4.2.2.5 Прополис, отправляемый в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, маркируют по ГОСТ 15846.
4.3 Упаковка
4.3.1 Прополис фасуют в чистую сухую, прочную, без посторонних запахов потребительскую упаковку из материалов, разрешенных для упаковывания пищевых продуктов и не пропускающих свет.
4.3.2 Пределы допускаемых отрицательных отклонений массы продукта в одной упаковочной единице от номинальной не должны превышать норм, указанных в ГОСТ 8.579.
4.3.3 Упаковка и материалы, используемые для упаковывания и укупоривания прополиса, должны соответствовать требованиям [4] или требованиям нормативных документов, действующих на территории других государств, а также документов, в соответствии с которыми они изготовлены, и обеспечивать сохранность качества и безопасности продуктов при их транспортировании, хранении и реализации.
4.3.4 Потребительскую упаковку с продуктом упаковывают в транспортную упаковку по ГОСТ 34033.
4.3.5 Транспортная упаковка должна обеспечивать сохранность продукта при транспортировании, хранении и реализации.
4.3.6 Прополис, отправляемый в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.
5. Правила приемки
5.1 Прополис принимают партиями. За партию принимают любое количество прополиса, но не менее 100 г. собранного в течение одного периода (календарного месяца, сезона), упакованного в тару из материалов, разрешенных для упаковывания пищевых продуктов и не пропускающих свет, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукта.
5.2 Для проверки соответствия прополиса требованиям настоящего стандарта от каждой партии проводят выборку в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2. В штуках
|
Количество единиц о партии |
Количество отбираемых единиц, не менее |
Количество единиц в партии |
Количество отбираемых единиц, не менее |
|
|
1 |
1 |
31-40 |
5 |
|
|
2 |
2 |
41-60 |
6 |
|
|
3-20 |
3 |
61-80 |
8 |
|
|
21-30 |
4 |
Св. 80 |
10 |
5.3 Для проверки соответствия прополиса требованиям настоящего стандарта отбирают единицы продукта в неповрежденной упаковке.
5.4 Для проверки соответствия прополиса требованиям настоящего стандарта проводят приемочные и периодические испытания.
5.5 Приемочные испытания проводят методом выборочного контроля для каждой партии прополиса на соответствие требованиям настоящего стандарта по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто продукта, органолептическим и физико-химическим показателям и требованиям безопасности.
5.6 При неудовлетворительных результатах испытаний хотя бы по одному из показателей испытания проводят повторно на удвоенном количестве выборок, отобранных от той же партии прополиса.
Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
5.7 Контроль показателей безопасности проводят в соответствии с программой производственного контроля.
6. Методы испытаний
6.1 Требования безопасности при проведении работ
6.1.1 При проведении измерений необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с приборами по ГОСТ 12.1.019.
6.1.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
6.1.3 При выполнении измерений необходимо выполнять требования безопасности при работе с реактивами поГОСТ 12.4.103.
6.1.4 К проведению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже среднего технического образования, владеющие навыками проведения измерений.
6.1.5 Лаборатория должна быть оснащена вытяжным шкафом. Измерения проводят только со свежеприготовленными растворами анализируемой пробы.
6.2 Условия проведения измерений
При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:
• температура окружающего воздуха от 20 *С до 25 *С;
• относительная влажность воздуха не более 80%;
- атмосферное давление 97.1-101,1 кПа (730-760 мм рт. ст.).
6.3 Отбор проб
От каждой отобранной упаковочной единицы прополиса (согласно 5.2) отбирают точечные пробы массой не менее 5 г. для прополиса в виде крошки или комков - пять-шесть точечных проб, из брикетов пробы отбирают сверху, снизу и из середины упаковки.
Все пробы объединяют, тщательно перемешивают и составляют объединенную пробу. Масса объединенной пробы прополиса должна быть не менее 25 г.
Объединенную пробу делят на две равные части, упаковывают в чистую без посторонних запахов тару, обеспечивающую сохранность продукции и разрешенную для контакта с пищевыми продуктами, соответствующую требованиям, установленным (4). или требованиям нормативных документов, действующих на территории государств, принявших настоящий стандарт.
Одну часть пробы используют в лаборатории для проведения испытаний. Другую - плотно закрывают и хранят в при температуре от 0 *С до 20 'С (как контрольную) не менее 1 года на случай возникновения разногласий в оценке его качества. Обе части маркируют этикеткой с указанием:
- наименования продукта:
- даты получения:
- наименования изготовителя;
- даты и места отбора пробы:
- массы нетто пробы;
- фамилий лиц. проводивших отбор данной пробы;
- обозначения настоящего стандарта.
6.4 Подготовка пробы
6.4.1 вспомогательные устройства
Мельница лабораторная, обеспечивающая скорость вращения не менее 16500 об/мин.
6.4.2 Подготовка пробы для испытаний
Прополис охлаждают при температуре от минус 3 вС до минус 10 вС, а затем измельчают. Размолотый прополис перемешивают до однородного состояния.
6.5 Определение внешнего вида, консистенции, цвета, запаха, структуры и вкуса
Внешний вид. консистенцию, цвет, структуру оценивают визуально при естественном дневном освещении.
Запах и вкус - органолептически.
6.6 Определение показателя окисляемости (подлинности)
6.6.1 Сущность метода
Метод основан на определении времени окисления ненасыщенных соединений, входящих в состав прополиса, и выражается временем (в секундах), в течение которого происходит обесцвечивание раствора марганцовокислого калия.
6.6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и
6.6.3 реактивы
Весы с пределами допускаемой погрешности взвешивания не более ±0,2 мг.
Секундомер механический однострелочный, второго класса точности с ценой деления шкалы: секундной - 0.2 с. счетчика минут - 1 мин и средней абсолютной погрешностью за 30 мин - ±1,0 с.
Мешалка магнитная, обеспечивающая скорость вращения магнитного якоря 120-1500 об/мин.
Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 1-100-2, 2-100-1, 2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-1-50 (100,150.250) - 14/23 по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-60 или В-36-80 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-1-1 (2.10.25). 2-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Капельница 2-25 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250-1.2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 с объемной долей 96%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор молярной концентрации с (КМпО4) - 0.1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.
6.6.4 Подготовка к проведению измерений
6.6.4.1 Приготовление раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМпО4) = 0.1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят навеску марганцовокислого калия массой (3.2 ± 0,001) г и мерным цилиндром вместимостью 1000 см3 добавляют 700 см3 дистиллированной воды. Объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор переносят в темную склянку и выдерживают до 10-15 дней.
Срок хранения раствора при температуре от 18 X до 23 X - не более 3 мес.
6.6.4.2 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 20%
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают мерным цилиндром вместимостью 1000 см3-700 см3 дистиллированной воды, затем мерным цилиндром вместимостью 250 см3 осторожно вносят 124 см3 серной кислоты плотностью р = 1.84 г./см3. Объем доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора при температуре от 18 X до 23 «С - не более 6 мес.
Примечание - При работе с серной кислотой используют защитные очки.
6.6.5 Проведение измерений
6.6.5.1 Навеску прополиса массой (0,02 ± 0.001) г, приготовленного по 6.4.2, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, пипеткой наливают 5 см3 этилового спирта и выдерживают 1 ч.
6.6.5.2 Затем в колбу вместимостью 150 см3 наливают 100 см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды по ГОСТ 6709. раствор тщательно перемешивают на магнитной мешалке и фильтруют
6.6.5.3 через бумажный фильтр.
6.6.5.4 В колбу вместимостью 150 см3 пипеткой вносят 10 см3 фильтрата, мерным цилиндром вместимостью 100 см3 прибавляют 90 см3 дистиллированной воды и перемешивают раствор.
В стакан вместимостью 50 см3 пипеткой вносят 2 см3 раствора прополиса, приготовленного по 6.4.2, и добавляют пипеткой 1 см3 раствора серной кислоты массовой долей 20% no 6.6.3.2. Раствор в стакане перемешивают плавными круговыми движениями руки, добавляют капельницей одну каплю раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0.1 моль/дм3 по 6.6.3.1 и одновременно включают секундомер.
Время (секунды) исчезновения розовой окраски раствора соответствует величине показателя окисляемости (подлинности - ПО).
Измерение проводят в двух повторностях.
За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений. если расхождение между результатами двух измерений не превышает 1.0 с.
Примечание - Испытание проводят при температуре растворов 18 «С-22 *С.
6.6.6 Обработка результатов
6.6.6.1 За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных результатов измерений, полученных в условиях повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.14), если расхождение между ними не превышает предел повторяемости г = 0.03 ПО при Р - 0.95.
6.6.6.2 Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости по^ГОСТ ИСО 5725-1-2002 (пункт 3.18). не должно превышать предела воспроизводимости Я = 0.06 ПО (при Р - 0.95) по ГОСТ ИСО 5725*6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерения, и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение.
6.6.6.3 Границы абсолютной погрешности результатов измерений - ±0.04 ПО (при Р - 0,95).
6.6.S.4 Окончательный результат измерений показателя окисляемости ПО (подлинности) округляют до первого десятичного знака и представляют в виде
ПО ± А. при Р = 0.95
где ПО - среднеарифметическое значение результатов двух измерений показателя окисляемости, признанных приемлемыми по 6.6.5.1, с:
±д - границы абсолютной погрешности результатов измерений no 6.6.5.3, с.
6.7 Определение массовой доли механических примесей и массовой доли воска
6.7.1 Сущность метода
Метод заключается в растворении прополиса в горячем этиловом спирте с последующим раздельным фильтрованием нерастворившихся примесей и охлажденного воска.
6.7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами абсолютной допускаемой погрешности взвешивания ±0,01 г.
Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом диапазоном поддержания температуры до 100 X и с погрешностью ±0.5 *С.
Колбы конические Кн-2-100-34 ТХ по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-50 (100) - 1 по ГОСТ 1770.
Эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336 с обезвоженным хлоридом кальция.
Стекла часовые с оплавленными краями диаметром от 40 до 80 мм по технической документации.
Воронки В-36-50 или В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.