Материал: Контроль содержания металлов электрохимическими методами в сточных водах гальванических цехов машиностроительных предприятий

4.7 Построение калибровочного графика

В мерные колбы емкостью 100 см3 приливают рабочий раствор свинца (II) в количествах 0, 1, 3, 5, 7, 10 см3; 5 см3 2 М раствора хлористого калия; 0,2 см3 концентрированной соляной кислоты; 0,2 см3 перекиси водорода. Доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают. Концентрации полученных растворов соответственно равны: 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 мг/дм3. В полярографическую ячейку помещают 20 см3 раствора, 0,2 см3 раствора ртути (II) и удаляют кислород. Накопление проводят в течении 2 минут при напряжении -1,1 V, снимают переменнотоковуюполярограмму при амплитуде переменного напряжения 30 mV, скорости развертки напряжения 6 mV/сек. Графитовый электрод перед каждым измерением зачищают калькой.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию свинца (II) в мг/дм3 по оси ординат - высоту пика в мм по средним значениям из 5 параллельных измерений.

.8 Выполнение измерений

В мерную колбу емкостью 100 см3 помещают 5 см3 2 М раствора хлористого калия, 0,2 см3 концентрированной соляной кислоты, 2 см3 30 %-ного раствора перекиси водорода и доводит до метки анализируемой водой. Тщательно перемешивают и раствор помещают в колбу емкостью 200 см3 из кварцевого стекла. Данный раствор подвергают УФ- облучению в течению 4-х часов. 20 см3 обработанной таким образом воды с добавкой 0,2 см3 ртути (II) полярографируется.

4.9 Вычисление результатов измерения

Концентрацию свинца (II) в анализируемой воде рассчитывают по градуировочному графику или по методу стандартных добавок.

Содержание свинца (II) с использованием градуировочного графика находят

=C1* (V0+∆V)/V0 (4.1)

где С1 - концентрация свинца (II) по градуировочному графику, мг/дм3;- объем воды, взятой для анализа, см3;

∆V - объем добавок растворов, см3.

Содержание свинца (II) в воде по методу стандартных добавок находят по формуле:

С= (Ccт*H0*∆V)/((H*(V0+∆V)/V0-H0)*Vob) (4.2)

гдеCcт- концентрация стандартного раствора определяемого компонента, мг/дм3;- первоначальная высота пика, мм;

∆V - объем введенной добавки стандартного раствора определяемого компонента, см3;- высота пика определяемого компонента после введения добавки, мм;- объем пробы воды, введенной в ячейку, см3;общий объем раствора в ячейке, см3.

=Vnp+VHg2++ ∑∆V (4.3)

где ∑∆V - общий объем стандартного раствора свинца.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений, расхождение между которыми не больше значений оперативного контроля Д, приведенных в таблице 5 для данного поддиапазона.

.10 Контроль точности результата

Контроль точности результатов измерений содержания свинца (II) проводится с помощью нормативов оперативного контроля воспроизводимости (Д) и точности (К), приведенных для поддиапазона содержания свинца (II) в таблице 5.

Оперативный контроль воспроизводимости и точности результатов измерений содержания свинца (II) проводят в соответствии с Д1.01.9987.3-88. «Методика лабораторного контроля качества измерений состава сточных вод», по результатам анализа рабочей пробы сточной воды и соответствующей ей контрольной пробы, полученной методом добавок СО или растворов свинца (II) с известным содержанием, выполняемого одновременно двумя аналитиками на двух комплектах посуды, реактивов, средств измерения.

Решение об удовлетворительнойвоспроизводимости результатов измерений принимают при условии:

Решение об удовлетворительной точности результатов измерений принимается при условии:

|C - C|≤ К (4.5)

где С1, С2 - результаты измерения содержания добавки двумя аналитиками;

С - среднее содержание добавки =(С1+С2)/2;

С - введенная добавка;

Д - норматив оперативного контроля воспроизводимости;

К - норматив оперативного контроля точности.[9]

Таблица 5 - Нормативы оперативного контроля воспроизводимости и точности результатов измерения содержания свинца (II)

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Целью данной работы является изучение контроля содержания металлов электрохимическими методами в сточных водах гальванических цехов машиностроительных предприятий.

Гальваническое производство - один из наиболее крупных источников образования сточных вод в машиностроении. Основными загрязнителями сточных вод в гальванических производствах являются ионы тяжелых металлов, неорганические кислоты и щелочи, цианиды, поверхносто-активные вещества. Наиболее опасными загрязняющими веществами являются тяжелые металлы - медь, цинк, кобальт, никель, хром, железо, кадмий и другие. Опасность этих веществ определяется их высокой токсичностью для живых организмов в относительно низких концентрациях, а также способностью к биоаккумуляции и биомагнификации.

Основными электрохимическими методами определения металлов являются потенциометрия, кулонометрия, вольтамперометрия. Выбор того или иного метода зависит от определяемого металла, его ожидаемой концентрации, наличия мешающих компонентов, а также от допустимой погрешности для данного измерения. Определения производят согласно «Перечня методик выполнения измерения, допущенным к применению в деятельности лабораторий экологического контроля предприятий и организаций РБ».

Поскольку концентрации тяжелых металлов в сточных водах гальванических цехов велики, то чувствительность и точность электрохимических методов анализа позволяют получить достоверные результаты по их содержанию. А простота конструкции и относительно невысокая стоимость приборов для электрохимических определений обусловили их широкое применение в аналитической практике.

За последние годы 2010 - 2015 разработалась только одна новая МВИ, с использованием электрохимического метода анализа: МВИ.МН 4488-2012 Методика выполнения измерений концентрации хлорид-ионов в сточных и поверхностных водах потенциометрическим методом с солями ртути на автоматическом титраторе.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.      Состояние природной среды Беларуси: ежегодный экологический бюллетень 2013 год / НАН Беларуси, М-во природных ресурсов и охраны окружающей среды; ред. В. Ф. Логинов. - Минск: Минсктиппроект, 2014. - 361 с.

.Ионометрия в неорганическом анализе / Л. А. Демина, Н.Б. Краснова, Б.С. Юрищева, М. С.Чупахин . - Москва : Химия, 1991 . - 192 с.

.Ионоселективные электроды /И.В. Корыта,К.М.Штулик, М.: Мир, 1989. - 272 с.

.Физико-химические методы анализа / Дмитрович И.Н., Пругло Г.Ф., Федорова О.В., Комиссаренков А.А. - Санкт-Петербург, 2014.- Ч. 1. - С. 1 - 78.

.Дорохова, Е.Н. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализе / Е.Н. Дорохова, Г.В.Прохорова. М.: Высшая школа. 1991. 256 с.

.Электрохимические методы анализа. [Электронный документ] - Режим доступа: http://crus55.narod.ru/10-Дата доступа: 23.11.2015.

.Электрогравиметрия. [Электронный документ] - Режим доступа: http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/5293-Дата доступа: 23.11.2015.

.Перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению в деятельности лабораторий экологического контроля предприятий и организаций РБ.- Минск 1996. − Ч.1.

.Сборник методик выполнения измерений, допущенных к применению в деятельности лабораторий экологического контроля предприятий и организаций РБ. - Минск 2005. − Ч.2. - С. 265 - 270.