Материал: Сравнительная оценка методов качественного и количественного анализа субстанции сульфацил-натрия

Навеску анализируемого вещества кипятят с концентрированной серной кислотой. При этом углерод органических веществ окисляется до диоксида углерода, водород - до воды; азот (отрицательно заряженный трехвалентный) превращается в аммиак, который с серной кислотой, взятой в избытке, образует сульфат аммония. Минерализованную пробу затем подщелачивают, аммиак отгоняют в раствор кислоты борной, где определяют титрованием 0,1 М НCL.

.Хранение и применение

Хранят сульфаниламиды как сильнодействующие средства, в хорошо укупоренной таре (стеклянных банках с притертыми крышками) в защищенном от света месте. Сульфацил-натрия при несоблюдении условий хранения постепенно теряет воду, что может привести к изменению физических свойств. Срок проверочного анализа 5 лет.

Сульфаниламиды относятся к химиотерапевтическим средствам широкого антибактериального спектра действия, так как они подавляют жизнедеятельность многих видов грамположительных и грамотрицательных бактерий: стрептококков, стафилококков, менингококков, гонококков, бактерий кишечно-тифозно-дизентерийной группы и многих других. Они активны в отношении крупных вирусов (возбудителей трахомы, пахового лимфогранулематоза), кокцидий, плазмодий малярии и токсоплазм, актиномицет и т д.

Сульфацил-натрий по антимикробному действию и особенностям фармакокинетики сходен с сульфацилом. Применяют при пиелитах, циститах, колитах и послеродовом сепсисе. Назначают внутрь в дозах: лошадям и крупному рогатому скоту 3-10 г, мелкому рогатому скоту и свиньям 1-2, собакам 0,3-0,5 г 3-4 раза в сутки.

Наружно сульфацил-натрий применяют при лечении ран, язв роговицы, конъюнктивитов, маститов, эндометритов. Употребляют в форме присыпки, мази или растворов 10, 20 или 30 %-ной концентрации. Особенно хорошие результаты получены при применении сульфацил-натрия в глазной практике.

Противопоказания к применению: острый гепатит, агранулоцитоз, гемолитическая анемия.

. Экспериментальная часть

. Испытания на подлинность

)        Реакция комплексообразования

,1 г сульфацил-натрия растворяют в 3 мл воды и прибавляют 1 мл раствора сульфата меди, образуется осадок голубовато зеленого цвета, который не меняется при стоянии. Реакция проводилась со следующими металлами:

)        Реакция образования азокрасителя

,05 г сульфацил-натрия растворяют в 1 мл разведенной кислоты хлористоводородной, прибавляют 2 мл 1% раствора натрия нитрата; полученный раствор прибавляют к 1 мл щелочного раствора β-нафтола, содержащего 0,5г натрия ацетата. Образуется коричнево-красный осадок. Реакция проводилась со следующими веществами:

)        Реакция окисления

К 0,05 г сульфацил-натрия прибавляют 1 мл гидроксида натрия. К полученному раствору прибавляют 6-8 капель хлорамина и 6 капель 1% раствора фенола. Нагревают на водяной бане, появляется синее окрашивание.

4)      Реакция конденсации

К 0,05 г сульфацил-натрия прибавляют 1 мл гидроксида натрия. К полученному раствору прибавляют 0,05 г ванилина. Образуется раствор желтого цвета.

5)      Реакция обнаружения серы

,05 г препарата растворяют в 2-3 мл концентрированной азотной кислоты, нагреваю на водяной бане. После охлаждения добавляют 1-2 мл бария хлорида, образуется белый осадок.

.Количественное определение

)Броматометрия

,05 г препарата растворяют в 50 мл воды, добавляют 25 мл 0,1М раствора бромата калия; 2,5 г калия бромида и 10 мл соляной кислоты. Оставляют на 15 минут. Затем прибавляют 1 г калия йодида, растворенного в 5 мл волы и титруют 0,1 М раствором тиосульфата натрия. Индикатор крахмал.

мл 0,1М раствора тиосульфата натрия соответствует 0,01271 г сульфацила натрия.

Т =  =  = 0,01271 ; f =

V1(теор) =  -  =25×1,01 -  = 21,3; V = 21,4

V2(теор) =  -  =25×1,01 -  = 21,4; V = 21,6

V3(теор) =  -  =25×1,01 -  = 21,2; V = 21,3

V4(теор) =  -  =25×1,01 -  = 21,3; V = 21,5

V5(теор) =  -  =25×1,01 -  = 21,3; V = 21,5

V6(теор) =  -  =25×1,01 -  = 21,3; V = 21,4

g,% (1) =  х 100% = × 100% = 97,7%

g,% (2) =  х 100% = ×100% = 94,9%

g,% (3) =  х 100% =  ×100% = 98,2%

g,% (4) =  х 100% = ×100%= 95,0%

g,% (5) =  х 100% = × 100% = 95,5%

g,% (6) =  х 100% = ×100% = 97,3%

Ошибка метода составила 1,4%

)Нитритометрия

,05 г препарата (т.н.) растворяют в 2 мл воды и 2 мл разведенной соляной кислоты, добавляют 20-25 мл воды, 0,5 г бромида калия, 2-3 капли раствора индикатора нейтрального красного и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором нитрита натрия до изменения окраски от малиновой к синей. Титровать следует медленно, в конце титрования выдержку увеличивают до 2 мин.

мл 0,1М раствора нитрита натрия соответствует 0,02542 г сульфацила натрия.

Т = 0,02542 ; f = 1

Vтеор(1)= =  = 2,01;

Vтеор(2)= =  = 2,01;

Vтеор(3)= =  = 1,99;

Vтеор(4)= =  = 2,01;

Vтеор(5)= =  = 2,00;

Vтеор(6)= =  = 1,96;

g,% (1) =  х 100% =  × 100% = 99,2%

g,% (2) =  х 100% =  ×100% = 99,2%

g,% (3) =  х 100% =  ×100% =100,0%

g,% (4) =  х 100% =  ×100% = 99,4%

g,% (5) =  х 100% =  × 100% = 99,8%

g,% (6) =  х 100% =  ×100% = 97,2%

Ошибка метода составила 0,89%

Вывод: ошибка определение сульфацила-натрия в методе нитритометрии составила 0, 89%, ошибка определения в методе броматометрия - 1,4%.

На основании проведенной статистической обработки результатов, сравним методы количественного определения по воспроизводимости. Для этого необходимо вычислить критерий Фишера F:

 =  ,

где  и  - это дисперсии методов нитритометрии и броматометрии соответственно.

Критерий Фишера характеризует при  >  достоверность различия между  и