Рабочая камера конструктивно выполнена в форме полого цилиндра из немагнитного материала (нержавеющая сталь Х18Н10Т). Герметичность аппарата обеспечивается фланцевым соединением.
В ходе выполнения исследовательской работы обрабатываемый образец в объеме 250 мл взвешивали и загружали в рабочую камеру установки. После чего рабочая камера с сырьем подвергалась нагреву до температуры порядка 70°С. В нагретую камеру помещались ферромагнитные элементы, выполненные из углеродистой стали и представляющие собой цилиндры длиной 15мм и диаметром 1,5 мм, в количестве 100 грамм (объемом 13 см3).
Для выявления влияния собственно магнитного поля на нефтепродукт ферромагнитные частицы в камеру не загружались.
После включения индуктора в цепь электрического тока, находящиеся в рабочей камере частицы приходили в сложное движение вследствие воздействия вращающегося электромагнитного поля, создавая своеобразный вихревой слой. Проводили исследования при разном времени воздействия вихревого слоя на сырье. Вследствие обработки сырья в аппарате с вихревым слоем (АВС), оно изменяло свои физико-химические свойства, которые были изучены описанными ниже методами.
2.2.2. Определение характеристик магнитного поля индуктора.
Поскольку в нашем распоряжении был самодельный аппарат с вращающемся вихревым слоем, то для более глубокого понимания протекающих в нем процессов было необходимо провести изучение индуктивности магнитного поля, создаваемого статором электродвигателя.
Для этой цели нами был сделан датчик, представляющий собой катушку индуктивности, выполненную из медной проволоки толщиной 1,3 мм. Катушка сделана прямоугольной формы, габариты 25Ч60 мм, число витков n=7, длина проволоки l=1,65 м. Датчик помещался в индуктор и подключался к цифровому мультиметру VC88C, который показывал значение ЭДС самоиндукции , возникающей в катушке после включения индуктора в сеть (рис. 14). Измерения проводились как по высоте, так и по диаметру индуктора. После измерения ЭДС самоиндукции измеренные значения подставлялись в формулу, по которой вычислялась индукция:
, (18)
где f -- частота, Гц; S -- площадь измерительной катушки датчика, м2; W -- число витков в измерительной катушке.
Полученные результаты представлены в табл. 11. Характер изменения индукции по высоте и радиусу статора показан на рис. 15. В ходе исследования было выявлено, что с течением времени индукция статора уменьшается, а температура индуктора возрастает за 140 секунд с 20 до 94°С (табл. 12).
Рис. 13. Схема лабораторной установки.
1 - рабочая камера, 2 - индуктор, 3 - обрабатываемый образец, 4 - стальные сердечники, 5 - обмотка индуктора, 6 -фланцевое соединение, 7 - прокладка, 8 - пробка.
Таблица 11. Результаты измерения индукции в АВС.
|
Высота аппарата h, мм |
ЭДС самоиндукции в датчике U, В |
Индукция статора электродвигателя B, Тл |
|
|
0 |
0,137 |
0,042 |
|
|
20 |
0,262 |
0,079 |
|
|
40 |
0,306 |
0,093 |
|
|
60 |
0,311 |
0,094 |
|
|
80 |
0,308 |
0,093 |
|
|
100 |
0,299 |
0,091 |
|
|
120 |
0,27 |
0,082 |
|
|
140 |
0,18 |
0,055 |
|
|
160 |
0,076 |
0,023 |
|
|
Радиус аппарата R, мм |
ЭДС самоиндукции в датчике на высоте 40 мм U, В |
Индукция статора электродвигателя на высоте 40 мм B, Тл |
|
|
0 |
0,306 |
0,093 |
|
|
20 |
0,308 |
0,093 |
|
|
35 |
0,320 |
0,097 |
Таблица 12. Индукция статора электродвигателя с течением времени.
|
Время, с |
ЭДС самоиндукции U, В (средняя 2-х измерений) |
Индукция статора электродвигателя В, Тл |
|
|
0 |
1,708 |
0,098 |
|
|
10 |
1,667 |
0,095 |
|
|
20 |
1,631 |
0,092 |
|
|
30 |
1,607 |
0,091 |
|
|
40 |
1,606 |
0,091 |
|
|
50 |
1,577 |
0,089 |
|
|
60 |
1,560 |
0,088 |
|
|
90 |
1,502 |
0,085 |
|
|
120 |
1,452 |
0,082 |
|
|
140 |
1,411 |
0,080 |
Рис. 14. Схема измерения ЭДС самоиндукции.
1 - индуктор, 2 - катушка индуктивности, 3 - щуп, 4- цифровой мультиметр VC88C.
Рис. 15. Характер изменения индукции по высоте и радиусу статора. а) рабочая камера, помещенная в индуктор, б) характер изменения магнитной индукции по высоте аппарата, в) характер изменения магнитной индукции по радиусу рабочей камеры.
2.3 Методы исследования сырья и продуктов
2.3.1 Определение фракционного состава
Исходное и модифицированное в АВС тяжелое нефтяное сырье подвергалось вакуумной разгонки из колбы Кляйзена при остаточном давлении 1 мм рт. ст. Отбирались дистиллатные фракции, выкипающие в пределах НК-360°С, 360-430°С, 430-500°С и остаток выше 500°C.
2.3.2. Статистическая обработка результатов разгонки.
Для использования данных химического эксперимента в научных и производственных целях необходимо, чтобы результаты исследования были достоверными. Известно, что при любых измерениях имеют место погрешности, и экспериментатору необходимо уметь оценить погрешности отдельных операций, стадий и эксперимента в целом [32, 33].
Чтобы определить погрешность разгонки из колбы Кляйзена, было решено провести 5 параллельных экспериментов с образцом мазута марки М-100. Результаты экспериментов представлены в табл. 13.
Таблица 13. Результаты параллельных экспериментов по разгонке М-100.
|
№ эксперимента |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
|
1. Температура начала кипения, °С |
||||||
|
|
235 |
249 |
243 |
244 |
243 |
|
|
2. Фракционный состав, % масс. |
||||||
|
НК- 360°С |
13,2 |
12,1 |
12,2 |
15,3 |
12,2 |
|
|
360 -430°С |
20,3 |
19,7 |
19,7 |
18,0 |
19,6 |
|
|
430 - 500°С |
24,5 |
26,4 |
26,0 |
27,2 |
26,2 |
|
|
УНК-500°С |
58,0 |
58,2 |
57,9 |
60,5 |
58,0 |
|
|
>500°С |
41,8 |
41,5 |
41,8 |
39,0 |
41,6 |
|
|
Потери |
0,2 |
0,3 |
0,3 |
0,5 |
0,4 |
|
|
Всего |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
100,0 |
Часто оказывается так, что в ряду измерений одной и той же величины один результат резко отличается остальных: он заметно больше или заметно меньше. Можно предположить, что этот результат появился вследствие грубой ошибки, существенно превосходящей по абсолютной величине обычные случайные ошибки. Для выявления грубых промахов использовали Q-критерий. Имеющиеся параллельные измерения располагали в порядке возрастания их числовых значений (табл. 14).
Таблица 14. Результаты экспериментов, упорядоченные по возрастанию их числовых значений.
|
№ |
Температура начала кипения, °С |
Выход фракции, выкипающей в пределах, % масс. |
|||||
|
НК- 360°С |
360 -430°С |
430 - 500°С |
УНК-500 |
>500°С |
|||
|
1 |
235 |
12,1 |
18,0 |
24,5 |
54,6 |
39,0 |
|
|
2 |
243 |
12,2 |
19,6 |
26,0 |
57,9 |
41,5 |
|
|
3 |
243 |
12,2 |
19,7 |
26,2 |
58,0 |
41,6 |
|
|
4 |
244 |
13,2 |
19,7 |
26,4 |
58,2 |
41,8 |
|
|
5 |
249 |
15,3 |
20,3 |
27,2 |
60,5 |
41,8 |
Вычисляли Qэксп., представляющую собой отношение разности между сомнительным и соседним значением к разности между крайними значениями выборки:
, (19)
, (20)
Таблица 15. Результаты проверки выборки на наличие грубых промахов.
|
Рассчитанные значения |
|||||||
|
0,57 |
0,03 |
0,70 |
0,56 |
0,56 |
0,89 |
||
|
0,36 |
0,66 |
0,26 |
0,30 |
0,39 |
0,00 |
||
|
Результаты выборки после исключения грубых промахов |
|||||||
|
№ |
Температура начала кипения, °С |
Выход фракции, выкипающей в пределах, % масс. |
|||||
|
НК- 360°С |
360 -430°С |
430 - 500°С |
УНК-500°С |
>500°С |
|||
|
1 |
235 |
12,1 |
19,6 |
24,5 |
56,2 |
41,5 |
|
|
2 |
243 |
12,2 |
19,7 |
26,0 |
57,9 |
41,6 |
|
|
3 |
243 |
12,2 |
19,7 |
26,2 |
58,0 |
41,8 |
|
|
4 |
244 |
13,2 |
20,3 |
26,4 |
58,2 |
41,8 |
|
|
5 |
249 |
искл. |
искл. |
27,2 |
60,5 |
искл. |
Вычисленную Qэксп сопоставляли с табличным значением Qтабл. Если Qэксп ?Qтабл, то сомнительное значение исключали, если же Qэксп?Qтабл, то сомнительное значение принимали в расчет. Для данного числа определений n=5 и доверительной вероятности Р=0,95 находим Qтабл=0,64 [32]. После сравнения выбрасываем грубые ошибки (табл. 15). После чего по уравнениям
, (21)
, (22)
, (23)
, (24)
рассчитывали среднее значение , экспериментальное стандартное отклонение единичного результата , относительного стандартного отклонения Sr , величину доверительного интервала , значение коэффициента Стьюдента при Р=0,05 и f=n-1 находили из таблицы [32]. Полученные результаты представлены в табл. 16.
Таблица 16. Результаты статистической обработки экспериментальных данных.
|
Температура начала кипения, °С |
Выход фракции, выкипающей в пределах, % масс. |
|||||
|
НК- 360°С |
360 -430°С |
430 - 500°С |
УНК-500°С |
>500°С |
||
|
Расчет среднего результата анализа |
||||||
|
243 |
12,4 |
19,8 |
26,1 |
58,2 |
41,7 |
|
|
Расчёт экспериментального стандартного отклонения единичного результата |
||||||
|
5,02 |
0,52 |
0,32 |
0,98 |
1,53 |
0,15 |
|
|
Расчёт относительного стандартного отклонения Sr |
||||||
|
0,0207 |
0,0418 |
0,0161 |
0,0378 |
0,0264 |
0,0036 |
|
|
Коэффициент Стьюдента |
||||||
|
2,78 |
3,18 |
3,18 |
2,78 |
2,78 |
3,18 |
|
|
Расчет доверительного интервала |
||||||
|
6 |
0,7 |
0,5 |
1,2 |
1,9 |
0,2 |
|
|
Результат эксперимента |
||||||
|
243±6 |
12,4±0,7 |
19,8±0,5 |
26,1±1,2 |
58,2±1,9 |
41,7±0,2 |
2.3.3 Определение физико-химических свойств образца и его фракций
После обработки в аппарате с вихревым слоем производилось определение плотности модифицированного образца пикнометрическим способом [34].
Для полученных дистиллатных фракций мазута были определены показатели преломления nd20 и сделаны ИК-спектры. В работе [35] показана возможность определения по ИК-спектрам оптических плотностей, характеризующих колебательные движения углеродных скелетов молекул углеводородов различного строения. Максимумы пиков поглощения на ИК-спектре в области 1603 см-1 соответствуют ароматическим углеводородам, 724 см-1 - алканам, два пика 966 и 1033 см-1 соответствуют нафтенам.