,8 ± 3,7 |
гречиха |
7,8—44,4 |
26,4 ± 7,5 |
донник |
15,2—31,9 |
20,4 ± 3,0 |
вереск |
21,5—34,2 |
27,9 ± 3,8 |
клевер луговой |
5,3—12,0 |
9,6 ± 2,2 |
Диастазное число падевых медов значительно выше диастазного числа медов цветочных. Фермент каталаза попадает в мед с цветочной пыльцой и характерен только для натурального меда.
Для постановки реакции в 11 пробирок разливают 10% - ный раствор мѐда и другие компоненты согласно таблице 5
Таблица 5 Компоненты для постановки реакции на диастазную активность
Компонент, мл |
|
|
|
|
Номера пробирок |
|
|
|
|
||
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
10% раствор мела |
1 |
1,3 |
1,7 |
2,1 |
2,8 |
3,6 |
4,6 |
6,0 |
7,7 |
11,1 |
15,1 |
Дистиллированная |
9 |
8,7 |
8,3 |
7,9 |
7,2 |
6,4 |
5,4 |
4,0 |
2,3 |
- |
- |
вода |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,58% раствор по- |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
0,5 |
варенной соли |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1% раствор крах- |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
мала |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Диастазное число |
50 |
38 |
29,4 |
23,8 |
17,9 |
13,9 |
10,9 |
8,0 |
6,5 |
4,4 |
3,3 |
(ед. Готе) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пробирки закрывают пробками, тщательно перемешивают содержимое, помещают на водяную баню на 1 час при температуре 40 ± 1 оС. Вынимают их из бани и охлаждают под струѐй воды до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку добавляют по одной капле раствора йода (0,5 г йода, 1 г йодистого калия в 100 мл дистиллированной воды). В тех пробирках, где крахмал остался неразложенным, появляется синяя окраска, при отсутствии крахмала –
18
темноватая, с частично разложенным – фиолетовая. Последняя слабоокрашенная пробирка перед рядом бесцветных (с желтоватым оттенком) соответствует диастазной активности испытуемого мѐда (табл. 5).
Если нет растворимого крахмала, его можно приготовить следующим способом: 250 г картофельного крахмала разводят в 1 л дистиллированной воды и затем отстаивают. После отстоя воду сливают. К осадку добавляют 1,5 л 4% - ного раствора HCl, выдерживают 1 – 2 ч и смесь фильтруют. Крахмал, собранный с фильтра, многократно промывают дистиллированной водой до нейтрализации по лакмусу и высушивают при температуре 90 оС.
Показатели диастазной активности мѐдов, полученных в разных районах Росси даны в табл. 6
Таблица 6 Показатели диастазного числа (ед. Готе) по районам России для нату-
рального мѐда допускаемого к реализации
Географическая |
ед. Готе, |
Географическая |
ед. Готе, |
единица |
не ниже |
единица |
не ниже |
Алтайский край |
10 |
Московская |
17,9 |
Амурская область |
5 |
Новгородская область |
10 |
Башкирия |
10 |
Новосибирская область |
8 |
Белгородская область |
18 |
Омская область |
10 |
Брянская область |
14 |
Оренбургская область |
10 |
Бурятия |
18,7 |
Орловская область |
13 |
Владимирская область |
11 |
Пензенская область |
18,7 |
Волгоградская область |
10 |
Пермская область |
10 |
Вологодская область |
10 |
Приморский край |
8,3 |
Воронежская область |
12 |
Псковская область |
10,2 |
Горьковская область |
8 |
Ростовская область |
17,9 |
Дагестан |
10 |
Рязанская область |
10 |
Ивановская область |
6 |
Саратовская область |
14 |
Иркутская область |
16 |
Сахалин |
14 |
Кабардино – балкария |
10 |
Свердловская область |
8,3 |
Калининградская область |
17,9 |
Осетия |
14,6 |
Калининская область |
17,9 |
Смоленская область |
20 |
Калужская область |
16 |
Ставропольский край |
13,7 |
Калмыкия |
6,4 |
Тамбовская область |
10 |
Карелия |
15 |
Татарстан |
11,6 |
Кемеровская область |
17 |
Томская область |
23 |
Кировская область |
12,9 |
Тульская область |
18 |
Костромская область |
10 |
Тюменская область |
19 |
Краснодарский край |
10 |
Удмурдия |
12 |
Красноярский край |
6,4 |
Ульяновская область |
6,4 |
Куйбышевская область |
6,1 |
Хабаровский край |
8,3 |
Курганская область |
10,8 |
Челябинская область |
10,5 |
Курская область |
17,9 |
Чечено – Ингушетия |
6 |
Ленинградская область |
10,8 |
Читинская область |
10 |
Липецкая область |
14 |
Чувашия |
5 |
Марийэл |
6,5 |
Ярославская область |
17 |
Мордовская область |
10,8 |
|
|
19
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНВЕРТИРОВАННОГО САХАРА
Суммарное содержание в мѐде глюкозы и фруктозы принято обозначать инвертированным сахаром (ИС). Количество инвертированного сахара в мѐде менее 70% свидетельствует о его фальсификации. Но и нормальное количество инвертированного сахара не гарантирует натуральности продукта.
Из отобранной пробы исследуемого мѐда готовят 10 %-ный водный раствор. Затем из него приготавливают 0,25 %-ный раствор. Для этого в мерную колбу отмеряют 5 мл 10 %-ного раствора мѐда доводят до 200 мл водой и перемешивают.
В колбу вливают 10 мл 1 %-ного раствора красной кровяной соли
K3Fe (CN)6, 2,5 мл 10 %-ного раствора едкого натра, 5 мл 0,25 %-ного раствора мѐда и одну каплю 1 %-ного раствора метиленовой сини. Смесь нагревают до кипения и при постоянном слабом кипении титруют испытуемым 0,25 %-ным раствором мѐда до исчезновения синей (а к концу реакции слегка фиолетовой) окраски.
Восстановление метиленовой сини редуцирующми веществами мѐда происходит с некоторым опозданием, поэтому титрование следует со скоростью не более одной капли через две секунды. Возобновление окраски после остывания смеси в расчѐт не принимается. Титрование проводят 2 – 3 раза и выводят среднее значение. Расхождение между параллельными исследованиями не должно превышать 1 %.
Содержание ИС в мѐде определяют по таблице 7.
Примечание. Если содержимое колбы обесцвечивается без титрования, это указывает на содержание в исследуемом мѐде инвертированного сахара бо-
лее 81,2 %.
Определение предельного содержания инвертированного сахара. В
колбу отмеряют 10 мл 1 %-ного раствора красной кровяной соли, 2,5 мл 10 %- ного раствора едкого натра и 5,8 мл 0,25 %-ного раствора исследуемого мѐда. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 1 мин и прибавляют каплю 1 %-ного раствора метиленовой сини. Если жидкость не обесцвечивается, в исследуемом мѐде инвертированного сахара меньше 70 %; такой мѐд фальсифицирован.
Определение примеси искусственно инвертированного сахара. Для оп-
ределения в мѐде примеси искусственно инвертированного сахара пользуются реакцией, основанной на том, что при превращении тростникового (свекловичного) сахара в инвертированный посредством кислот часть левулѐзы (плодового сахара) разрушается, при этом образуется оксиметилфурфурол, растворимый в воде, который в присутствии концентрированной соляной кислоты и резорцина даѐт вишнѐво-красное окрашивание.
20
|
|
|
Таблица 7 |
|
Содержание инвертированного сахара в мѐде |
||
Количество 0,25%- |
|
Количество 0,25%- |
|
ного раствора мѐда, |
Инвертированный |
ного раствора мѐда, |
Инвертированный |
пошедшее на титро- |
сахар, % |
пошедшее на титро- |
сахар, % |
вание, мл |
|
вание, мл |
|
5,0 |
81,2 |
7,4 |
55,1 |
5,1 |
79,6 |
7,5 |
54,3 |
5,2 |
78,0 |
7,6 |
53,6 |
5,3 |
76,6 |
7,7 |
53,0 |
5,35 |
75,9 |
7,8 |
52,3 |
5,4 |
75,2 |
7,9 |
51,6 |
5,45 |
74,5 |
8,0 |
51,0 |
5,5 |
73,8 |
8,1 |
50,4 |
5,6 |
72,5 |
8,2 |
49,8 |
5,7 |
71,3 |
8,3 |
49,2 |
5,75 |
70,7 |
8,4 |
48,6 |
5,85 |
69,5 |
8,5 |
48,0 |
5,9 |
68,9 |
8,6 |
47,5 |
6,0 |
67,8 |
8,7 |
46,9 |
6,1 |
66,6 |
8,8 |
46,4 |
6,2 |
65,6 |
8,9 |
45,9 |
6,3 |
64,5 |
9,0 |
45,4 |
6,4 |
63,5 |
9,1 |
44,9 |
6,5 |
62,6 |
9,2 |
44,4 |
6,6 |
61,6 |
9,3 |
43,9 |
6,7 |
60,7 |
9,4 |
43,5 |
6,8 |
59,8 |
9,5 |
43,0 |
6,9 |
59,0 |
9,6 |
42,6 |
7,0 |
58,2 |
9,7 |
42,2 |
7,1 |
57,3 |
9,8 |
41,7 |
7,2 |
56,6 |
9,9 |
41,3 |
7,3 |
55,8 |
10,0 |
40,9 |
В фарфоровую ступку вносят 4 – 5 г мѐда, добавляют 5 – 10 мл эфира и тщательно растирают пестиком; раствор сливают в фарфоровую чашку (часовое стекло) и добавляют 5 – 6 кристалликов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления раствора). Ждут, пока испарится эфир. Затем на сухой остаток наносят 1 – 2 капли концентрированной соляной кислоты (плотность 1,125).
Учѐт реакции: а) зеленовато-грязная или жѐлтая окраска – отрицательная; б) оранжевая или слабо-розовая – слабоположительная (наблюдается при нагревании мѐда); в) красная, вишнѐво-красная, оранжевая, быстро переходящая в красную – положительная (мѐд содержит примесь искусственно инвертированного сахара).