Материал: Аналіз нормативної бази до якості меду

.3. Середню пробу ділять на дві частини, кожна масою не менше ніж 200 г, вносять у дві чисті сухі скляні банки, щільно закупорюють та опечатують. Одну банку передають у лабораторію для аналізу, другу зберігають до закінчення приймання на випадок повторного аналізу

.4. На запечатану банку наклеюють етикетку з позначанням:

дати та місця відбирання проби;

номера документа про якість.

.5. Проби для визначання вмісту токсичних елементів готують згідно з ГОСТ 26929.

. Органолептичні методи контролювання

.1. Колір, кристалізацію меду та наявність ознак бродіння визначають візуально за денного освітлення в стакані прозорого скла, об’ємом не менше ніж 100 см3 у кожній відібраній пакувальній одиниці

Ознаками бродіння вважають активне піноутворення на поверхні або в масі меду, газовиділення. наявність специфічного запаху та присмаку.

.2. Смак меду визначають, смакуючи кілька грамів меду. Мед повільно притискають язиком до піднебіння. Послідовно проводять дві дегустації меду.

.3. Аромат меду

Наважку меду (30-40) г вміщують у скляну бюксу або стакан, щільно закривають кришкою і нагрівають на водяній бані за температури до 45 °С 10 хв. Кришку відкривають, наближають склянку до ніздрів, повільно вдихаючи над нею повітря 2-3 рази.

Повторне визначання проводять на іншій пробі меду.

.4. Консистенція меду

Щоб визначити консистенцію, шпатель занурюють у мед за температури 20 °С, піднімають його та оцінюють характер стікання меду:

рідка консистенція - на шпателі лишається невелика кількість меду, який швидко стікає дрібними краплями;

в’язка консистенція - на шпателі лишається значна кількість меду, який стікає великими, видовженими краплями;

дуже в’язка - на шпателі залишається значна кількість меду, який під час стікання утворює довгі смужки;

щільна - шпатель занурюють у мед під тиском.

.5. Механічні домішки

.5.1. Апаратура та матеріали:

терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

шафа-термостат сушильна;

термометр ртутний лабораторний до 100 °С згідно з ГОСТ 28498;

сітка металева латунна, що має 100 отворів на 1 см2;

стакани скляні місткістю 200 см3 згідно з ГОСТ 25336;

циліндр мірний місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 1770;

вода дистильована згідно з ГОСТ 6709

.5.2. Проведення випробування

а) 50 г меду розчиняють повністю в 50 cmj теплої дистильованої води, розчин переливають у циліндр і визначають ступінь забруднення продукту. Видимі механічні домішки осідають на дно циліндру або спливають на поверхню.

б) Металеву сітку кладуть на хімічний стакан, накладають на неї 50 г меду та вміщують стакан у сушильну шафу за температури 60 °С. Мед повинен повністю стекти в стакан.

. Метод пилкового аналізу

.1. Апаратура, матеріали і реактиви:

мікроскоп біологічний із збільшенням 1000 х;

камера Горяєва для підрахунку формених елементів крові;

центрифуга електрична зі швидкістю обертів до 5000 об/хв;

терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

пробірки центрифужні згідно з ГОСТ 25336;

баня водяна;

~ термометр ртутний лабораторний до 100 °С згідно з ГОСТ 28498;

стакани хімічні місткістю 100 см3 згідно з ГОСТ 25336;

спирт етиловий ректифікований з масовою часткою 96 % згідно з ДСТУ 4221;

фуксин основний кристалічний, спиртовий розчин із масовою часткою 10 %;

ангідрид оцтовий, х. ч., згідно з ГОСТ 5815;

кислота оцтова льодяна, х. ч.. згідно з ГОСТ 61;

кислота сірчана концентрована, щільністю 1,84 г/ см3 х. ч., згідно з ГОСТ 4204;

вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

.2. Проведення випробування

У хімічному стакані зважують 20 г меду з точністю до 0.01 г, додають 40 см3 дистильованої води, вміщують розчин у водяну баню за температури 45 °С і нагрівають до повного розчинення меду. Далі розчин меду переливають у центрифужні пробірки та центрифугують зі швидкістю від 2500 об/хв до 3000 об/хв протягом 15 хв. З кожної пробірки зпивають верхній шар, до осаду додають по 2 см3 дистильованої води, перемішують та виливають всі розчини в одну пробірку. Центрифугують як зазначено вище. Розчин зливають, із осаду беруть краплю, переносять на предметне скло. Після незначного підсихання фіксують її вміст краплею спиртового фуксину та накладають покрівне скло. Зразок розглядають під мікроскопом за збільшення 1000 х.

У квітковому меді з домішками паді знаходять водорості. Наявність значної кількості дріждже-вих клітин, характерна для меду з ознаками бродіння (закисання).

3.2.1. Визначання видового складу пилкових зерен

Осад пилкових зерен готують відповідно до 10.3.2. У пробірку з осадом краплями, щоб запобігти розбризкування, доливають 3 см3 суміші оцтового ангідриду і концентрованої сірчаної кислоти (9:1). Вміст пробірки ретельно перемішують та вміщують її у водяну баню за температури 80 °С на 2 хв. Пробірку знову центрифугують 15 хв зі швидкістю від 2500 об/хв до 3000 об/хв. Осад промивають льодяною оцтовою кислотою, а потім 2-3 рази дистильованою водою до зникнення запаху оцтової кислоти. Рідину зливають з осаду після кожного промивання та центрифугування протягом 15 хв.

Пробірку з осадом обережно перевертають та вміщують на фільтрувальний папір для видалення води. До осаду додають 0,1 см3 дистильованої води, розмішують, беруть краплю та вміщують ЇЇ в камеру Горяєва для підрахунку пилкових зерен та визначання їх видового складу.

Суспензію пилкових зерен наносять на обидві сітки камери, швидко накладають покрівне скло, щоб надлишок рідини стікав у жолобки. Під мікроскопом нараховують не менше 200 пилкових зерен, реєструють їх видовий склад відповідно до додатка Б. Кількість пилкових зерен кожного виду розраховують за формулою;

= 100а/b

де X - кількість пилкових зерен кожного виду. %;

а - підраховане число пилкових зерен кожного виду, шт.;- загальне число підрахованих пилкових зерен, шт.

. Визначання масової частки води

.1. Апаратура, матеріали і реактиви:

рефрактометр із ціною поділки шкали не більше ніж 1 10_3;

баня водяна;

термометр ртутний лабораторний до 100 °С згідно з ГОСТ 28498;

пробірки скляні згідно з ГОСТ 25336.

.2. Готування до випробування

Для проведення випробування використовують рідкий мед.

Закристалізований мед вносять у пробірку, щільно закривають гумовою пробкою і нагрівають на водяній бані за температури 60 °С до повного розчинення кристалів. Потім пробірку охолоджують до кімнатної температури. Воду, зконденсовану на внутрішній поверхні стінок пробірки і масу меду старанно змішують скляною паличкою.

.3. Проведення випробування

Одну краплю рідкого меду наносять на призму рефрактометра і вимірюють коефіцієнт заломлення.

.4. Опрацьовування результатів

Отриманий коефіцієнт заломлення перераховують на масову частку води в меді.

Якщо визначання проводять за температури нижче або вище 20 °С. запроваджують поправку: для температури вище 20 °С додають до показника заломлення 0.00023 на 1 °С; для температури нижче 20 °С відраховують від показника заломлення 0,00023 на 1 °С.

.5. Допустима похибка випробування

Допустима розбіжність між двома випробуваннями не повинна перевищувати 0,1 %.

. Визначання масової частки відновлювальних сахарів та сахарози

.1. Апаратура, матеріали і реактиви

терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

колориметр фотоелектричний;

секундомір;

баня водяна;

колби мірні місткістю 100. 500, 1000 см 3 згідно з ГОСТ 1770;

колби конічні місткістю 100 см 3 згідно з ГОСТ 25336,

бюретка місткістю 25 см3 з ціною поділки 0.1 см3 згідно з ГОСТ 29251;

піпетки поградуйовані місткістю 1-20 см3 згідно з ГОСТ 29227;

стакани хімічні місткістю 100, 200 см3 згідно з ГОСТ 25336;

термометр ртутний лабораторний до 100 °С з ціною поділки 1 °С згідно з ГОСТ 28498;

папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026,

натрію гідроокис, ч. д. а., згідно з ГОСТ 4328, та розчини концентрації 2,5 моль/дм3та розчин із масовою часткою 25 %;

сахароза, х. ч., згідно з ГОСТ 5833;

кислота соляна концентрована, щільністю 1,19 г/см3, х. ч., згідно з ГОСТ 3118;

калій залізосиньородистий згідно з ГОСТ 4206;

вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

метиловий оранжевий, розчин у гарячій дистильованій воді з масовою часткою 0,2 %.

.2. Готування до випробування

.2.1. Готування розчину калію залізосиньородистого

.0 г калію залізосиньородистого розчиняють дистильованою водою в мірній колбі місткістю 100 см3 та доводять до позначки.

.2.2. Готування стандартного розчину інвертованого цукру

,381 г (зваженої з похибкою не більше ніж 0,001 г) заздалегідь висушеної в ексикаторі протягом З діб сахарози, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 200 см3. У колбу доливають 80 см3 дистильованої води та додають 5 см3 концентрованої соляної кислоти. Колбу вміщують у нагріту до 80 °С водяну баню, нагрівають її вміст до 67-70 °С, витримують за цієї температури рівно 5 хв та негайно охолоджують до 20 °С. Далі в колбу додають 1 краплю розчину метилового оранжевого, нейтралізують її вміст розчином натрію гідроокису з масовою часткою 25 % (до світло-жовтого забарвлення) та доводять дистильованою водою до позначки.

Концентрація стандартного розчину інвертованого цукру становить 0,4 г на 200 см3 або 2 мг на 1 см3.

.2.3. Побудова калібрувального графіка

У сім конічних колб місткістю 100 см3 наливають по 20 см3 розчину калію залізосиньородистого. по 5 см3 розчину натрію гідроокису, концентрації 2,5 моль/дм3та додають відповідно в кожну колбу 5,5; 6.0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5 см3 стандартного розчину інвертованого цукру, (що відповідає 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 мг інвертованого цукру). У кожну колбу додають відповідно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0; 1,5 см3 дистильованої води (об’єм суміші в кожній колбі повинен бути 35 см3). Вміст колб нагрівають до кипіння, кип’ятять рівно 1 хв та негайно охолоджують до кімнатної температури.

Вимірюють оптичну густину зразків на фотоелектроколориметрі за довжини хвилі 440 нм проти води в кюветі товщиною 10 мм.

На міліметровому папері будують калібрувальний графік Для цього по осі ординат відкладають виміряні в кожному зразку показники оптичної густини, по осі абсцис - вміст інвертованого цукру в мг, а точки перетинання їх на графіку з’єднують прямою лінією.

.3. Проведення випробування

.3.1. Готування розчину меду

.0 г меду зважують із похибкою не більше ніж 0,01 г, розчиняють у 20-30 см3 дистильованої води, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3та доводять до позначки (концентрований розчин меду).

см3 цього розчину переносять у мірну колбу місткістю 100 см3та доводять дистильованою водою до позначки (розведений розчин меду).

.3.2. Визначання масової частки відновлювальних сахарів до інверсії’

У дві конічні копби місткістю 100 см3 (паралельні зразки) наливають по 20 см3 розчину калію залізосиньородистого, по 5 см3 розчину натрію гідроокису концентрації 2.5 моль/дм3 і по 10 см3 розведеного розчину меду. Вміст колб нагрівають до кипіння, кип’ятять рівно 1 хе та швидко охолоджують до кімнатної температури.

Вимірюють оптичну густину паралельних зразків на фотоелектроколориметрі за довжини хвилі 440 нм проти води в кюветі товщиною 10 мм.

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне значення оптичної густини двох паралельних зразків Допустима розбіжність між результатами двох паралельних визначань не повинна перевищувати 5 %.

Кількість відновлювальних цукрів до інверсії, мг, знаходять на калібрувальному графіку відповідно до отриманого середнього значення оптичної густини двох паралельних зразків.

.3.3. Масова частка відновлювальних сахарів після інверсії

У мірну колбу місткістю 200 см3 наливають 20 см3 концентрованого розчину меду, додають 80 см3 дистильованої води та 5 см3 концентрованої соляної кислоти Колбу вміщують у нагріту до 80 °С водяну баню, нагрівають її вміст до 67-70 °С, витримують за цієї температури рівно 5 хе та негайно охоподжують до кімнатної температури. У колбу додають 1 краппю метилового оранжевого, нейтралізують вміст розчином натрію гідроокису з масовою часткою 25 % (до світло-жовтого забарвлення) та доводять дистильованою водою до позначки.

У дві конічні колби місткістю 100 см3 (паралельні зразки) додають по 10 см3 отриманого інвертованого розчину меду, по 20 см3 розчину калію залізосиньородистого та по 5 см3 розчину натрію гідроокису концентрації 2.5 моль/дм3. Вміст колб нагрівають до кипіння, кип’ятять рівно 1 хв та швидко охолоджують до кімнатної температури.

Оптичну густину паралельних зразків вимірюють на фотоелектроколориметрі за довжини хвилі 440 нм проти води в кюветі товщиною 10 мм.

За кінцевий результат беруть середнє арифметичне значення оптичної густини двох паралельних зразків. Допустима розбіжність між результатами двох паралельних визначань не повинна перевищувати 5 %.

Кількість відновлювальних сахарів після інверсії, мг. беруть на калібрувальному графіку відповідно до отриманого середнього значення оптичної густини двох паралельних зразків.

.4. Опрацьовування результатів

Масову частку відновлювальних сахарів до інверсії (X,). % на безводну речовину вираховують за формулою (2):

, = 5 * а

де а, - кількість відновлювальних сахарів. мг взятих із калібрувального графіка.

Масову частку відновлювальних сахарів після інверсії (Х2). %. вираховують за формулою (3):

Х2 = 5 а2

де а2 - кількість відновлювальних сахарів. мг. знайдених на калібрувальному графіку.

.5. Визначання масової частий сахарози

Масову частку сахарози (С). %, вираховують за формулою (4):

С = (Х2-Х1)

де X, - масова частка відновлювальних сахарів до інверсії. %;

Х2 - масова частка відновлювальних сахарів після інверсії, %;

Масову частку відновлювальних сахарів та сахарози. %. на безводну речовину вираховують множенням отриманих величин на коефіцієнт:

/(100 - w),

де w-масова частка води в меді, %.

. Визначання діастазного числа

.1. Апаратура, матеріали і реактиви

терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

колориметр фотоелектричний;

рН-метр із ціною поділки 0,1 одиниці pH;

баня водяна;

пробірки, стакани хімічні згідно з ГОСТ 25336;

піпетки мірні згідно з ГОСТ 29227;

колби мірні 50 см3, циліндри мірні згідно з ГОСТ 1770;

секундомір;

кислота оцтова льодяна, х. ч., згідно з ГОСТ 61, розчин концентрації 0.2 моль/дм3;

натрій оцтовокислий 3-водний, х. ч., згідно з ГОСТ 199. розчин концентрації 0,2 моль/дм3;

натрій хлористий, ч. д. а., згідно з ГОСТ 4233. розчин концентрації 0.1 моль/дм3;

2.4-динітрофенол. ч. д. а.;

йод. стандарт-титр 0.1 моль/дм3, водний розчин концентрації 0,25 моль/дм3;

вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

.2. Готування до випробування

.2.1. Готування 0,2 М ацетатного буферного розчину pH 5.0

Ацетатний буферний розчин готують, змішуючи одну об’ємну частину розчину оцтової кислоти і три об’ємних частини розчину оцтовокислого натрію до pH 5,0. Перевіряють pH розчину потенціометрично і у випадку відхилу від pH 5.0. його корегують, доданням розчину оцтової кислоти або розчину оцтовокислого натрію.

Точно вимірюють об’єм отриманого буферного розчину та розчиняють у ньому 2,4-динітрофе-нол так, щоб його масова частка становила 0,14 %. (тоді в комбінованому реактиві. 8.6.2.3, масова частка 2.4-динітрофенолу складе 0,05 %).

.2.2. Готування розчину крохмалю

,250 г крохмалю, зваженого з похибкою не більше ніж 0,001 г, розчиняють у 10 см3 дистильованої води та кількісно переносять у хімічний стакан або колбу, в якій кипить 80 см3 дистильованої води. Після початку рівномірного кипіння, кип’ятять розчин 2-3 хв та охолоджують до 20 °С. Розчин кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доводять до позначки дистильованою водою.