Материал: Сканирующая зондовая микроскопия

СБОМ позволяет решать следующие задачи:

. Определять рельеф исследуемого образца;

. Получать данные об оптических свойствах поверхности образца (коэффициентах отражения и пропускания, распределения люминесцентных характеристик);

. Проводить измерения локальных спектральных характеристик;

. Выполнять нанолитографические операции.

Все ближнепольные микроскопы включают несколько базовых элементов конструкции:

. зонд;

. система перемещения зонда относительно поверхности образца по2-м (X-Y) или 3-м (X-Y-Z) координатам(система развертки);

. регистрирующая система;

. оптическая система.

Исследование оптических характеристик с разрешением ниже дифракционного предела производится с помощью СБОМ измерительной головки с оптоволоконным зондовым датчиком, ввод излучения в который осуществляется с помощью лазерного модуля. Выбор участка поверхности образца для исследований и контроль процедуры подвода зонда к образцу осуществляется с помощью системы видеонаблюдения. Конструкция сменного основания позволяет наряду со СБОМ изображением получать и оптическое изображение исследуемого образца с помощью инвертированного микроскопа. Объектив инвертированного микроскопа располагается в сменном основании, в котором встроены системы грубой и точной фокусировки, позволяющие использовать высокоразрешающие объективы, в т.ч. иммерсионные. В сменном основании помимо системы грубого ручного позиционирования образца содержится также система точного XY позиционирования, также позволяющая осуществлять XY сканирование. Получение высокого разрешения обеспечивается также использованием виброизолирующей платформы с системой активной виброизоляции.

Оптический инвертированный микроскоп позволяет получать наряду со СБОМ изображением также и оптическое, визуально следить за процессом подвода зонда, а также снимать оптический сигнал с помощью модуля ФЭУ.

Базовый блок Интегра служит для установки на него сменного основания, а также подключения через него измерительной головки и сменного основания к контроллеру.

В базовом блоке расположен механизм подвода, обеспечивающий подвод объектива к образцу автоматизировано, с помощью шагового двигателя, либо вручную.

Сканирующее сменное основание служит для установки исследуемого образца, измерительной головки и объектива инвертированного микроскопа.

Лазерный модуль предназначен для ввода лазерного излучения в оптическое волокно. Используется твердотельный лазер с длиной волны 488 нм.

СБОМ измерительная головка предназначена для измерения рельефа поверхности образца и его приповерхностных оптических характеристик, при этом в процессе измерений могут регистрироваться амплитуда и фаза колебаний зонда.

Основной элемент любого ближнепольного микроскопа - оптический зонд - оптоволоконный зондовый датчик, представляющий собой аксиально-симметричный оптический волновод из материалов с отличающимися показателями преломления (Рис. 30).

Рис. 30. Схематическое изображение строения оптического волокна

Оптическое волокно состоит из сердцевины (core) и оболочки (cladding). Снаружи волокно покрывается защитным слоем. Сердцевина и оболочка изготавливаются, как правило, из особого кварцевого стекла. При этом стекло, используемое для оболочки, имеет меньший показатель преломления, чем стекло для сердцевины. (На практике показатель преломления стекла регулируется с помощь легирующих добавок, так что коэффициенты преломления сердцевины и оболочки различаются на величины порядка1%). Такая система, вследствие явления полного внутреннего отражения, позволяет локализовать оптическое излучение в области сердцевины и практически без потерь транспортировать его на большие расстояния.

Датчик (Рис. 31) состоит из следующих основных частей: кварцевого резонатора 1, приклеенного к нему одномодового оптического волокна 2 и текстолитового основания с контактными площадками 3. Конец оптического волокна, который крепится к кварцевому резонатору клеевым соединением, заострен до образования острия с радиусом закругления порядка 50-100 нм. На этот конец напылен слой металла таким образом, чтобы на острие остался чистый участок с апертурой диаметром 50-100 нм. Датчиком, используемым для контроля расстояния между зондом и образцом, является U-образный (камертонного типа) кварцевый резонатор, к одному из плеч которого приклеен заостренный конец оптического волокна таким образом, что он выступает на 0.5-1.0 мм. Именно между этим заостренным концом и исследуемой поверхностью осуществляется силовое взаимодействие. Сигнал, вырабатываемый кварцевым резонатором, снимается через контактные площадки.

Конструкция такого зонда позволяет локализовать электромагнитное поле в области пространства с размерами меньше длины волны используемого излучения.

На сегодняшний день существует несколько схем реализации ближнепольного оптического микроскопа. Наиболее широкое применение нашли СБОМ с зондами на основе оптического волокна, такие зонды изготавливаются следующим образом. Очищенный от защитного слоя конец оптического волокна погружается в раствор, состоящий из двух несмешивающихся жидкостей - смеси HF, NH4F, H2O, которая является травителем для кварца, и жидкости с меньшей плотностью, например, толуола. Толуол располагается поверх травителя и служит для формирования мениска смачивания на границе толуол - травитель - волокно (Рис. 32 а). По мере травления толщина волокна уменьшается, что приводит к уменьшению высоты мениска. В результате в процессе травления на конце волокна происходит формирование конусообразного острия (Рис. 32 б) с характерными размерами меньше 100 нм. Затем кончик зонда покрывается тонким слоем металла. Покрытие наносится с помощью вакуумного напыления под углом порядка 30º к оси волокна, так что на кончике острия в области тени остается не запыленный участок малой апертуры, который и является ближнепольным источником излучения. Оптимальный угол при вершине зондов составляет порядка20º.

Рис. 32. Изготовление СБОМ зондов на основе оптического волокна: (а) -химическое травление волокна;(б) - вид кончика волокна после травления; (в) - напыление тонкой пленки металла

Рассмотрим СБОМ на примере Интегра Соларис. Оптоволоконный зондовый датчик устанавливается на сканере, расположенном внутри измерительной головки. В место крепления зондового датчика на сканере располагается пьезодрайвер, колеблющийся на резонансной частоте системы зонд - кварцевый резонатор - держатель зонда. С контактов кварцевого резонатора снимается сигнал, пропорциональный амплитуде колебаний. При приближении зонда к поверхности образца резонансная частота системы меняется за счет атомарного взаимодействия (поперечно-силовая микроскопия) кончика зонда с поверхностью. Происходит резкое падение амплитуды, изменение фазы колебаний кварцевого резонатора. Соответственно, изменяется величина изменяемого с него сигнала. Эти изменения отслеживаются синхронным детектором, входящим в систему обратной связи, которая управляет перемещениями пъезотрубки сканера по оси Z. Таким образом, система обратной связи система обратной связи поддерживает величину взаимодействия между зондом и поверхностью образца во время сканирования. Величина взаимодействия косвенно задается параметром Set-Point в программе управления сканированием. Управляющий сигнал, подаваемый на Z-секцию сканера, служит источником данных для воспроизведения рельефа поверхности образца.

Образец (обычно на подложке) устанавливается на держатель образца. На сменное основание устанавливается измерительная головка. После этого, с помощью моторизированной винтовой опоры, зонд подводится к образцу на расстояние, определяемое параметром Set-Point и, начинается сканирование в плоскости образца.

Для ввода лазерного излучения свободный конец оптического волокна очищается от полимерного покрытия и скалывается. Затем конец волокна закрепляется на юстировочном столике лазерного модуля. Лазерное излучение фокусируется объективом на конце волокна. Излучение распространяется по оптическому волокну до выходной апертуры на заостренном конце волокна, при этом поверхность исследуемого образца ввиду малого расстояния между зондом и поверхностью оказывается в ближнем поле выходящего из волокна оптического излучения. Выходящее из кончика зонда излучение рассеивается образцом, при этом часть рассеянного излучения собирается оптической системой и направляется на детектор ФЭУ. Сигнал с ФЭУ служит источником данных для воспроизведения оптического изображения образца.

Рассмотрим "Shear-force" метод контроля расстояния зонд-поверхность в ближнепольном оптическом микроскопе.

Для работы СБОМ необходимо удерживать зонд над поверхностью на расстояниях порядка 10 нм и менее. Существуют различные решения данной проблемы, однако наиболее широкое распространение получили СБОМ с так называемым "shear-force" методом контроля расстояния между зондом и образцом.

Чаще всего применяются схемы "shear-force" контроля с использованием пъезодатчика на основе кварцевого резонатора камертонного типа (Рис. 33).

Рис. 33. Схема «shear-force» датчика расстояния зонд-поверхность на основе кварцевого резонатора камертонного типа

Зонд СБОМ крепится к кварцевому резонатору с помощью клея. Вынужденные колебания камертона на частоте, близкой к резонансной частоте системы зонд - кварцевый резонатор, возбуждаются с помощью дополнительного пьезовибратора. При этом зонд совершает колебательное движение параллельно поверхности образца. Измерение силы взаимодействия зонда с поверхностью производится посредством регистрации изменения амплитуды и фазы изгибных колебаний кварцевого резонатора на частоте возбуждения (по переменной составляющей напряжения на электродах резонатора U(t)). Теория "shear-force" контроля достаточно сложна, и здесь мы ограничимся лишь качественными соображениями. При сближении зонда и образца наблюдаются несколько эффектов. Во-первых, появляется дополнительное диссипативное взаимодействие зонда с поверхностью за счет сил вязкого трения (в тонкой прослойке воздуха, прилегающего к поверхности, и в тонком слое адсорбированных молекул на поверхности образца).

Это приводит к уменьшению добротности системы, а, следовательно, к уменьшению амплитуды колебаний и уширению АЧХ и ФЧХ системы зонд-резонатор на резонансной частоте. Во-вторых, при малых расстояниях зонд-поверхность происходит изменение моды колебаний в системе зонд-резонатор. В свободном состоянии мода колебаний соответствует колебаниям стержня со свободным концом, а при сближении с образцом (в пределе при касании зонда поверхности) переходит в колебания стержня с закрепленным концом. Это приводит к увеличению резонансной частоты в системе зонд-резонатор, т.е. сдвигу АЧХ в сторону более высоких частот.

Изменения амплитуды и фазы изгибных колебаний в системе зонд-резонатор используются в качестве сигналов обратной связи для контроля расстояния зонд-поверхность в ближнепольных оптических микроскопах.

На практике используются несколько конструктивных схем ближ-непольного оптического микроскопа. Наиболее часто реализуется схема, в которой оптическое излучение лазера локализуется в пространстве с помощью волоконного зонда (безапертурный). Такая схема позволяет получить максимальную мощность излучения в области субволнового отверстия и проводить исследование образцов как на отражение (Рис. 34 а) для непрозрачных образцов, так и на просвет (Рис. 34 б) для прозрачных и полупрозрачных образцов.

Рис. 341. Возможные конфигурации ближнепольного оптического микроскопа

Для увеличения чувствительности излучение, отраженное от образца или прошедшее сквозь образец, собирается на фотоприемнике с помощью фокусирующего зеркала или линзы. Кроме того, данная конфигурация СБОМ широко используется в экспериментах по ближнепольной оптической литографии.

В экспериментах, когда требуются высокие уровни оптической накачки (как, например, при исследовании локальных нелинейных свойств образцов), реализуется схема, в которой мощное лазерное излучение направляется на исследуемую структуру, а прием осуществляется с помощью ближнепольного зонда (Рис. 34 в, г).

Интересная, но менее распространенная схема, в которой возбуждение структуры и прием ближнепольного излучения осуществляются через зонд микроскопа, приведена на Рис. 35.

Рис. 35. Схема БОМ, в котором засветка образца и прием излучения осуществляются с помощью одного и того же зонда

Такое совмещение ближнепольного источника с ближнепольным приемником является весьма многообещающим методом, обеспечивающим очень высокое пространственное разрешение. Однако в данной схеме излучение дважды проходит через субволновое отверстие. Это приводит к тому, что приходящий на фотоприемник сигнал имеет очень низкую интенсивность, и требуются высокочувствительные методы его регистрации. Сопряжение СБОМ с оптическим монохроматором позволяет проводить локальные спектроскопические исследования образцов. Основные области применения ближнепольных оптических микроскопов - это исследование локальных оптических и фотоэлектрических свойств полупроводниковых фоточувствительных структур, исследование биологических объектов, нанотехнология.

2. Исследования поверхности кремния с использованием сканирующего зондового микроскопа NanoEducator.

.1 Конструкция и принцип работы сканирующего зондового микроскопа NanoEducator

На Рис. 36 представлен внешний вид измерительной головки СЗМ NanoEducator и обозначены основные элементы прибора, используемые при работе. На Рис. 37 представлена конструкция измерительной головки. На основании1 расположены сканер 7 с держателем образца 6 и механизм подвода 2 на основе шагового двигателя. Подвод зонда 5, закрепленного на датчике взаимодействия 4, к образцу можно также осуществлять с помощью винта ручного подвода 3. Предварительный выбор места исследования на образце осуществляется с помощью винта 8.

На Рис. 38 представлена функциональная схема прибора. NanoEducator состоит из измерительной головки, электронного блока, соединительных кабелей и управляющего компьютера. Видеокамера изображена как отдельное устройство, соединенное с компьютером. Сигнал от датчика взаимодействия после преобразования в предусилителе поступает в СЗМ контроллер. Управляющие сигналы от электронного блока поступают в измерительную головку. Управление электронным блоком осуществляется от компьютера через контроллер связи с PC.

Рис. 36. Внешний вид измерительной головки СЗМ NanoEducator 1 - основание, 2 - держатель образца, 3 - Датчик взаимодействия, 4 - винт фиксации датчика, 5 - винт ручного подвода, 6 - винты перемещения сканера с образцом, 7 - защитная крышка с видеокамерой