Получение хромокалиевых квасцов KCr(SO4)2 . 12H2O. В стакан ёмкостью 50 мл налить 25 мл воды и растворить в ней 2,5 г дихромата калия. К смеси прилить раствор концентрированной серной кислоты (в полуторном избытке по сравнению с теоретическим расчетом). Смесь охладить сначала до комнатной температуры, а затем поставить в воду со льдом и по каплям из капельной воронки прилить этиловый спирт до тех пор, пока раствор не примет фиолетовую окраску (в качестве восстановителя можно использовать сернистый газ). Следить за тем, чтобы температура не доходило до 40°. Почему?
По окончании приливания спирта раствор оставить до следующего занятия. Написать уравнение реакции.
Выпавшие кристаллы отфильтровать и высушить на фильтровальной бумаге. Выбрать хорошо образованный кристалл квасцов, прикрепить его при помощи тонкой нити или волоса к стеклянной палочке и опустить в маточный раствор. В течение нескольких дней наблюдать, как растет кристалл. Рассмотреть форму кристаллов хромокалиевых квасцов под микроскопом и сравнить с кристаллами алюмокалиевых квасцов. Что произойдет, если кристаллы алюмокалиевых квасцов опустить в насыщенный раствор хромокалиевых квасцов?
Свойства солей хрома (Ш). l. Несколько кристаллов соли хрома (III) растворить в холодной воде и отметить цвет раствора. Нагреть раствор до кипения. Как изменяется окраска раствора? Какой состав могут иметь ионы хрома (III) в водном растворе в зависимости от условий? Какое значение рН имеет раствор сульфата хрома (III)? Почему?
2. Приготовить раствор хромита, используя для этой цели возможно малое количество раствора щелочи, и прокипятить его. Что происходит? Какая из солей сильнее гидролизуется: хлорида хрома (III) или хромит натрия? Почему? Как можно довести до конца гидролиз хлорида хрома (III)?
3. К раствору сульфата хрома (III) прилить раствор сульфида аммония. Каков состав выпавшего осадка? Как можно получить сульфид хрома (III)?
4. К раствору сульфата хрома (III) прилить, избыток раствора щелочи и бромной воды. Смесь подогреть. Как изменяется окраска раствора?
Написать уравнения реакций для всех опытов.
Соединения хрома (VI)
Получение хромата калия. Сплавить в железном тигле смесь 1 г карбоната калия, 1г гидроксида калия в 1г нитрата калия, нагревая пламенем горелки. Помешивая расплав железной проволокой, внести в тигель 1 г тонкоизмельченного хромистого железняка или 0,8 г оксида хрома (Ш).
Смесь прокалить в течение 5-10 мин на паяльной горелке. Охлажденный сплав обработать водой. Профильтровать раствор и упарить до появления кристаллической пленки. Каков состав выделяющихся кристаллов? Зачем в реакцию был введен карбонат калия? Написать уравнение реакции.
Свойства солей хромовых кислот. 1. Небольшое количество полученного хромата калия растворить в воде и добавить разбавленной серной кислоты. Чем обусловливается изменение окраски раствора? Как изменяется состав солей хромовых кислот в зависимости от реакции среды?
Написать уравнения реакций.
2. К раствору хромата или дихромата калия прилить раствор сульфида аммония и подогреть смесь. Как изменяется окраска раствора? Каков состав выпавшего осадка? Написать уравнение реакции. Какие свойства хрома (VI) проявляются в этой реакции? Как реагирует подкисленный раствор хромата или дихромата калия с сероводородом, сернистым газом? Написать уравнения реакций.
З. К растворам хромата и дихромата калия в отдельных пробирках прилить раствор соли бария. Каков состав выпавших осадков. Испытать отношение полученных солей к разбавленным растворам кислот.
Аналогичные опыты провести с солью свинца. Написать уравнения реакций.
Свойства хромового ангидрида (под тягой!). Несколько кристаллов полученного хромового ангидрида поместить на крышку тигля и из пипетки налить на них 2-3 капли спирта. Что происходит? Написать уравнение реакции.
2. Часть кристаллов хромового ангидрида растворить в воде. Отлить в пробирку 2-3 мл полученного раствора и добавить раствор йодида калия. Что наблюдается? Написать уравнение реакции.
Оставшийся раствор выпарить в фарфоровой чашке досуха. Что остается на дне чашки после испарения воды?
Пероксидные соединения хрома. К 2-3 мл разбавленного раствора перксида водорода прибавить немного разбавленного раствора кислоты, 1-2 мл этилового эфира и несколько капель раствора хромата или дихромата калия. Осторожно перемешать смесь. Что находится в эфирном и водном слое? Написать уравнение реакции.
Соединения молибдена и вольфрама
Молибденовый и вольфрамовый ангидриды. Несколько кристаллов молибдата аммония поместить на крышку тигля и сначала осторожно нагреть, а затем сильно прокалить. Что происходит? Сделать аналогичный опыт с вольфраматом аммония или вольфрамовой кислотой. Написать уравнения реакций.
Молибденовые и вольфрамовые кислоты. 1. К 2-3 мл 2%-ного раствора молибдата аммония прилить 2-3 мл 10%-ного раствора азотной кислоты. Какое вещество выпадает в осадок? Каков его цвет?
Полученный осадок промыть водой методом декантации и разделить на две части. Подействовать на осадок избытком концентрированной соляной кислоты и 20%-ным раствором гидроксида натрия. Объяснить полученные результаты. Написать уравнения реакций.
2. Взвесить в фарфоровой чашке 0,5 г вольфрамата натрия, прилить 1,5 мл концентрированной соляной и 1 мл азотной кислот. Нагреть содержимое чашки до слабого кипения (под тягой!).
Когда температура немного понизится, прилить 8 мл воды. Пользуясь методом декантации, отмыть полученное вещество от кислот, проверяя индикатором. Каков состав полученного вещества?
3. Приготовить раствор вольфрамата натрия, содержащий 0,5 г сухой соли, и прилить к нему равный объем 10%-ного раствора соляной кислоты. Выделившееся вещество промыть методом декантации водой, слегка подкисленной соляной кислотой.
Испытать отношение вольфрамовых кислот к 10%-ным растворам щелочей и кислот. Как изменяются устойчивость и кислотно-основные свойства хромовой, молибденовой и вольфрамовой кислот?
Сульфосоли и сульфиды молибдена и вольфрама. Налить в пробирку 2-3 мл раствора молибдата аммония, в другую пробирку 2-3 мл раствора вольфрамата натрия. Добавить в оба раствора по 2-3 капли 25%-ного раствора аммиака и пропустить в них ток сероводорода из аппарата Киппа.
Какие соединения образуются при этом?
Подкислить полученные растворы 10%-ным раствором соляной кислоты и слегка подогреть. Каков состав выпавших осадков?
Написать уравнения реакций.
Восстановление соединений молибдена (VI) и вольфрама (VI). Налить в четыре пробирки по 3 мл раствора молибдата аммония, подкислить 2 н. раствором соляной кислоты, нагреть до кипения и прилить в три из них соответственно растворы сернистой кислоты, сероводорода и хлорида_олова (II), а в последнюю пробирку внести 1-2 кусочка цинка.
Такие же опыты провести, используя в качестве исходного реагента вольфрамат натрия. Написать уравнения реакций.
Пероксидные соединения молибдена и вольфрама. К подкисленным серной кислотой растворам молибдата аммония и вольфрамата натрия в отдельных пробирках прилить по несколько капель 1%-ного раствора пероксида водорода. Как изменяется цвет растворов? Написать уравнения реакций.
Контрольные вопросы
Написать уравнения реакций, используя метод электронного
или протонно-кислородного баланса
Cr(т) + H2SO4(к) = ? + SO2^ + ?
Cr(т) + HNО3(к) = ? + NO2^ + ?
Мо + HNO3(30%) = MoO3 + NO^ + ?
Ме + [HF(к) + HNО3(к)] = Н2МeF8 + NO + ? ( Ме = Мо, W)
Ме(т) + KClO3(т) + 2KOH(распл) = K2МеO4 + KСl + ? (Ме = Мо)
Ме(т) +KNO3 (пл) +KOH(пл) =K2МеO4 + KNO2 +? (Ме = Cr, Мо,W)
CrCl2(т) + H2SO4(k) = ? + SO2 + HCl + ?
CrCl2(т) + HNO3(k) = ? + NO2 + HCl + ?
Cr2О3(т)+ NaBrO3(p )+ H2SO4(р) +H2O = Н2Cr2O7 + Br2 + ?
Cr2О3(т) + KNO3(т) + KOH(т) = K2СrO4 + KNO2 + ?
Cr(OH)3(т) + H2O2 + NaOH(k) = Na2CrO4 + ?
Cr(OH)3(т) + Br2(p) + NaOH(k) = Na2CrO4 +6NaBr + ?
CrCl3(р)+KMnO4 +H2SO4(p)+H2O =H2Cr2O7+ ?+? +HCl
CrCl3(р) + H2O2 + KOH(k) = К2CrO4 + КCl + ?
Cr2S3(т)+ HNO3(k) = ? +NO2^ + H2SO4 + ?
Cr(OH)3(т) + NaOH(р) + Br2(р) = Na2CrO4 + NaBr + ?
K2Cr2O7(р) + (NH4)2S(р) + H2O = Cr(OH)3 + S + NH3 + KOH
Лабораторная работа 28. Марганец, соединения марганца
Соединения марганца (II) и марганца (IV)
Гидроксид марганца (II). 1.Взять в качестве исходного вещества хлорид марганца (II), получить гидроксид, изучить ее свойства: отношение к кислороду воздуха, кислотам и щелочам.
2. К небольшому количеству осадка прилить бромную воду. Что при этом образуется? Какими свойствами обладает гидроксид марганца (II)? Написать уравнения реакций.
Свойства солей марганца (II). 1. K раствору соли марганца (II) прилить раствор сульфида аммония. Какое вещество выпадает в осадок? Как изменяется цвет осадка при стоянии на воздухе? Написать уравнения соответствующих реакций.
2. K раствору сульфата марганца, подкисленному серной кислотой, добавить 1 каплю раствора нитрата серебра и несколько кристаллов персульфата аммония, а затем нагреть. Как изменяется окраска раствора? Каково назначение нитрата серебра? Какими свойствами обладают соли марганца (II)?
Диоксид марганца. Как можно получить диоксид марганца?Какие вещества могут быть получены при его прокаливании в зависимости от температуры? Что получается при его взаимодействии с концентрированными растворами серной и соляной кислот? Написать уравнения реакций. Соединения марганца (VI) и марганца (VП)
Получение манганата калия K2MnO4. Сплавить в железном тигле нагазовой горелке смесь 1 г КОН, 2 г карбоната калия и 3 г нитрата калия. Помешивая жидкую массу железной проволокой, внести небольшими порциями 1,7 г диоксида марганца, растертой в порошок. Продолжать нагревание, пока масса не станет густой. После охлаждения обработать сплав в тигле небольшим количеством воды. Прозрачный раствор слить в колбочку и закрыть пробкой, а остаток в тигле сохранить для следующего опыта. Каков цвет раствора? Какое вещество сообщает ему окраску? Написать уравнение проведенной реакции. Свойства манганатов. 1. Налить в две пробирки по 1 мл полученного раствора манганата калия, в одной пробирке раствор сильно разбавить водой, в другую прилить 2-3 мл воды и пропустить ток углекислого газа. Как и почему изменяется цвет раствора в обоих случаях? Написать уравнения соответствующих реакций.
2. К раствору манганата калия прибавить несколько капель спирта и осторожно нагреть. Что происходит? Написать уравнение реакции.
3. 1-2 мл раствора щавелевой кислоты нагреть до кипения, и прибавить раствор манганата калия. Как изменяется цвет раствора? Написать уравнение реакции.
4. Часть раствора манганата калия отлить в стаканчик и добавить к нему насыщенный раствор хлорида бария до полноты; осаждения. Что выпадает в осадок? Написать уравнение реакции.
Свойства перманганатов МеMnO4. 1. Положить в пробирку несколько кристаллов перманганата калия и нагреть. Какой газ выделяется при этом? Написать уравнение реакции.
2. К нескольким каплям концентрированного раствора перманганата калия добавить немного щелочи и раствора глюкозы. Как изменяется цвет раствора? Написать уравнение реакции.
3. К небольшим количествам раствора перманганата калия в отдельных пробирках прилить растворы сульфида и йодида калия. Растворы подогреть. Как изменяется окраска растворов? Что выпадает в осадок? Написать уравнения реакций.
4.Налить в три пробирки по 0,5-1 мл раствора перманганата калия, подкислить серной кислотой и добавить соответственно растворы сульфата железа (II), сероводорода и сернистой кислоты. Как изменяется окраска раствора? Написать уравнения реакций. Как влияет среда на характер восстановления перманганатов в водном растворе?
5. К раствору сульфата марганца в пробирке прилить по каплям раствор перманганата калия. Что происходит? Написать уравнение реакции.
Одинаковые ли продукты получаются при пропускании сероводорода через нейтральный, подкисленный и подщелоченный растворы перманганата калия?
Контрольные вопросы
Написать уравнения реакций, используя метод электронного
или протонно-кислородного баланса
Mn + H2SO4(к) = ? + SO2 + ?
Mn + H2SO4(к) = ? + H2S^ + ?
Mn(т) + HNO3(к) = ? + NO2^ + ?
Mn(т) + HNO3(p) = ? + NO^ + ?
Mn(т) + HNO3(рр) = ? + NH4NO3 ?
Mn(т) + KClO3(т) + KOH(т) = KMnO4 + KCl + ?
Mn(ОН)2(т) + Br2(р) + NaOH(р) = MnO2 + NaBr + ?
MnSO4(p) + KMnO4(p) + H2SO4(р) = ? + ?+ ?
KMnO4(р) + MnSO4(р) + H2O = MnO2 + ? + H2SO4
MnO2(т) + H2SO4(к) = ? + O2 + ?
MnO2(т) + Br2 + KOH(p) = K2MnO4 + KBr + ?
MnO2(т) + KI(p) + H2SO4(р) = MnSO4 + I2 + ? + ?
Mn2O7 (ж) + H2S (г) = SO2^ + 2MnO2v + H2O
KMnO4(р) + H2O2(р) + H2SO4(р) = О2 + MnSO4 + ? + ?
Лабораторная работа 29. Железо, кобальт, никель
Свойства железа, кобальта и никеля. В три пробирки внести по 1мл разбавленных растворов HCl, H2SO4 и HNO3 и добавить по кусочку железа. Что наблюдается? Нагреть пробирки и наблюдать, изменяется ли скорость реакции? Затем в пробирки внести по 1мл раствора роданида аммония. Что наблюдается? Написать уравнения реакций.