Материал: Перспективные композиционные и керамические материалы

соса. Форвакуумный насос должен быть двухступенчатым с возможностью применения метода балласта. Использование газового балласта является наиболее эффективным средством предотвращения конденсации паров в форвакуумном насосе. Метод заключается в напуске небольшого количества воздуха в механический форвакуумный насос во время цикла сжатия, чтобы выхлопные пары смешивались с неконденсированным газом. Это уменьшает сжатие, необходимое для поднятия выхлопного клапана, и препятствует конденсации пара. Конденсацию пара в форвакуумном насосе можно также уменьшить, поднимая температуру насоса и помещая осушитель, например, P2O5 в выхлопной линии. Во избежание обратного потока одним форвакуумным насосом систему не следует откачивать ниже давления 10 Па (10–1 Торр). Выхлоп форвакуумного насоса не должен проводиться в лабораторию, его нужно выводить либо в вытяжной шкаф, либо наружу. По-видимому, нет необходимости прибегать к ионным и сублимационным насосам или к экзотическим системам с криооткачкой, так как обычно используемые методы напыления не требуют сверхвысокого вакуума

(от 1,3 10–7 до 1,3 10–10 Па).

Какая бы система ни использовалась, высоковакуумная и форвакуумная линии откачки от насосов к камере должны быть оборудованы жалюзи и/или ловушками с активированной окисью алюминия

вфорвакуумной линии для сведения к минимуму обратного потока масла из насосов. Жалюзи, охлаждаемые водой, достаточно эффективны, но лучший эффект достигается при применении жалюзи, охлаждаемых жидким азотом. Охлаждаемая жидким азотом ловушка в форвакуумной линии сведет до минимума диффузию масла из форвакуумного насоса в камеру для напыления во время форвакуумной откачки

и позволит поддерживать предварительный вакуум в диффузионном насосе на уровне приблизительно 10–2 Па. Полезно также иметь охлаждаемую жидким азотом ловушку после диффузионного насоса, между ним и испарительной камерой. Следует внимательно проследить за тем, где измеряется вакуум в системе. Если вакуум измеряется вблизи насосов, то, по всей вероятности, он будет в 10 раз лучше, чем вакуум

виспарительной камере. Испарительную камеру следует делать из стекла, и она должна быть как можно меньших размеров, лишь бы было удобно работать. Испарительная камера должна иметь защитный экран для предохранения от осколков при взрыве. В камере должно быть по

236

крайней мере четыре штекера с электрическими контактами, для того чтобы можно было испарять два разных материала, вращать образец и измерять толщину пленки. Электрическая мощность, подводимая к источнику испарения, должна быть регулируемой, полезно иметь кнопку, с помощью которой можно было бы на короткие периоды подводить к испарителю максимальную мощность. Атмосферное давление в приборе должно устанавливаться с помощью регулируемого игольчатого клапана, который можно было бы подсоединить к баллону с сухим инертным газом.

6.2.4. Выбор вещества для напыления

Выбор материала для напыления и режим его нанесения зависит в значительной мере от того, что есть конкретно под рукой. В большинстве случаев при подготовке объектов для СЭМ используются золото, сплавы золота с палладием или платины с углеродом. Серебро имеет высокий коэффициент вторичной электронной эмиссии и является наилучшим среди материалов для точного воспроизведения профиля поверхности. К сожалению, серебро обладает тем недостатком, что легко тускнеет и образует зерна значительно большего размера, чем у других металлов. Золото обладает высоким коэффициентом вторичной эмиссии, легко испаряется из вольфрамовой спирали, но имеет тенденцию к образованию в процессе напыления зерен и агломератов, в результате чего для получения сплошной пленки требуется напылять более толстый слой. Меньшей зернистостью, чем золото, обладает сплав 60 % золота – 40 % палладия или только палладий, и он позволяет получить наиболее тонкие сплошные пленки. К сожалению, оба металла легко образуют сплав с вольфрамовым держателем. Пленки платины с углеродом при одновременном напылении имеют зерна малых размеров, но проводимость их довольного низкая. Оттенение образца при низких углах ( 30о) напылением хрома перед нанесением пленок углерода и сплава золота с палладием улучшает изображение образцов в СЭМ. Наименьшая зернистость получается на пленках из тугоплавких металлов, но их можно распылять только при нагреве электронным пучком. На рис. 6.8 и 6.9 показаны различия в деталях поверхности тонких пленок некоторых металлов, напыленных на непроводящие образцы. Обычное эмпирическое правило для рентгеновского микроана-

237

лиза: желательно иметь тончайшее покрытие, обеспечивающее стабильные ток образца и поток рентгеновского излучения. Это справедливо, так как чем тоньше покрытие, тем меньше поглощение рентгеновского излучения в нем и тем меньше потери энергии первичного электронного пучка при входе в образец. Кроме того, чем тоньше покрытие, тем меньше будет генерация рентгеновского излучения из самого покрытия. Для пленок из золота и золота с палладием, которые часто используются в сканирующей электронной микроскопии для получения достаточно высокой вторичной электронной эмиссии, генерируемое характеристическое и/или непрерывное излучения могут налагаться и взаимодействовать с анализируемыми линиями исследуемого характеристического рентгеновского излучения. Особые проблемы могут возникать в том случае, если анализируемый элемент присутствует в малых количествах или в виде следов. Обычно используемые толщины лежат в диапазоне от 5 до 50 нм. Для пленок углерода, алюминия, золота и золота с палладием толщиной 5–10 нм потери энергии первичного пучка оказываются малыми даже при низких ускоряющих напряжениях. Однако первичный пучок и отраженные от образца электроны могут возбуждать рентгеновское излучение из пленки. Это может оказаться существенным для покрытий из золота и золота с палладием на образцах со средними атомными номерами больше 10.

Исследование массовых коэффициентов ослабления μ/ρ показывает, что для линий рентгеновского излучения с длинами волн от 8 до 40 ангстрем алюминий имеет наиболее низкий коэффициент из четырех материалов, за ним по порядку следуют углерод, золото и сплав золота

спалладием.

Вобласти длин волн ниже 8 ангстрем значение μ/ρ для углерода ниже, чем у алюминия, золота и сплава золота с палладием. Однако золото является наилучшим материалом с точки зрения электро- и теплопроводности; эти параметры для алюминия составляют 1/3 величины параметров золота, а у углерода эти показатели плохие. По-видимому, в общем случае алюминий по его физическим свойствам предпочтительно использовать при длинах волн рентгеновского излучения в диапазоне 0,8–4 нм, а углерод – вне этого диапазона.

238

ланных из тугоплавких металлов, таких как вольфрам, молибден или тантал. Такие держатели должны быть хорошими проводниками, иметь очень низкое давление паров и быть механически стабильными.

Рис. 6.9. Изображение полистирольных латексных сфер диаметром 0,109 мкм, покрытых 10 нм слоем различных металлов: а – золото; б– алюминий; в– медь; г – серебро; д – хром; е – сплав золота с палладием; ж – титан; з – олово; и – кальций. Энергия пучка E0 = 20 кэВ

6.2.5. Способы напыления

Когда давление достигнет значения около 10–2 Па, поддерживающая проволока из тугоплавкого материала и, где уместно, угольные стержни могут быть разогреты до слабого красного цвета. Слабый нагрев будет приводить к резкому ухудшению вакуума за счет обезгаживания и удаления остаточных загрязнений. Как только обезгаживание

240