Курсовая работа: Получение функциональных пленок полианилина методом электрохимического синтеза с учетом влияния температуры

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

1

1

Рисунок 42. ЦВА двухэлектродной ячейки конструкции №1. (площадь рабочего электрода 3х5 см) Скорость развертки 100мВ/c.

1

1

Рисунок 43. ЦВА двухэлектродной ячейки конструкции №2. (площадь рабочего электрода 3х5 см) Скорость развертки 100мВ/c.

1

1

Рисунок 44. Изменение цвета по ходу циклической развертки для двухэлектродной ячейки конструкции №1. Стрелками показано направление тока.

1

1

Рисунок 45. Изменение цвета по ходу циклической развертки для двухэлектродной ячейки конструкции №2. (А) - окисленная форма PANI, (В) - восстановленная форма PANI.

ANI - анилин;

FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy) - инфракрасная Фурьеспектроскопия

FTO - электродов из проводящего К - стекла (на основе F-легированного оксида олова: SnO2·F);

ITO - электрод на основе сложного оксида индия - олова (или легированный оловом оксид индия) представляет собой твердый раствор оксидов индия (III) (In2O3) и олова (IV) (SnO2);

PANI - полианилин;

SEM (Scanning electron microscope) - растровый электронный микроскоп

ВЭ - вспомогательный электрод;

НС - нержавеющая сталь;

РЭ - рабочий электрод;

Х.С.Э. - хлорсеребряный электрод ( Ag | AgCl | KCl | Cl?)

ЦВА - циклическая вольтамперограмма;

ЭС - электрод сравнения;

ЭХ - электрохимический синтез.

Выводы

1. Проведена серия электрохимических синтезов пленок полианилина при различных температурах. Температура, так же как и другие факторы - концентрация, тип подложек, характер противоионов - оказывает существенное влияние на структуру и свойства получаемой пленки полимера, которые следует учитывать при проведении синтеза

2. Установлено влияние температуры на такие параметры, как скорость осаждения пленок, структуру полимера, степень протонирования, адгезию к подложке.

3. Регулирование температуры позволяет осуществлять контроль морфологии пленок и получать при необходимости сферические или сильноразветвленные структуры, рыхлые или плотные покрытия, что существенно отражается на их проводимости.

4. Исследована зависимость изменения вольтамперных характеристик синтеза полианилина в водных растворах кислот H2SO4 и HClO4. Показано, что положение пиков напрямую зависит от температуры, эффект проявляется тем сильнее, чем выше показатель pH реакционной среды.

5. Создана модель электрохромного устройства в виде двухэлектродной ячейки на основе проводящей (эмеральдиновой) формы PANI, допированного разными видами кислот: H2SO4 и HClO4, полученного в виде тонких пленок на проводящих FTO подложках. В процессе циклирования потенциала фиксировали изменение цвета пленки PANI. Данное свойство может быть использовано при создании электронных устройств на основе PANI.

Список используемой литературы

1. R.N. Wenzel. Resistance polimer surfaces. // Ind. Eng. Chem.. -- 1996. Vol.28, № 8, -- P. 988 - 994.

2. Васильева B.C., Шумакович Г.П. Биокаталитический синтез электропроводящих полимеров и перспективы его использования». // Успехи биологической химии. -- 2013. № 53. -- C. 355-386

3. Компани M.E., Сапурина И.Ю.. Электропроводящий полианилин -- молекулярный магнетик с возможностью химического управления магнитными свойствами // Физика твердого тела. 2012. Т. 54, № 12, c. 2082.

4. Wu-Song Huang, Brian D. Humphrey. Polyaniline, a novel conducting polymer. Morphology and chemistry of its oxidation and reduction in aqueous electrolytes // Journal of Chemical Society, Faraday Transactions. 1986. № 82, p. 23852400.

5. Sapurina I.Yu. and Shishov M.A.. Oxidative polymerization of aniline: molecular synthesis of polyaniline and the formation of supramolecular Structures.// New Polymers for Special Applications. -- 2012. Vol 740, № 7 -- P. 272.

6. Vivekanandan J., Ponnusamy V. Synthesis, characterization and conductivity study of polyaniline// Archives of Applied Science Research. -- 2011. Vol. 211, № 3 (6) -- P. 147-153

7. Lucia H.Mascaro, Alessandra N. Berton ElectrochemicalSynthesis of Polyaniline/Poly- O -Aminophenol CopolymersinChlorideMedium.// SAGE-Hindawi Access to Research International Journal of Electrochemistry. -- 2011 Vol. 11, № 7 -- P. 2

8. Milica M. Gvozdenoviж L. Electrochemical synthesis of electroconducting polymers. // Electropolymerization. -- Publisher InTech, 2010 -- P. 82

9. Trivedi D.C. Polyanilines. In: Handbook of Organic Conductive Molecules and Polymers. --Nalwa HS, ed.. Wiley. Chichester, 1997 -- P. 505-572

10. Shishov M.A., Pfleger J.. Polyaniline films prepeared by in-situ polymerization. // 75th PPM Conducting Polymers, Formations, structure, properties and applications. Book of Abstracts. 2011. -- P. 144.

11. Bade K., Tsakova V. Nucleation, growth and Branching of Polyaniline from microelectrode experiments. // Electrochimica Acta. -- 1992. Vol. 11, № 37 -- P 2255;

12. Tran HD., Wang Y., D'Arcy JM., Toward an understanding of the formation of conducting polymer nanofibers.// ACS Nano. -- 2002. Vol 110, № 8 -- P.1841.

13. Albert A. and Serjeant E. Ionization Constants of Acids and Bases. // Methuen and Cо. -- 1962. -- Vol. 790, № 2. -- P. 509.

14. Bade K., Tsakova V. Nucleation, growth and Branching of Polyaniline from microelectrode experiments. // Electrochimica Acta. -- 1992. Vol. 11, № 37 -- P 2255.

15. Тарасевич Б.Н. ИК спектры основных классов органических соединений: справочные материалы. -- М: Университетская книга, 2012. -- 55 с.

16. Матнишян А.А., Варданян А.О.. Образование структурных неоднородностей и разветвлений при синтезе полианилина и формировании пленок. // Химический журнал Армении. -- 2006. -- № 1. -- С. 119-227.

17. Абагян Г.В., Петросян С.И. Исследование пленок полианилина, полученных методом вакуумного. // Известия НАН Армении. -- 2009. -- № 4. -- С. 298-305

Аннотация

В настоящей бакалаврской работе рассмотрены варианты электрохимического получения проводящих пленок полианилина (PANI) из водных растворов кислот H2SO4, HClO4 в концентрациях 1М, 1,5М, 2М и 3М на подложках из нержавеющей стали и FTO при температурах 5, 25, 45 и 600С.

Настоящее исследование представляет особую важность в свете того, что способность предсказывать закономерности формирования PANI на протяжении всего электрохимического синтеза определяет возможность и перспективы его дальнейшего применения.

Подробный анализ полученных вольтамперных характеристик показывает, что температура существенным образом влияет на процессы окисления-восстановления PANI, зависимость от температуры проявляется сильнее с увеличением показателя pH исходного раствора. Более того, Было показано, что стабильность результирующей пленки достигается при более низких температурах.

В рамках данной работы уделено особое внимание изучению вариантов формирования структуры PANI с учетом влияния температурного фактора. В зависимости от концентрации электролита, получены пленки двух типов с 1D и 3D структурами роста проводящего полимерного слоя.

При помощи метода ИК-Фурье спектроскопии проведен анализ продуктов электрохимического осаждения пленки проводящего полимера, получаемых при различных температурах.

Возможность изменять цвет при циклировании подаваемого потенциала позволило создать модель электрохромного устройства с электродом PANI на проводящей FTO подложке.

The present bachelor paper deals with electrochemical ways of obtaining polyaniline (PANI) conducting films from aqueous acids H2SO4, HClO4 in concentrations of 1M 2M 1,5M, 3M on the surfaces made of stainless steel and fluorine doped tin oxide (FTO) at temperatures of 5, 25, 45 and 600C.

The present study is of critical importance, as predicting the patterns of PANI formation throughout electrochemical synthesis offers the prospects of its further application.

The detailed analysis of voltammetric response reveals that PANI redox processes are strongly affected by temperature, the temperature dependence manifests itself when the pH of the original solution increases. Furthermore, it was pointed out that the resulting film stability can be achieved at lower temperatures.

Within the framework of the paper particular attention was paid to studying ways of PANI structure formation at a wide temperature range. We obtained films of two types with 1D and 3D growth structures of conducting polymer layer depending on electrolyte concentration.

Using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) we analyzed electrochemical deposition products of conducting polymer film, which were obtained at different temperatures.

The ability to change colour when cycling the potential allowed us to construct a model of an electrochromic device with PANI electrode on the conducting FTO surface.