Материал: Барам_Курс лекций ВЭЖХ для ВСЕХ [2007]
ВЭЖХ - 2005 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
СРАВНЕНИЕДЕТЕКТОРОВ |
|||||||
|
|
|
Спектр бензо(а)пирена |
||||||
|
1.4 |
|
|
|
|
|
|
1996 г. |
|
|
1.2 |
|
|
|
|
|
|
1998 г. |
|
|
|
|
|
|
|
|
2000 г |
||
|
1.0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
250 |
0.8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
/А |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
λ |
0.6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
А |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0.2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
200 |
220 |
240 |
260 |
280 |
300 |
320 |
340 |
360 |
|
|
|
Длина волны, нм |
|
|
|
|||
ВЭЖХ - 2005
СРАВНЕНИЕДЕТЕКТОРОВ
ВЭЖХ на фазе С18 (данные по 48 хроматографам "Милихром А-02")
Спектральные отношения бензо(а)пирена R=Sλ/S250
S220 |
S260 |
S274 |
S284 |
S348 |
0.69±0.02 1.22±0.02 0.80±0.03 1.15±0.03 0.33±0.01
85
ВЭЖХ - 2005
ВАЛИДАЦИЯХРОМАТОГРАФА
Оптическая плотность, е.о.п.
15 |
Бромид-ион Уридин |
10 |
5
0
0
Кофеин |
м-Нитроанилин |
о-Нитроанилин |
A300
A280
A260
A250
A240
A230
A220
A210
8 |
16 |
24 |
32 |
40 |
Время, мин
Колонка: 2х75 мм; ProntoSIL-120-5-C18 |
Скорость потока: 100 мкл/мин |
ЭлюентА: 0.2 M LiClO4-0.005 M HClO4 |
Температура: 40°С |
Элюент Б: Ацетонитрил |
λ1-λ8: 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280, 300 нм |
Градиент: 40 мин от 5-100% Б; 10 мин 100% Б Проба: 4 мкл
ВЭЖХ - 2006
ВАЛИДАЦИЯХРОМАТОГРАФА
|
Вещество |
|
Измеряемый |
|
Контролируемый |
|
|
|
|
|
|||
|
|
параметр ± |
|
показатель |
|
|
|
Бромид-ион |
|
VR |
|
Объем колонки |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Уридин |
|
S280/S250 |
|
Погрешность детектора при λ=280 нм |
|
|
Кофеин |
|
S260/S280 |
|
Линейность детектора |
|
|
м-Нитроанилин |
|
S230/S260 |
|
Погрешность значения рН элюента А |
|
|
|
|
VR |
|
Погрешность скорости потока |
|
|
о-Нитроанилин |
|
S210 |
|
Погрешность объема пробы |
|
|
|
|
"Качество" смешивания элюентов А и Б |
|
||
|
|
|
A10% |
|
|
|
|
|
|
Sλ/S210 |
|
±λ детектора в диапазоне 210-300 нм |
|
|
|
|
|
|
|
86
ВЭЖХ - 2006
ВАЛИДАЦИЯХРОМАТОГРАФА
|
Вещество |
Наименование |
Аттестованное |
Границы относительной |
|
параметра |
значение параметра |
погрешности, %, Р=0,95 |
|
|
|
|||
|
Бромид-ион |
VR, мкл |
150 |
±6 |
|
Уридин |
R=S280/S250 |
0,50 |
±6 |
|
Кофеин |
R=S260/S280 |
0,76 |
±5 |
|
м-Нитроанилин |
R=S260/S230 |
0,60 |
±4 |
|
|
VR, мкл |
1525 |
±4 |
|
|
|||
|
|
R=S220/S210 |
1,69 |
±3 |
|
|
R=S230/S210 |
1,74 |
±5 |
|
|
R=S240/S210 |
1,07 |
±7 |
|
о-Нитроанилин |
R=S250/S210 |
0,57 |
±7 |
|
R=S260/S210 |
0,39 |
±6 |
|
|
|
|||
|
|
R=S280/S210 |
0,59 |
±4 |
|
|
R=S300/S210 |
0,31 |
±7 |
|
|
A10% |
1,04 |
±7 |
|
|
S210, е.о.п.·мкл |
24,8 |
±4 |
ВЭЖХ - 2006
БАЗАДАННЫХ "ВЭЖХ-УФ"
Формирование базы данных
Оптическое поглощение, е.о.п.
|
H O |
HO |
N C CH3 |
5 |
|
|
|
Парацетамол |
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
A300 |
|
|
|
|
A280 |
|
|
|
|
|
|
A260 |
1 |
|
|
|
|
A250 |
|
|
|
|
A240 |
|
|
|
|
|
|
A230 |
0 |
|
|
|
|
A220 |
|
|
|
|
A210 |
|
0 |
8 |
16 |
24 |
32 |
40 |
Время, мин
87
ВЭЖХ - 2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ"
Формирование базы данных
Название |
VR, |
|
S210, |
Спектральные отношения (Sλ/S210) |
|||||||
|
е.о.п. мкл |
220 |
230 |
240 |
250 |
260 |
280 |
300 |
|||
|
мкл |
|
|
|
|||||||
|
|
мг/мл |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Мезатон |
618 |
123,53 |
|
0,86 |
0,23 |
0,02 |
0,04 |
0,12 |
0,24 |
0,00 |
|
Диоксидин |
620 |
147,01 |
|
1,05 |
1,71 |
2,51 |
2,20 |
3,19 |
0,26 |
0,27 |
|
Теобромин |
643 |
423,50 |
|
0,43 |
0,24 |
0,14 |
0,16 |
0,33 |
0,44 |
0,01 |
|
Сульфацил-натрий |
662 |
193,88 |
|
0,64 |
0,15 |
0,21 |
0,52 |
1,00 |
1,10 |
0,27 |
|
Парацетамол |
669 |
213,50 |
|
0,58 |
0,92 |
1,25 |
1,24 |
0,79 |
0,23 |
0,05 |
|
Теофиллин |
713 |
411,80 |
|
0,36 |
0,23 |
0,14 |
0,18 |
0,37 |
0,42 |
0,01 |
|
Сульфазин |
715 |
293,17 |
|
0,81 |
0,54 |
0,52 |
0,60 |
0,80 |
0,66 |
0,23 |
|
Серотонин |
731 |
402,84 |
|
0,98 |
0,64 |
0,15 |
0,10 |
0,16 |
0,25 |
0,20 |
|
Фолиевая кислота |
762 |
206,87 |
|
0,88 |
0,63 |
0,48 |
0,41 |
0,47 |
0,88 |
0,84 |
|
ВЭЖХ - 2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ"
Фармакопейный анализ
4 A210 |
1 |
"Седал-М" |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Пик |
Название |
V , |
Концентрация, |
|
|
|
|
R |
мг/мл |
||
|
|
|
|
|
|
мкл |
(±10%) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
Парацетамол |
669 |
0.334 |
|
2 |
3 |
|
2 |
Кофеин |
846 |
0.059 |
|
|
|
3 |
Анальгин |
986 |
0.180 |
|
|
|
|
|
||||
|
|
4 |
5 |
4 |
Кодеин |
1013 |
0.014 |
|
|
|
|
|
|
||
0 400 |
800 |
1200 |
1600 мкл |
|
|
|
|
88
ВЭЖХ - 2006
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ"
Фармакопейный анализ "Седал-М"
Название |
VR, |
|
Спектральные отношения Sλ/S210 |
|
|||||
мкл |
220 |
230 |
240 |
250 |
260 |
280 |
300 |
||
|
|||||||||
Пик 5 |
1384 |
0.499 |
0.162 |
0.090 |
0.058 |
0.038 |
0.005 |
0.000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Хинин |
1343 |
0.600 |
0.391 |
0.591 |
0.944 |
0.332 |
0.046 |
0.095 |
|
Диэтилпропион |
1351 |
0.171 |
0.401 |
0.954 |
1.451 |
1.177 |
0.192 |
0.096 |
|
Платифиллин |
1383 |
1.209 |
0.959 |
0.503 |
0.179 |
0.041 |
0.002 |
0.002 |
|
Фенобарбитал |
1394 |
0.506 |
0.194 |
0.113 |
0.062 |
0.039 |
0.003 |
0.000 |
|
Бромурал |
1398 |
0.459 |
0.174 |
0.089 |
0.059 |
0.035 |
0.004 |
0.001 |
|
Кислота салициловая |
1398 |
0.218 |
0.298 |
0.337 |
0.081 |
0.013 |
0.059 |
0.165 |
|
Кетамин |
1405 |
0.743 |
0.115 |
0.006 |
0.015 |
0.038 |
0.031 |
0.003 |
|
Фенацетин |
1426 |
0.454 |
0.804 |
1.256 |
1.413 |
0.980 |
0.223 |
0.057 |
|
ВЭЖХ - 2006 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
БАЗАДАННЫХ"ВЭЖХ-УФ" |
|
|
||||||
|
|
|
Определение наркотиков в моче |
|
|
||||||
|
|
|
|
Метилэкгонин |
|
|
|
|
|
|
100 % |
|
|
|
Амфетамин |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А210 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А220 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А230 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А240 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А250 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А260 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А280 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А300 |
0 |
4 |
8 |
12 |
16 |
20 |
24 |
28 |
32 |
36 |
40 |
мин |
|
|
|
|
|
|
89 |
|
|
|
|
|