6.11.4.1 Приготовление раствора марганцовокислого калия концентрации 0,01 моль/дм3
Пипеткой отмеряют 10 см3 марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3. приготовленного no 6.6.3.1. растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом объеме дистиллированной воды и затем доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор годен в течение 3 мес.
6.11.4.2 Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 20% по 6.6.3.2
6.11.4.3 Приготовление раствора соли Мора концентрации 0,01 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают примерно 700 см3 дистиллированной воды, вносят навеску соли Мора массой (39,06 ± 0.0001) г и пипеткой добавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты плотностью р = 1.84. Раствор выдерживают 2 ч на водяной бане, охлаждают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Пипеткой отмеряют 10 см3 раствора серной кислоты no 6.6.3.2. наливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор годен в течение 3 мес.
6.11.4.4 Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 10%
В мерную колбу вместимостью 100 см3 мерным цилиндром вместимостью 100 см3 наливают 70 см3 дистиллированной воды, пипеткой вносят 10 см3 ледяной уксусной кислоты и после перемешивания раствора доводят объем до метки дистиллированной водой.
Раствор уксусной кислоты годен один год.
6.11.4.5 Приготовление раствора солянокислого бензидина с массовой долей 1%
В мерную колбу вместимостью 100 см3 мерным цилиндром вместимостью 100 см3 наливают примерно 70 см3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 10% ло 6.11.3.4, вносят навеску солянокислого бензидина массой (1,0 ± 0,001) г и перемешивают. Раствор доводят до метки раствором уксусной кислоты с массовой долей 10% по 6.11.3.4.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
6.12 Проведение испытания
6.12.1 Приготовление рабочего раствора прополиса
6.12.1.1 В коническую колбу вместимостью 250 см3 отвешивают навеску прополиса (0,2 ± 0.0001) г, приготовленного по 6.4.2. пипеткой приливают 5 см3 этилового спирта, выдерживают в течение 1 ч. Мерным цилиндром вместимостью 100 см3 наливают 100 см3 дистиллированной воды. Раствор тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. В коническую колбу вместимостью 150 см3 пипеткой вносят 10 см3 фильтрата; мерным цилиндром вместимостью 100 см3 прибавляют 90 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
6.12.1.2 Пипеткой переносят 5 см3 рабочего раствора по 6.12.1 в коническую колбу вместимостью 250 см3, пипеткой добавляют 10 см3 дистиллированной воды, пипеткой добавляют 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20% no 6.6.3.2. пипеткой приливают 2 см3 раствора марганцово-кислого калия молярной концентрации 0.01 моль/дм3 по 6.11.2.1 и оставляют для реакции на 10 мин.
6.12.1.3 Через 10 мин ярко-розовый раствор титруют из бюретки раствором соли Мора по 6.11.2.3 концентрацией 0.01 моль/дм3 со скоростью примерно 30 капель в минуту до светло-розовой окраски. Затем капельницей прибавляют 5 капель раствора бензидина по 6.11.2.5 и дотитровывают со скоростью примерно 15 капель в минуту до обесцвечивания. Температура титруемых растворов должна составлять 15 «С-25°C.
Одновременно в тех же условиях раствором соли Мора молярной концентрации 0.01 моль/дм3 по титруют из бюретки контрольный раствор, содержащий 15 см3 дистиллированной воды. 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20% no 6.6.3.2, 2 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,01 моль/дм3 по 6.11.2.1. Контрольный раствор выдерживают 10 мин.
Измерение проводят в двух повторностях.
6.12.2 Обработка и представление результатов определений
6.12.2.1 Количество окисляемых веществ Х$ в 1 см3 раствора окислителя на 1 мг прополиса,
6.12.2.2 см3/мг. определяют по формуле
фармацевтический прополис химический
где V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 5 см3 контрольного раствора, см3;
V, - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 5 см3 раствора прополиса, см3.
6.12.2.3 За окончательный результат измерений количества окисляемых веществ в прополисе принимают среднеарифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.14). если расхождение между ними не превышает предел повторяемости г - 0.10Х6. см3/мг (при Р - 0.95).
6.12.2.4 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.18). не должно превышать предела вос-
6.12.2.5 производимости R - 0.19Хв. см3/мг (при Р = 0.95). по ГОСТ ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.
6.12.2.6 Границы абсолютной погрешности результатов измерений количества окисляемых веществ в прополисе - ±0.12Хе. см3/мг (при Р - 0.95).
6.12.2.7 Окончательный результат измерений количества окисляемых веществ в прополисе округляют до первого десятичного знака
6.13 Определения токсичных элементов
6.13.1 Подготовку проб и минерализацию для определения содержания токсичных элементов
6.13.2 проводят по ГОСТ 26929.
6.13.3 Определение токсичных элементов;
* ртути - по ГОСТ 26927;
- свинца - по ГОСТ 26932. ГОСТ 30178. ГОСТ 30538;
- мышьяка - по ГОСТ 26930;
- кадмия - по ГОСТ 26933. ГОСТ 30178. ГОСТ 30538.
6.14 Определения пестицидов - по нормативным документам, действующим на территории государства. принявшего настоящий стандарт.
6.15 Определение радионуклидов
6.15.1 Подготовка проб - по ГОСТ 32164.
6.15.2 Определение радионуклидов - по ГОСТ 32161, ГОСТ 32163.
6.16 При проведении испытаний допускается использование других средств измерений, набора*
6.17 торного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих указанным в разделе 6.
6.18 Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляют протоколом в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК17025.
7. Транспортирование и хранение
7.1 Транспортирование
7.1.1 Транспортируют прополис всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки
7.1.2 грузов, действующими на данном виде транспорта, при соблюдении санитарных условий и требований
7.1.3 к условиям хранения и [1].
Прополис должен быть защищен от атмосферных осадков, прямых солнечных лучей и высоких температур.
7.1.4 В районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности прополис транспортируют в соответствии с требованиями ГОСТ 15846.
7.1.5 При транспортировании прополис следует сопровождать ветеринарным свидетельством,
7.1.6 подтверждающим ветеринарно-санитарное благополучие места его получения.
7.2 Хранение
7.2.1 Хранение прополиса осуществляют в условиях, обеспечивающих предотвращение порчи и защиту прополиса от загрязняющих веществ. Не допускается его хранение вместе с ядовитыми, пылящими продуктами и продуктами, которые могут придать прополису не свойственный ему запах.
7.2.2 Срок хранения прополиса устанавливает изготовитель, но не более 10 лет с момента сбора.
7.2.3 Прополис следует хранить в сухих, чистых деревянных ящиках по ГОСТ 10131 или в мешках из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 17811 в хорошо проветриваемых и затемненных помещениях при температуре не выше 25°C и относительной влажности воздуха не менее 65%.
Рекомендуемый срок хранения прополиса - не более 10 лет.
7.2.4 Прополис, находящийся на хранении, сопровождают информацией об условиях хранения и
7.2.5 сроке годности.
7.2.6 Формирование штабеля с транспортной упаковкой должно обеспечивать сохранность упаковки и качество прополиса.
При реализации прополиса следует соблюдать условия хранения и сроки годности, установленные изготовителем. Библиография
[1] Технический регламент Таможенного союза О безопасности пищевой продукции ТР ТС 021/2011 Единые ветеринарные (ветеринарно-санитарные) требования, предъявляемые к товарам, подлежащим ветеринарному контролю, от 18 июня 2010 г. N9 137 с изменениями, утвержденными Решением Комиссии Таможенного союза от 18 октября 2011 г. №830 и от 2 марта 2011 г. №569
[2] Технический регламент Таможенного Союза Пищевая продукция а части ее маркировки ТР ТС 022/2011
[3] Технический регламент Таможенного союза О безопасности упаковки ТРТС 005/2011УДК 638.17:006.354