Материал: Киреев В.В. Высокомолекулярные соединения (2013)

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

392

Глава 4. Ступенчатые процессы образования макромолекул

где [а] — концентрация функциональных групп в мономере и оли­ гомерах.

Для мономеров типа а- b выражение для скорости поликон­ денсации имеет тот же вид, поскольку концентрации функцио­ нальных групп каждого типа для таких мономеров одинаковы:

Ф ]

d [ h ]

= Л[а][Ь] - k[a]2 - k[b]2

d t

Естественно, что уравнение (4.28) пригодно и для описания ге­ терополиконденсации равномолярных количеств мономеров а -а и Ь-Ь, так как уже на начальных стадиях образуются олигомеры а~Ь, аналогичные мономерам а-Ь.

После интегрирования уравнения (4.28) в форме d[a]/a2 = kdt и замены текущей концентрации функциональных групп на на­

чальную [at = ао(1 ~Р)\ получим

 

1

(4.29)

----------- = к.

я0(1 - р)

 

Выразив с помощью уравнения (4.24) р через п при р

1, пе-

репишем уравнение (4.29) в виде

 

71 = афи

(4.30)

показывающем, что средняя степень полимеризации образующе­ гося при линейной поликонденсации полимера увеличивается во времени с постоянной скоростью. Справедливость зависимости (4.30) подтверждена экспериментально, например при поликон­ денсации адипиновой кислоты и этиленгликоля (рис. 4.6).

Уравнения (4.28) и (4.29) выведены для катализируемой реак­ ции поликонденсации, при этом концентрация катализатора как величина постоянная входит в константу скорости k. Для самокатализируемой реакции (катализатором является один из мономе-

Время, мин

Рис. 4.6. Изменение средней степени полимеризации полимера, образующегося при взаимодействии равномолярных количеств этиленгликоля и адипиновой кислоты при 109°С в присутствии катализатора — л-толуолсульфокислоты

№. Стадии поликонденсационных процессов

393

ров, например дикарбоновая кислота) уравнение расхода мономе­ ров примет вид

Ф ]

dt = Ф 13

или, в интегральной форме,

1

= kt.

(4.31)

°о(1 )2

Молекулярно-массовое распределение в линейной поликон­ денсации. В отличие от гипотетического варианта поликонденса­ ции удвоением (см. табл. 4.5) в реальных системах в связи с веро­ ятностным характером процесса всегда образуется набор цепных молекул различной длины. Вывод аналитических соотношений, связывающих М М Р в процессах линейной поликонденсации с глубиной превращения, был проведен П. Флори и базируется на следующих предпосылках. Вероятность существования полимер­ ной цепи с (гг - 1) структурными звеньями эквивалента вероятно­ сти существования молекулы с (гг - 1) прореагировавшими и одной непрореагировавшей функциональной группой. А вероятность реакции функциональной группы за время t есть не что иное, как степень завершенности процесса р. Вероятность того, что (w - 1) групп прореагировали, есть произведение (гг - 1) вероятностей, или рп~х Вероятность того, что функциональная группа не проре­ агирует, составляет (1 - р ); следовательно, вероятность существо­ вания данной макромолекулы с п структурными звеньями равна

Nn = (t-p )p n~\

(4.32)

Так как Nnсоответствует молярной или численной доле гг-ме- ров (молекул с гг структурными звеньями), то Nn= Nn/N, где Nn — число гг-меров; N общее число полимерных молекул, и уравне­ ние (4.32) можно переписать следующим образом:

N„ = Npn \ \ -р).

(4.33)

Общее число структурных единиц в системе равно N0, и из уравнения (4.21) определим N:

ЛГ - Щ 1 - Р ) .

Сучетом последнего выражения уравнение (4.33) примет окончательный вид

Nn = N0( l - p ) 2pn-\

(4.34)

Если пренебречь концевыми группами, то массовую долю гг-меров (долю по массе молекул, содержащих гг структурных еди­

394

Глава 4. Ступенчатые процессы образования макромолекул

ниц) можно выразить как wn= nNn/N0и уравнение (4.34) перепи­ сать в следующем виде:

w» = n( 1 - р ) 2р я' х.

(4 .35)

Уравнения (4.34) и (4.35) показывают числовое и массовое рас­ пределение по молекулярным массам в линейной поликонденсации при степени завершенности процесса р. Кривые этих функций рас­ пределения приведены на рис. 4.7; можно отметить, что на любой стадии процесса число мономерных молекул значительно превыша­ ет число любых других молекул. В то же время массовая доля моле­ кул с низкой молекулярной массой мала и непрерывно уменьшает­ ся по мере повышения степени завершенности поликонденсации.

Зная функции распределения, можно найти среднечисловые и среднемассовые степени полимеризации ппи nw Так,

п„ =

= hriN n,

(4 .36)

где суммирование проводится по всем значениям га. Решая совме­ стно уравнения (4.34) и (4.36), получаем

n„ = 'Lnpn- \ 1 - р )

и после суммирования имеем

1

т.е. то же, что было получено выше (см. уравнение (4.24)). Среднемассовую степень полимеризации пт определяют из

уравнения

Пш= Y,nW„,

а

б

Рис. 4.7. Числовое (а) и массовое (б) распределения полимеров по степени полимеризации п для различных степеней завершенности процесса

42. Стадии поликонденсационных процессов

395

подставляя в которое выражение (4.35), приходим к равенству

Пи, = 2,п2рп-\1 - р ) 2,

а после соответствующих преобразований

1

+ р

(4.37)

nw = ~ -----.

1

- р

 

Ширина молекулярно-массового распределения, определяемая отношением nw/n mс учетом уравнений (4.24) и (4.37) будет равна

nw

(4.38)

= 1 +р.

Пп

Так как с увеличением степени завершенности поликонденса­ ции р J 7* 1^ то в пределе коэффициент полидисперсности пт/п п (или Мт/Мп) стремится к двум, т.е. к наиболее вероятному рас­ пределению (распределению Флори).

Поликонденсация при избытке функциональных групп одно­ го типа. Для получения полимера с максимальной молекулярной массой необходимо проводить поликонденсацию при строго эк­ вивалентном соотношении функциональных групп мономеров. Наиболее просто это достигается при поликонденсации мономе­ ров типа а- b (например, оксиили аминокарбоновых кислот),

вкоторых эквивалентное соотношение реагирующих групп зада­ ется строением мономера. Однако и в этом случае при наличии примесей монофункциональных соединений возможно наруше­ ние баланса функциональных групп, что будет приводить к изме­ нению (уменьшению) длины образующихся цепных молекул. По­ этому важно знать количественные зависимости между избытком функциональных групп одного сорта и молекулярной массой об­ разующегося полимера.

Рассмотрим поликонденсацию мономера а -а с избытком мо­ номера b -b . Число функциональных групп будет равно соответ­ ственно Naи Л/ь, причем их число вдвое превышает число молекул

всистеме, а стехиометрический разбаланс выражается как

Na

г= (ПРИГ< !)•

Суммарное число молекул в системе равно

JVa + M,

A^l + l/r)

--------- или

---------------.

2

2

Если за данный промежуток времени доля прореагировавших групп а составила р уто доля прореагировавших групп b составит

396

Глава 4. Ступенчатые процессы образования макромолекул

гр. Естественно, что доли непрореагировавших групп а и b будут равны (1 —р) и (1 —гр). Общее число концевых групп равно сум­ ме непрореагировавших групп а и Ь, а суммарное число макромо­ лекул равно половине общего количества концевых групп:

Na( l - p ) + N h( l - ? p )

2

Так как среднечисловая степень полимеризации пп равна об­ щему числу молекул а -а и b -b в системе, деленному на число мо­ лекул полимера, то имеем

ЛГа ( 1

+ l/r ) / 2

=

1

(4.39)

пп -------------- ----------------------

+ N b( \ - r p ) ] / 2

.

[Na( i - r p )

1 +

г - 2гр

 

Это уравнение показывает, как изменяется ппв зависимости от стехиометрического разбаланса г и степени завершенности реак­ ции р. При г = 1 уравнение (4.39) переходит в уравнение Карозерса (4.24), а в случае р —►1 имеем

1 + г

(4.40)

пп = ----- .

1 - г

 

Справедливость выражения (4.40) многократно подтверждена экспериментально для процессов, протекающих как с выделением низкомолекулярного продукта (рис. 4.8), так и без его выделения (рис. 4.9). Как можно заключить из рассмотрения приведенных рисунков, максимальный размер макромолекул достигается при равномолярном соотношении исходных сомономеров а -а и b-b. Однако известны случаи, когда максимум молекулярной массы смещен в сторону некоторого избытка одного из сомономеров (рис. 4.10); это наблюдается в тех случаях, когда один из типов

Рис. 4.8. Зависимость степени полимеризации продукта

поликонденсации адипиновой кислоты и гексаметилендиамина от избытка кислоты q (кривая рассчитана по уравнению (4.40),

точки —экспериментальные значения)