Материал: Производство лака ПФ-060

Для уменьшения пыления при загрузке сырья, а также при отборе проб расход азота снижают вдвое.

С помощью установки ТОГВ в реакторе в течение всего процесса поддерживают небольшое разрежение (около 0,2 кПа).

Частичное улавливание реакционных погонов при блочном методе изготовления основы лака происходит в уловителе погоновпоз.8_1-3, куда газовые выбросы из реактора поступают через сублимационную трубу поз. 7_1-3. Не сконденсировавшиеся погоны через газоход подают на установку ТОГВ для сжимания. Далее включают обогрев реактора.

Температуру в реакторе поднимают до (120-150)°С и под разрежением, создаваемым установкой ТОГВ, загружают вручную пентаэритрит и соду кальцинированную через загрузочное устройство к реакторам на III этаже в количестве согласно таблице2.11.

По окончании загрузки сырья температуру в реакторе поднимают до (250±5)°С и при этой температуре проводят реакцию переэтерификации. Процесс переэтерификации контролируют растворением пробы реакционной массы в спирте этиловом в соотношении 1:5 по объему при температуре (20土1)^оС, раствор должен быть прозрачным. Проверку начинают по достижения температуры 250^оС и производят каждые 30 минут. Отбор проб производят через вакуумный пробоотборник или через люк в крышке реактора. По достижении растворимости пробы переэтерификата в этиловом спирте в соотношении 1:5 реактор ставят на охлаждение путем отключения обогрева и подачи воды во внутренний змеевик.

Если после выдержки массы в течение 2-х часов растворимость переэтерификата в этиловом спирте в соотношении 1:5 не будет достигнута, то рекомендуется проводить проверку степени переэтерификации сплавлением переэтеэтерификата со фталевым ангидридом (см. примечание 1 к данному разделу регламента). Если после выдержки массы в течение 3-х часов не будет достигнута растворимость переэтерификата в этиловом спирте в соотношении 1:5, но будет не менее 1:1, то процесс переэтерификации можно считать законченным.

По окончании переэтерификации реакционную массу охлаждают до температуры (180-200) ^оС и при этой температуре в реактор через люкзагружают 10 г или 12 мл 2 %-ного раствора ПМС-200А в ксилоле для предотвращения вспенивания реакционной массы, затем загружают вручную через загрузочное устройство к реакторам на III этаже под разрежением, создаваемым установкой ТОГВ, и фталевый ангидриды в количестве согласно таблице 2.11.

Далее температуру в реакторе поднимают до (250±10)°С и при этой температуре проводят стадию этерификации и полиэтерификации основы.

Контроль процесса ведут по кислотному числу основы и вязкости 60%-го раствора основы в ксилоле по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре (20,0±0,5)°С. Отбор проб реакционной массы для проверки вязкости начинают осуществлять после ввода фталевого ангидрида по достижении температуры реакционной массы 240°С и производят каждый час, по достижении вязкости 60 % -го раствора основы в ксилоле по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре (20,0±0,5)^оС значения (40-45) с - через каждые 30 минут и далее после достижения вязкости (55-60) с - через каждые 15минут.

Определение кислотного числа начинают осуществлять после ввода фталевого ангидрида по достижении температуры реакционной массы 240°С и производят каждый час до значения кислотного числа не более 20 мгКОН/г.

При достижении значения кислотного числа «Не более 20 мг КОН/г» и медленном нарастании вязкости допускается подача азота на барботаж реакционной массы через ротаметр со скоростью не более 10м³/ч или подъем температуры массы в реакторе на 5°С или увеличение числа оборотов мешалки до 78 мин^-1.

При достижении кислотного числа основы не более 20 мгКОН/г и значения вязкости 60%-го раствора основы в ксилоле по вискоземетру В3-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре (20,0±0,5)^оС (60-90) с массы реакторе охлаждают путем отключенияобогрева и подачи воды в внутренний змеевик до температуры (180,0±10)^оС.

На стадии этерификации и полиэтерефикации производят определение цвета 60 %-го раствора основы в ксилоле по йодометрической шкале. Проверку цвета осуществляют при достижении температуры основы (250,0±10)^оС, далее каждые 3 часа и перед выгрузкой основы из реактора в смеситель.

При достижении температуры основы (180,0±10)^оС производят проверку вязкости и кислотного числа основы, которое должно иметь следующие значения

·        кислотное число - не более 20 мг КОН/г.

·        вязкость (60-100) с (60 %-го раствора основы в ксилоле по вискозиметрку В3-246 с диаметром сопла 4 мм при температуре (20,0±0,5)^оС).

Далее основу самотеком выгружают в смесительпоз.13_1-3под слой растворителей.

При изготовлении на реакторах поз.9_1-3 основы лака ПФ-060 азеотропным методом (стадия полиэтерефикации) после проведения стадии полиэтерефикации, как описано выше в настоящем разделе, и после загрузки фталевого ангидридов реакционную масс охлаждают до температуры не выше 160°С. Реакторпоз.9_1-3 переключают на азеотропный метод ведения синтеза основы, для чего к реактору подключают колоннупоз.6_1-3, конденсатор поз.5_1-3 и разделительный сосуд поз.11_1-3.

После подготовки азеотропной системы в реактор при температуре не выше 60°С загружают ксилол в количестве (3-5) % от общей загрузки сырья в реактор, т.е. (180-300) л, что составляет (156-260) кг. После загрузки ксилола включают индукционный обогрев реактора и начинают нагревреакционной массы. Во избежание вспениванияреакционной массы скорость нагрева не должна превышать 60 ^оС в час.

При температуре 160°С начинается отгона азеотропной смеси (ксилол-вода).

На период отгона азеотропной смеси подача азота в реактор прекращается пи вновь возобновляется одновременно с постановкой реактора на охлаждение основы перед выгрузкой ее в смеситель.

Пары азеотропной смеси проходят через теплообменник, поступают в конденсатор, откуда сконденсировавшись, азеотропная смесь стекает в разделительный сосуд. В разделительном сосуде азеотропная смесь расслаивается на два слоя: верхний - ксилол и нижний - воду.

Ксилол заливается в глухой кольцевой карман и из него непрерывно откачивается в верхнюю часть колонна ,а реакционная ввода выходит снизу разделительного сосуда и идет на утилизацию.

Правила обслуживания азеотропной системы и порядок работыподробно изложен в цеховой инструкции. Температурные режимы, пофазный контроль и конечные показатели готовой основы лака при изготовлении азеотропным методом аналогичны приведенным выше в настоящем разделе регламента при изготовлении основы лака блочным методом.

3.3.3 Растворение основы и постановка лака на «тип» в смесителе

Растворение основы лака ПФ-060 и постановку лака на «тип» производят в смесителе поз.13_1-3.

Смеситель поз.13_1-3 из нержавеющей стали, вместимостью 12 м³ имеет рубашку для охлаждения водой (змеевик) и оборудован мешалкой, манометрическим термометром, обратным конденсатором поз.12_1-3 и вакуумным пробоотборником.

Перед загрузкой растворителей смеситель проверяют на чистоту и исправность, герметизируют и открывают азот для заполнения им объема смесителя. После этого в смеситель со склада ЛВЖ цеха № 5 закачивают через счетчики растворители в количестве (80-90)% от указанного в таблице2.8, при этом ксилол, используемый при синтезе основы, следует учитывать за счет ксилола или другого растворителя, заменяющего ксилол, в рецептуре лака.

Далее включают мешалку в смесителе, подают воду на охлаждение в рубашку смесителя и в конденсатор. Открывают клапан и кран на выгрузочной линии из реактора в смеситель и основу из реактора самотеком сливают в смеситель.

Во избежание образования взрывоопасных смесей паров растворителей с воздухом слив основы производят при подаче азота как в реактор, так и в смеситель. Объемный расход его (5-10) м³/час. Подачу азота в смеситель прекращают после выкачки из него готового лака в лаковыпускное отделение. Температура массы в смесителе не должна превышать температуры начала кипения применяемых растворителей:

Основу смешивают с растворителем до получения однородного раствора - не менее 2-х часов.

Постановку лака на «тип» производят в смесителе поз.13_1-3путем добавки растворителей по показателям лака: массовая доля нелетучих веществ и вязкость. После каждой добавки производят перемешивание лака не менее 1часа. Из смесителя лак проверяют на соответствие требованиям ТУ или СТП на лак по показателям: вязкость, массовая доля нелетучих веществ, кислотное число и цвет.

Готовый лак насосом поз. 14_1-3перекачивают в промежуточную емкость поз. 15_1-3лаковыпускного отделения.

3.3.4 Очистка лака и транспортировка его в цех-потребитель или на склад

Лак ПФ-060 из промежуточной емкости поз.15_1-3 направляют на очистку через мембранные фильтры поз.17_1-3 и далее в баки для готового лака лакоотстойного отделения.

Очищенный лак проверяют на соответствие требованиям ТУ (СТП) по всем показателям.

Из баков лакоотстойного отделения лак, полностью соответствующий требованиям ТУ (СТП), закачивают в подземные емкости склада лаков или заливают в автоцистерны, или же по трубопроводам передают в цех-потребитель.

Из подземных емкостей склада лаков лак проверяют на соответствие ТУ (СТП) по всем показателям и закачивают в железнодорожные цистерны.

Из железнодорожных цистерн перед отправкой потребителю лак вновь проверяют по всем показателям ТУ (СТП).

3.4 Нормы технологического режима

Таблица 3.4-Нормы технологического режима

4. Технические расчеты

.1 Тепловой расчет реактора

Рисунок 4.1 - Температурный график процесса синтеза лаковой основы.

I - Расход тепла на стадии загрузки растительного масла, 80^оС, 2 часа, кДж;

II- Расход тепла на стадии нагрева реакционной массы до температуры 150^оС, 2,5 часа, кДж;

III- Расход тепла на стадии загрузки пентаэритрита и соды, 150^оС, 1,5 часа, кДж;

IV- Расход тепла на стадии нагрева реакционной массы до температуры 250^оС, 3,25 часа, кДж;

V- Расход тепла на стадии переэтерификации, 250^оС, 2,5 часа, кДж;

VI- Расход тепла на стадии охлаждения реакционной массы до температуры 180^оС, 1,25 часа, кДж;

VII- Расход тепла на стадии загрузки фталевого ангидрида, малеинового ангидрида, ПМС-200А, 180^оС, 1,5 часа, кДж;

VIII- Расход тепла на стадии нагрева реакционной массы до температуры 250^оС (этерификация), 3 часа, кДж;

IX- Расход тепла на стадии поликонденсации, 250^оС, 6,5 часов, кДж;

X- Расход тепла на стадии охлаждения основы до температуры 180^оС, 0,85 часа, кДж;

XI- Расход тепла на стадии выгрузки основы в смеситель, 180^оС, 0,75 часа, кДж.

Расчет теплового баланса на стадии нагрева растительного масла от 20 до 150 С^о( через внутренний змеевик паром)

Уравнение теплового баланса этой стадии имеет вид:

₁ = Q₂+Q₃ ±Q₄₊Q₅                                      (4.1)

Где:

Q₁ -суммарный расход тепла на этой стадии, кДж;

Q₂ - расход тепла на нагрев растительного масла, кДж;

Q_3- расход тепла на нагрев реактора, кДж;

Q₄ - количество тепла, которое выделяется в результате химической реакции или которое нужно затратить, чтобы осуществить химическую реакцию, кДж;

Q₅ - потери тепла в окружающую среду, кДж.

Расчет тепла на нагрев растительного масла Q₂, кДж

Q₂= G₂·C₂·(t_2б -t_2м)                                    (4.2)

Где:

G₂ -масса масла в реакторе, кг ;

С₂ -теплоемкость масла, Дж/кг·К ;

t_2б - большая температура, до которой надо нагреть масло, ^оC;

t_2м- температура, от которой нагревают масло, ^оC

t_2б =150^оC

t_2м =20^о С

Расчет теплоёмкости смеси, С, Дж/кг·К;

C_см=C₂= ;                                              (4.3)

Где:

С- теплоемкость вещества, Дж/кг·К;

х - доля вещества в смеси.

С₂= С_{подсол.масла}=1,84 кДж/(кг•К), [2]

Расчет массы смеси, кг:

₂ =V_р·ρ₂ ·K_зап;                                                                          (4.4)

Где:

V_р- вместимость реактора, м³;

ρ₂ -плотность масла, кг/м³;

К_зап- коэффициент заполнения реактора;