Материал: Оптимизация методик определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах

За нижний предел количественного обнаружения принимали количество магнетита, для которой отношение сигнал/шум было более 5,0. Нижний предел количественного определения используемой методики составил 1,85 мкг/образец. Эта величина составляет 10 % от ожидаемой максимальной концентрации (2 мг/мл), что не превышает допустимый предел, от Сmах.

Для проверки линейности зависимости массы магнетита от концентрации ЭПР-центров была построена калибровочная кривая. Концентрацию железа в образцах измеряли методом фотоколориметрии далее рассчитывали концентрацию магнетита в образцах по формуле полученной из стехиометрии Смагнетита=СFe3+*1,38, учитывая что ЭПР-центры представлены только магнетитом. Для построения калибровочной кривой: были зарегистрированы 3 серии спектров поглощения ЭПР-центров образцов с известными концентрациями магнетита. Данные представлена в таблице 8.

Таблица 8 Калибровка для метода ЭПР-спектроскопии

По результатом средних значений концентраций ЭПР-центров была построена калибровочная кривая зависимости ЭПР-центров от массы магнетита рисунок 3.4.2.

Рис. 3.4.2 Калибровочная кривая для концентрации магнетита полученная методом ЭПР

Таким образом, проведенные исследования показали что концентрация магнетита в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах выявляет корреляцию с концентрацией железа (III), определенной методом фотоколориметрии, R2=0,9989 Следовательно можно использовать концентрацию железа определенную фотоколориметрическим методом для калибровки ЭПР-спектрометра для измерений концентрации магнетита.

Для определения концентрации железа в образцах полиэлектролитных микрокапсул и магнитоуправляемых липосом, методом ЭПР использовали образцы в объеме 10мкл. Объем исследуемых образцов был в 10 раз меньше, чем объем образцов, исследованных химическими методами определения концентраций. Эксперименты проводились не менее 3 раз. Результаты определения концентраций, определенных методом ЭПР-спектроскопии, показаны в таблице 9.

Таблица 9 Значения концентраций ЭПР-центров

В таблице представлены данные концентраций микрокапсул и магнитоуправляемых липосом полученных методом ЭПР-спектроскопии. Данные представленные в таблице 9, совпадают с данными полученными химическими методами, но обладают меньшей относительной погрешностью определения концентрации 0,07-4,5%.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В настоящей работе осуществлена оптимизация трех различных методов определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах. В таблице 10 приведены метрологические характеристики методов комплексонометрического титрования и фотоколориметрического методов.

Таблица 10 Метрологические характеристики методов

Показано что чувствительность (НПКО) метода фотоколориметрии превосходит метод комплексонометрического титрования более чем в 1000 раз. В диапазоне линейности оба метода позволяют с достаточной степенью точности определять концентрацию железа (III) в исследуемых объектах. Погрешность измерения в области НПКО для метода титрования составляет 19%, в области других концентраций - 1-21%. Для фотоколориметрического метода величина относительной погрешности в области НПКО равна 4,9%, в области других концентраций - 2,5-7,4%. Анализ результатов исследования концентрации железа (III) в микрокапсулах и магнитных липосомах показал, что для определения в них концентрации железа чувствительность метода титрования недостаточна. Таким образом, оптимальным методом количественного детектирования железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитных липосомах является фотоколориметрическое определение его окрашенного комплекса, образующегося в реакции с сульфосалициловой кислотой в щелочной среде.

В процессе выполнения настоящей работы предложен, дающий возможность определения концентрации магнетита в образцах, содержащих ионизированное железо. В качестве такого метода был апробирован метод ЭПР-спектроскопии. Проведено исследование зависимости между концентраций железа (III), определенной методом фотоколориметрии, и концентрацией ЭПР-центров в биообразцах .Установлено наличие тесной прямой корреляционной зависимости между этими показателями. Данный факт, при наличии калибровки ЭПР-спектрометра по концентрации железа определенной аналитическими физико-химическими методами, позволяет определять концентрацию магнетита в биообразцах методом ЭПР.

ВЫВОДЫ

. Апробированы химические методы определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах.

. Показано, что оптимальным методом определения концентрации железа (III) в полиэлектролитных микрокапсулах и магнитоуправляемых липосомах является спектрофотометрический метод определения концентрации железа (III) в реакции с сульфосалициловой кислотой.

. Проведено исследование корреляционной зависимости между концентрацией магнетита и концентрацией ЭПР-центров, определенной методом ЭПР-спектроскоскопии, в полиэлектролитных микрокапсулах и липосомах с наночастицами магнетита. Установлено наличие прямой корреляционной зависимости между этими показателями.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1.      Sukhorukov G. B. Polyelectrolyte assembly on particle surfaces: A Novel Approach to Colloid Design / G. B. Sukhorukov, E. Donath, S. Davis A. Stepwise Polym. Adv. Technol. - 2014. -V. 9.- P. 1-9.

2.      Sukhorukov G. B. Layer-by-layer self assembly of polyelectrolyteson colloidal Particles / G. B. Sukhorukov, E. Donath, H. Lichtenfeld // Colloids Surf. A. 1998. - V. 137. - P. 253-266.

3.      Исмаилова К. Г. Биотехнология получения магнитоуправляемых липосом / К. Г. Исмаилова, В. И. Ефременко, А. Г. Курегян // Хим.-фарм. журнал. - 2005. -Т. 39, № 7.

.        Беликов В. Г. Получение и медико-биологи-ческое использование магнитных полей и носителей / В. Г. Беликов, А. Г. Курегян // Хим.-фарм. журнал. - 2001. - Т. 35, № 2.

.        Вершинин В. И. Основы аналитической химии : учебное пособие Омский Государственный Университет, 2013, Учебные издания Омского университета / В. И. Вершинин // ОмГУ, Омск. -2013. - С. 45-50.

.        Пентин Ю. А. Физические методы исследования в химии / Ю. А. Пентин, Л. В. Вилков. - М. : Мир. - 2006.

.        Харитонов Ю. Я. Аналитическая химия. Аналитика. В 2-х кн. / Ю. Я. Харитонов. - М. : Высш. шк. - 2001. Кн.1.

.        ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа. - Взамен ГОСТ 4011-48; введен 1974-01-01 М. : Изд-во стандартов. - 2010.

.        Калинников В. Т. Введение в магнетохимию / Ю. В. Ракитин, В. Т. Калинников. - М. : Наука. - 1990. - С. 302.

.        Хаханина Т. И. Аналитическая химия : учебное пособие для бакалавров Т. И. Хахахина // Юрайт. - 2014. Бакалавр. Базовый курс , 3-е изд., испр. и доп.

.        Драго Р. Физические методы в химии / Р. Драго. - М. : Мир 1981 43 С.

.        Люлевич В. В. Механические свойства полиэлектролитных микрокапсул / В. В. Люлевич. - М. : Автореф. дис. ... канд. мед. наук. - 2004.

.        Огородова Л. В. Методические указания, программа и контрольная работа № 1 по курсу «Гравиметрия» / Л. В. Огородова, А. П. Юзефович. - М. МИИГАиК. - 1983. - 30 С.

.        Вода питьевая. Общие требования. ГОСТ 5123 - 2002. - Введен 1999-07-01. - М. : Изд-во стандартов, 2010.

.        Другов Ю. С. Анализ загрязненной воды : практическое руководство / Ю. С. Другов // Бином, Лаборатория знаний. - 2015. Методы в химии.

.        Замышляев П. С. Определение концентрации магнитной жидкости в биообразцах с помощью ЭПР-спектроскопии / П. С. Замышляев, В. В. Радайкин, Н. Н. Зырняева // Актуальные проблемы медико-биол. дисциплин. Сборник науч. трудов II Всероссийской научно-практ. конференции молодых ученых.- Саранск: Издательство Мордовского университета. - 2013. - С. 20.

.        Харитонов Ю. Я. Аналитическая химия. Аналитика. В 2-х кн. / Ю. Я. Харитонов - М. : Высш. шк. - 2001. Кн.2.

.        Карпов Ю. А. Методы пробоотбора и пробоподготовки / Ю. А. Карпов Издательство БИНОМ. - 2015. Методы в химии.

.        Арзамасцев А. П. О методах определения железа в лекарственных средствах / А. П. Арзамасцев, A. B. Быков // Хим. - фарм. журн. - 1990. -Т.24, №5.

.        Другов Ю. С. Анализ загрязненной воды : практическое руководство / Ю. С. Другов // Бином Лаборатория знаний. - 2015. Методы в химии. - С. 32.

.        Вишневецкий В. Ю. Экспериментальные исследования динамики концентрации тяжелых металлов в поверхностном слое воды в Таганрогском заливе / В. Ю. Вишневецкий, В.С. Ледяева // Инженерный вестник Дона. - 2012.

.        Блюменфельд Л. А. Электронный парамагнитный резонанс / Л. А. Блюменфельд, А. Н. Тихонов. - М. : Мир. - 1997. - С. 91-99.

.        Тихонов А. Н. Электронный парамагнитный резонанс в биологии / А. Н. Тихонов // Хим.-фарм. журнал. - 2012. Т4. С. 24-32.

.        Кингстон Г. М. Методы пробоподготовки / Г. М. Кингстон, Л .В. Джесси . - М. : Мир. - 1991. - С. 326.

.        Пентин Ю. А. Физические методы исследования в химии / Ю. А. Пентин, Л. В. Вилков. - М. : Мир. - 2006. - С. 25.

.        Карпов Ю. А. Методы пробоотбора и пробоподготовки / Ю. А. Карпов Издательство БИНОМ. - 2015, Методы в химии- С.30.

.        Пентин Ю. А. Применение электронного парамагнитного резонанса / Ю. А. Пентин, Р. Н. Жадов. - М. : Мир. - 2011. - С. 14.

28.    Rieger P. H. Electron Spin Resonance. Analysis and Interpretation / P. H. Rieger // Cambridge: The Royal Society of Chemistry. - 2007.