Материал: Аналіз нормативної бази до якості меду

.2.3. Готування комбінованого реактиву

Комбінований реактив готують із восьми об’ємних частин розчину крохмалю, п’яти об’ємних частин ацетатного буферного розчину, pH 5.0. та однієї об’ємної частини розчину натрію хлористого.

Отриману суміш старанно збовтують не менше ніж 5 хв

Зберігають у холодильнику не більше 3-х місяців.

.2.4. Готування розчину меду

г меду зважують у хімічному стакані з похибкою не більше ніж 0,01 г, розчиняють у 10 см3 дистильованої води, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3 та доводять дистильованою водою до позначки.

.3. Проведення випробування

У три пробірки наливають по 14,0 см3 комбінованого реактиву Пробірки закривають пробками і вміщують на 10 хв у водяну баню за температури 40 °С. Потім у дві пробірки вносять по 1.0 см3 розчину меду, а в третю - 1,0 см3 дистильованої води, вміст пробірок перемішують триразовим перевертанням і знову вміщують у водяну баню за температури 40 °С. Пробірки витримують на водяній бані 15 хв та швидко охолоджують у холодній воді з льодом до температури 20 °С.

У три мірні колби місткістю 50 см3 наливають по 40 см3 дистильованої води, по 1,0 см3 розчину йоду та додають відповідно з пробірок по 2.0 см3 отриманої реакційної суміші. Вміст колб доводять дистильованою водою до позначки, закривають пробками, старанно перемішують і витримують на водяній бані за температури 20 °С 10 хв.

Вимірюють оптичну густину зразків на фотоелектроколориметрі за довжини хвилі 590 нм проти води в кюветі товщиною 10 мм.

.4. Опрацьовування результатів

Діастазне число меду (Х3), од. Готе, в перерахунку на 1 г безводної речовини вираховують за формулою (5):

де DK - оптична густина зразка з дистильованою водою;д - оптична густина зразка з розчином меду, що його випробовують;

- коефіцієнт перерахунку;- масова частка води в меді, %.

.5. Допустима похибка випробувань

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне результатів двох випробувань. Допустима розбіжність між двома випробуваннями не повинна перевищувати 0,5 од. Готе.

. Визначання вмісту гідроксиметилфурфуролу (ГМФ)

.1. Апаратура, матеріали і реактиви

колориметр фотоелектричний;

терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

баня водяна,

секундомір;

електроплитка згідно з ГОСТ 14919;

термометр ртутний лабораторний до 100 °С згідно з ГОСТ 28498;

колби мірні місткістю 50, 100 см3 згідно з ГОСТ 1770;

стакани хімічні місткістю 50 cmj, пробірки скляні з притертою пробкою місткістю 20 см3 згідно з ГОСТ 25336;

піпетки мірні місткістю 1, 2. 5, 10 см2 згідно з ГОСТ 29227;

барбітурова кислота;

napa-толуїдин, ч.;

спирт ізопропіловий, ч ., згідно з ГОСТ 9805;

киспота оцтова льодяна, х. ч., згідно з ГОСТ 61;

вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

калій залізосиньородистий (червона кров’яна сіль), х. ч.. згідно з ГОСТ 4207;

цинк сірчанокислий кристалогідрат 7-ми водний, х. ч., згідно з ГОСТ 4174.

.2. Готування до випробування

.2.1. Готування розчину барбітурової кислоти

мг барбітурової кислоти, висушеної за температури 105 °С протягом години та 70 см3 дистильованої води вносять у мірну колбу місткістю 100 см3, розчиняють під час нагрівання на водяній бані, охолоджують до 20 °С і доводять до позначки. Охолоджений розчин можна зберігати тривалий час. У випадку утворення кристалів, розчин нагрівають на водяній бані (приблизно до 60 °С) до повного розчинення кристалів.

.2.2. Готування розчину паратолуїдину

г паратолуїдину розчиняють у 50 см3 ізопропілового спирту під час нагрівання на водяній бані за температури до 45 °С. переносять у колбу місткістю 100 см3. додають 10 см3 льодяної оцтової кислоти, змішують, охолоджують до температури 20 °С та доводять до позначки ізопропіловим спиртом. Розчин використовують через 24 год після приготування. Зберігають у прохолодному та темному місці не більше 1 міс.

.2.3. Готування реактиву Керрвса

) 15,0 г калію залізосиньородистого розчиняють дистильованою водою в мірній колбі місткістю 100 см3та доводять до позначки.

) ЗО г цинку сірчанокислого розчиняють дистильованою водою в мірній колбі місткістю 100 см3 та доводять до позначки.

.2.4. Готування розчину меду

г меду зважують із похибкою не більше ніж 0.01 г, розчиняють у 20 см3 дистильованої води, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 50 см3 Мутні розчини освітлюють реактивом Керреса. Для цього в колбу додають одну краплю розчину калію залізосиньородистого, перемішують, далі додають одну краплю розчину цинку сірчанокислого, перемішують і доводять водою до позначки. Перемішують та відфільтровують розчин крізь нещільний фільтр Розчин використовують негайно

.3. Проведення випробування

У дві пробірки наливають по 2.0 см3 розчину меду та по 5,0 см3 розчину пара-толуїдину. В одну пробірку додають 1,0 см3 дистильованої води (контроль), змішують і заповнюють кювету товщиною 10 мм. Протягом 1 хв в другу пробірку вносять 1.0 см3 барбітурової кислоти, змішують і заповнюють другу кювету.

За довжини хвилі 550 нм вимірюють оптичну густину розчину меду по відношенню до контрольного розчину щохвилини протягом 6 хв.

.4. Опрацьовування результатів

Вміст гідроксиметилфурфуролу (ГМФ). мг у 1кг меду вираховують за формулою (6):

ГМФ= E • 192,

де Е -максимальне значення виміряної оптичної густини;

-постійний коефіцієнт;

.5. Допустима похибка випробувань

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне результатів двох випробувань. Допустима розбіжність між двома випробуваннями не повинна перевищувати 0,5 мг/кг.

. Визначання кислотності

.1. Апаратура, матеріали і реактиви

терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

ioномер лабораторний з ціною поділки 0.01 одиниць pH;

мішалка магнітна;

циліндри мірні місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 1770;

стакани хімічні місткістю 50 та 200 см3 згідно з ГОСТ 25336;

бюретка місткістю 25 см3 з ціною поділки 0,1 см3 згідно з ГОСТ 29251;

натрію гідроокис, х. ч. або ч. д. а., згідно з ГОСТ 4328, розчин концентрації 0.1 моль/дм3 (стандарт-титр);

вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

.2. Готування до випробування

.2.1. Готування розчину моду

г меду, зваженого із похибкою не більше ніж 0,01 г, розчиняють у 75 см3 свіжокип’яченої дистильованої води.

.3. Проведення випробування

Хімічний стакан із розчином меду ставлять на магнітну мішалку, занурюють рН-електроди та проводять вимірювання pH за постійного перемішування розчину Після реєстрації величини pH розчин меду титрують за постійного перемішування розчином гідрокису натрію до pH 8,3. Показник повинен залишатися постійним протягом 2 хв.

Титрування повторюють двічі, готуючи новий розчин меду. Допустима розбіжність між титруваннями не повинна перевищувати 0,1 см3 розчину гідроокису натрію.

.4. Опрацьовування результатів

Кислотність (К). міліеквівалентів розчину гідроокису натрію концентрації 0.1 моль/дм3 на 1 кг меду вираховують за формулою (7):

К = 10 V

де 10 - коефіцієнт перерахунку;- об’єм розчину гідроокису натрію концентрації 0,1 моль/дм3, витраченого на титрування, см3.

.5. Допустима похибка випробування

Допустима розбіжність між двома паралельними визначаннями не повинна перевищувати 2,0 міліеквівалента розчину гідроокису натрію на 1 кг меду.

. Визначання вмісту проліну

.1. Апаратура, матеріали і реактиви

колориметр фотоелектричний;

терези 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

термостат водяний;

колби мірні місткістю 25, 50, 100 см3 згідно з ГОСТ 1770;

стакани хімічні місткістю 100, 200 см3. пробірки хімічні згідно з ГОСТ 25336;

піпетки поградуйовані згідно з ГОСТ 29227;

кислота мурашина, з масовою часткою від 98 % до 100 %, ч. д. а., згідно з ГОСТ 5848;

нінгідрин, розчин в етиленгліколі з масовою часткою 3 %;

етиленгліколь, ч д. а.. згідно з ГОСТ 10164;

L-пролін, о. с. ч.;

ізопропіловий спирт, ч., згідно з ГОСТ 9805, водний розчин із масовою часткою 50 %;

вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

.2. Готування до випробування

.2.1. Готування розчину меду

г меду, зваженого з точністю до 0,01 г, розчиняють у 50 см3 дистильованої води, кількісно переносять у мірну колбу на 100 см3 та доводять водою до позначки.

.2.2. Готування стандартного розчину проліну

,040 г проліну, зваженого з точністю до 0.001 г, розчиняють дистильованою водою в мірній колбі місткістю 50 см3. 1 см3 отриманого розчину переносять у мірну колбу місткістю 25 см3та доводять дистильованою водою до позначки.

Вміст проліну дорівнює 0,0008 г/25 см3 розчину.

Розчин готують перед кожним випробуванням.

.3. Проведення випробування

У кожну з трьох пробірок наливають по 1 см3 мурашиної кислоти і 1см3 розчину нінгідрину. У першу пробірку додають 0,5 см3 дистильованої води, в другу - 0.5 см3 розчину меду, в третю - 0,5 см3 стандартного розчину проліну. Пробірки збовтують протягом 15 хв та вміщують у киплячу водяну баню на 15 хв. Далі пробірки переносять у водяну баню за температури 70 °С і витримують протягом 10 хв Пробірки виймають, додають по 5 см3 водного розчину ізопропілового спирту негайно закривають пробками та охолоджують.

Через 45 хв визначають оптичну густину зразків за довжини хвилі 510 нм проти зразка

з дистильованою водою в кюветі товщиною 10 мм.

.4. Опрацьовування результатів

Вміст проліну (Р). мг/кг меду визначають за формулою (8).

Р=(E*E1)-640/Е0

де E - оптична густина зразка розчину меду;

Е0 - оптична густина зразка стандартного розчину проліну;- вміст проліну в стандартному розчині, г;

- коефіцієнт розведення.

.5. Допустима похибка випробування

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне результатів двох випробувань. Допустима розбіжність між двома випробуваннями не повинна перевищувати 10 мг на 1 кг меду.

. Визначання електропровідності меду

.1. Апаратура, матеріали і реактиви

кондуктометр (нижня межа 10"7 С) згідно з нормативними документами:

кондуктометрична чашечка з ппатиновим подвійним електродом (імерсійний);

термометр скляний лабораторний з ціною поділки 0,1 °С згідно з ГОСТ 28498;

баня водяна;

колби мірні місткістю 100, 1000 см3 згідно з ГОСТ 25336;

стакани хімічні місткістю 50, 100 см3 згідно з ГОСТ 25336;

калій хлористий, о. с. ч.. згідно з ГОСТ 4234, розчин концентрації 0,1 моль/дм3;

вода дистильована згідно з ГОСТ 6709, свіжокип’ячена,

.2. Готування до випробування

.2.1. Готування розчину калію хлористого

Точну наважку 7,4557 г калію хлористого висушують за температури 130 °С до постійної ваги, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, розчиняють у прокип’яченій та охолодженій до 20 °С дистильованій воді та доводять водою до позначки. Розчин використовують лише свіжеприготованим протягом дня.

.2.2. Визначання константи кондуктометричної чашечки

З’єднують кондуктометричну чашечку з вимірювальним приладом, наливають 40 см3 розчину калію хлористого в хімічний стакан, прополіскують цим розчином електроди разом із термометром і вимірюють електропровідність розчину за температури 20 °С. Час вимірювання повинен бути максимально коротким, щоб запобігти ефекту поляризації. Після вимірювання ретельно промивають електрод дистильованою водою та зберігають його зануреним у воду

Розраховують константу чашечки (К) за формулою (9);

К= 11,691 х 1/G

де К - константа чашечки в см-1;- виміряна величина електропровідності, мС;

.691 - сумарна величина електропровідності прокип’яченої води на 1 см та електропровідності розчину калію хлористого за 20 °С.

.2.3. Готування розчину меду

Наважка меду повинна бути еквівалентна 20,0 г за визначеною сухою речовиною. Наважку розчиняють у прокип’яченій дистильованій воді, кількісно переносять у мірну колбу на 100 см3 та доводять водою до позначки.

.3. Проведення випробування

У хімічний стакан наливають 40 см3 розчину меду та вміщують його у водяну баню до досягнення температури розчину 20 °С. Електроди промивають залишком розчину меду та проводять вимірювання електропровідності за інструкцією до кондуктометра.

.4. Опрацьовування результатів

Електропровідність меду (Е), мС/см, визначають за формулою (10):

Е = К • G

де К - константа чашечки, см-1;- виміряна величина електропровідності, мС.

Якщо вимірювання проводилось за температури, відмінної від 20 °С. необхідно виконати коригувальні розрахунки, а саме:

температура вимірювання вища за 20 °С - відняти 3,2 % отриманого значення на кожен градус, вище 20 °С;

температура вимірювання нижча за 20 °С - додати 3,2 % отриманого значення на кожен градус, нижче 20 °С.

.5. Допустима похибка випробувань

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне результатів двох випробувань. Допустима розбіжність між двома випробуваннями не повинна перевищувати 0,05 мС/см.

. Якісна реакція на наявність паді

.1. Матеріали і реактиви

баня водяна;

пробірки, стакани хімічні згідно з ГОСТ 25336;

піпетки мірні місткістю 1, 2, 10 см3 згідно з ГОСТ 29227;

спирт етиловий ректифікований з масовою часткою 96 % згідно з ДСТУ 4221;

свинець оцтовокислий, ч. д. а., згідно з ГОСТ 1027, водний розчин із масовою часткою 25 %;

- вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

.2. Проведення випробування

а) Спиртова реакція

Готують водний розчин (1:2) меду. 1 см3 розчину меду наливають у пробірку, додають 10 см3 етилового спирту та перемішують.

Поява молочно-білої каламуті свідчить про наявність паді

б) Реакція з оцтовокислим свинцем

Реакцію використовують для визначання паді у гречаному та вересковому медах.

Готують водний розчин (1:1) меду. У пробірку наливають 2 см3 розчину меду, додають 2 см3 дистильованої води і 5 крапель розчину свинцю оцтовокислого. Розчин перемішують і вміщують у водяну баню за температури від 80 °С до 100 °С на 3 хв.

Поява молочно-білої каламуті свідчить про наявність паді.

Правила транспортування та зберігання меду:

. Мед транспортують із дотриманням установлених санітарних правил.

. Під час транспортування бочки розміщують у 2-3 яруси. Кожний ярус відокремлюють прокладкою із дощок, ящики та фляги встановлюють у штабелі. Висота штабеля для фляг не більше ніж 1.5 м: для картоних ящиків не більше ніж 2 м.

. Під час транспортування яшики, фляги та бочки щільно закріплюють або ув’язують.

. Мед транспортують будь-яким видом транспорту відповідно до правил перевезення вантажів. що чинні для цього виду транспорту.

. Під час перевезення автомобільним транспортом тара з медом повинна бути закрита брезентом.

. Мед зберігають у приміщеннях, захищених від прямих сонячних променів за температури не більше ніж 25 °С. Не дозволено зберігати мед разом з отрутами та продуктами, що надають меду нехарактерний для нього запах.

. Бочки та фляги з медом зберігають у 2-3 яруси, наливними отворами (горловиною) доверху. На підлогу та між ярусами розміщують суцільні прокладки із дощок

Ящики зберігають штабелями висотою до 2 м, встановлюючи їх на прокладки із дощок.

4. Висновок

Нормативні документи складають значну і важливу частину нормативної бази економіки країни. Вони відіграють важливу роль при розв'язанні технічних, економічних і соціальних проблем країни, тому необхідно постійно підвищувати науково-технічний рівень чинних нормативних документів, оновлювати їх з метою заміни застарілих показників і своєчасного відображення вимог економіки.