Материал: Перспективные композиционные и керамические материалы

ные электроны притягиваются обратно к образцу. Благодаря этим процессам эффективное значение δ+η стремится к единице и устанавливается динамическое равновесие, при котором эмитируемый ток равен току падающих электронов, при этом на поверхности образца устанавливается малый постоянный положительный поверхностный заряд. Небольшие отклонения от кривой (см. рис. 6.5) в разных местах поля зрения не имеют значения, так как они будут приводить к слабым различиям в значениях равновесного потенциала поверхности.

Работа при E >EII снова приводит к образованию отрицательного поверхностного заряда, который снижает эффективное значение Е, повышая δ+η до тех пор, пока не установится равновесие с эффективным значением Е, равным EII. Такое равновесие не является удовлетворительным, так как ЕII может существенно меняться по поверхности, приводя к большим вариациям конечного потенциала поверхности от места к месту. Небольшие утечки за счет поверхностной проводимости могут оказывать сильное влияние в таких ситуациях, приводя к сложному поведению картины на изображении во времени. Поэтому желательно работать в диапазоне энергий ЕI < Е < ЕII, чего часто достигают, выбирая значение Е, равным приблизительно 1 кэВ. При этих условиях диэлектрики можно исследовать без покрытия. Однако при низких ускоряющих напряжениях рабочие характеристики CЭМ обычно значительно ухудшаются из-за значительного понижения яркости источника. CЭМ с автоэмиссионной электронной пушкой обладают высокой яркостью и позволяют получать изображения с хорошим разрешением даже при низких энергиях пучка.

Низкая энергия пучка является препятствием при проведении рентгеновского микроанализа, так как перенапряжение является недостаточным, за исключением рентгеновского излучения с крайне низкой энергией. Для избежания этого ограничения некоторыми исследователями предлагаются методы, в которых для снятия заряда с образца, возникающего в процессе бомбардировки высокоэнергетическим электронным пучком, используется второй пучок низкоэнергетических электронов или ионов.

Тонкопленочная технология. Тонкие пленки получаются многими способами, но из всех этих методов для нанесения покрытий на образцы, предназначенные для СЭМ, пригодны только термическое напыление в вакууме и катодное распыление. Прежде чем обсуждать эти

231

методы, нужно рассмотреть свойства идеальной пленки. Такая пленка не должна обладать какими-либо структурными особенностями на уровне разрешения 3–4 нм, для того чтобы не создавать нежелательных артефактов на изображении. Идеальная пленка должна быть однородной по толщине независимо от топографии образца, и не должна вносить изменений в измеряемый химический состав образца или ощутимо влиять на интенсивность рентгеновского излучения, испускаемого образцом.

6.2.3. Термическое напыление и высоковакуумное испарение

Многие металлы и некоторые диэлектрики при нагревании тем или иным способом в вакууме начинают быстро испаряться в виде моноатомных слоев, когда их температура становится достаточной для того, чтобы давление пара достигло величины свыше 1,3 Па (10–2 Торр). Высокие температуры, необходимые для испарения материалов, могут быть достигнуты тремя различными способами.

В методике резистивного нагрева электрическим током разогревается контейнер, сделанный из огнеупорного материала, например одного из окислов металла, или проволочный держатель из тугоплавкого металла, такого как вольфрам, молибден или тантал. Испаряемый материал помещается в контейнер, который постепенно нагревается до тех пор, пока материал не расплавится и испарится. В методе электрической дуги дуга зажигается между двумя электродами, разделенными промежутком в несколько миллиметров. Происходит быстрое испарение поверхности электрода. Именно этот способ обычно используется для испарения некоторых тугоплавких металлов. Для большинства тугоплавких металлов, таких как вольфрам, тантал и молибден, наиболее эффективным способом нагрева материала является использование электронного пучка. В этом методе испаряемый металл является анодной мишенью, которая нагревается электронным потоком с катода, находящегося под потенциалом 2–3 кВ. Это является очень эффективным методом нагрева, так как наиболее высокотемпературной областью является испаряющаяся поверхность, а не сам материал испаряемого источника. Преимущество метода заключается в том, что испаряемый металл при осаждении дает зерна очень малых размеров. Испарение с помощью электронной

232

пушки может также использоваться для напыления некоторых более легкоплавких металлов, например хрома и платины, которые имеют частицы очень малых размеров.

Методы испарения удобно рассматривать в двух аспектах, требующих высокого вакуума и низковакуумные.

Высоковакуумными мы будем считать методы работы при вакууме от 10 мкПа до 100 мПа. В электронно-микроскопических лабораториях обычно применяются именно методы высоковакуумного испарения.

Образование тонкой пленки представляет собой сложный процесс и проходит последовательно через характерные стадии зародышеобразования и коалесценции к формированию сплошной пленки. Приходящие на поверхность образца первые атомы будут оставаться на ней, диффундируя, сталкиваясь и слипаясь друг с другом, с образованием на поверхности зародышей критического размера. Чем сильнее связь между адсорбированными атомами и подложкой, тем выше вероятность образования зародышей и тем меньше их критический размер. По-видимому, у большинства биологических и органических образцов имеют место вариации энергии связи по поверхности, что влечет за собой вариацию критического размера, зародыша на поверхности и приводит к осаждению неравномерной пленки. Поэтому для получения более мелких и более однородных зародышей металлической пленки используют предварительное покрытие образца гомогенным слоем путем нанесения углерода в условиях низкого вакуума. Например, плотность зародышеобразования для золота может быть значительно повышена при предварительном нанесении слоя углерода толщиной 5–10 нм. По мере продолжения осаждения за счет трехмерного роста центров зародышеобразования возникают островки, которые постепенно коалесцируют и приводят к образованию сплошной пленки (рис. 6.6, 6.7). Скорость образования сплошной пленки и средняя толщина, при которой данная пленка становится сплошной, зависят от многих факторов. Они включают в себя материал испаряемого вещества и подложки, их относительные температуры, скорость осаждения и конечную толщину пленки, а также топографию поверхности образца.

233