58. Аналіз повітря

Для лабораторних методів використовується аспіраційний метод відбору проб, сутність якого полягає у протягуванні за допомогою водяного аспіратора, пилососа, чи електроаспіратора певного об'єму повітря через елективні поглинаючі розчини, вміщені в поглинаючі прилади різних конструкцій. Для експресних методів використовуються універсальний газоаналізатор УГ-2, газоаналізатор ГМК-3. Принцип роботи газоаналізатора – лінійно-колористичний: концентрацію хімічного забруднювача повітря визначають по довжині забарвлення індикаторного кристалічного реактиву в скляній трубці після протягування через нього певного об’єму досліджуваного повітря. Прилад дозволяє визначити 14 хімічних забруднювачів, які зустрічаються в промисловому виробництві: аміак, ацетон, ацетилен, бензин, бензол, ксилол, окис вуглецю, окиси азоту, сірчаний ангідрид, сірководень, толуол, вуглеводні нафти, хлор, етиловий ефір.Відбір проб повітря методом обміну. Досліджуване повітря багаторазово продувають через газову піпетку або калібрувальний бутель. Досліджуване повітря продувають через суху газову піпетку або калібрувальний бутель в десятикратній кількості по відношенню до об’єму посудини.

Вакуумний метод відбору проб повітря. У товстостінному калібрувальному бутлі створюють розрідження за допомогою насоса Комовського. Повітря відкачують із бутля до залишкового тиску 10-15 мм рт. ст., загвинчують затискач на гумовій трубці, від’єднують бутель від насоса і в кінець гумової трубки вставляють скляну паличку. В місці відбору проби бутель відкривають, і він швидко заповнюється повітрям через різницю тиску. Після відбору проби загвинчують затискач і в отвір гумової трубки вставляють скляну паличку.

Відбір проб повітря методом виливання. Газову піпетку або калібрувальний бутель наповнюють рідиною, яка не реагує з досліджуваною речовиною і не розчиняє її.Повітря має такий хімічний склад: азоту - 78,00 %, кисню - 20,94 %, інертних газів - 0,94 %, діоксиду вуглецю - 0,04 %. Ці показники в приземному шарі можуть коливатися в незначних межах. Головним чином людині потрібен кисень, без якого вона не зможе жити, як і решта живих організмів. Але зараз вивчено і доведено, що інші складові частини повітря також мають велике значення.З метою санітарної охорони атмосферного повітря розробляються і науково обгрунтовуються гранично допустимі концентрації (ГДК) шкідливих хімічних речовин, вони після перевірки одобрюються Комітетом з гігієнічного нормування і затверджуються Міністерством охорони здоров’я України, які набувають статусу закону і є обов'язковими для виконання всіма фізичними і юридичними особами країни. У ході здійснення санітарного нагляду за дотриманям ГДК атмосферних забруднень визначають:а) максимально разову концентрацію речовин (відбір проби повітря проводять протягом 30 хв);б) середньодобову концентрацію речовин (відбір проб повітря проводять протягом доби).

59. Аналіз грунтів та донних відкладень.

Хімічні інградієнти, які входять до складу грунтів і донних можна розділити на 3 групи:

1 - компоненти, які складають основну мінеральну частину цих об'єктів, а також С і N2 органічних сполук. Для їх визначення тверду пробу необхідно повністю перевести в розчин. 2 - складають біологічно активні і доступні для рослин компоненти, які витягують з грунтів і донних відкладень дією певних розчинників. 3 - входять неорганічні і органічні речовини токсичної групи, які є антропогенними забруднювачами грунтів і донних відкладень. Для визначення цих сполук їх також переводять в розчинений стан обробкою спеціальними розчинниками. При цьому необхідно враховувати те, що один і той же інгредієнтів може одночасно входити в різні групи.

Відбір проб і їх підготовка до аналізу

На відміну від природних вод і повітря хімічний склад грунтів і донних відкладень є найбільш стабільним. Виходячи з цього, немає необхідності для визначення таких компонентів часто відбирати проби в багатьох місцях. для визначення цих компонентів проби відбирають з більшої кількості місць на поверхні і з різних глибин. Час відбору проб необхідно узгодити з етапами вегетації сухостійних і водних рослин. Для визначення антропогенних забруднювачів проби грунтів і донних відкладень відбирають в районах найбільш інтенсивного забруднення.

57. Аналіз вод.

У проведенні моніторингу води різної природи і різного призначення можна виділити наступні етапи: відбір проби; пробопідготовка; виявлення та ідентифікація очікуваних компонентів; вимірювання концентрації знайдених компонентів.

Відбір проби води є важливою частиною її аналізу, необхідною умовою отримання правильних результатів. Помилки, що виникають через неправильне відбору проб, надалі виправити неможливо.

Умови, яких слід дотримуватися при відборі проб, настільки різноманітні, що не можна дати докладних рекомендацій для всіх випадків у відповідності з усіма вимогами. Основні принципи, яких необхідно дотримуватися при відборі проб, полягають у наступному:проба води повинна відображати умови і місце її відбору; відбір, зберігання, транспортування і робота з пробою повинні проводитися так, щоб не відбулося змін у змісті визначених компонентів або у властивостях води; обсяг проби повинен бути достатнім і повинен відповідати застосовуваній методиці аналізу.

Серед показників якості поверхневих вод, слід виділити фізичні та хімічні показники:

Температура. Температура поверхневих вод залежить від одночасної дії сонячної радіації, теплообміну з атмосферою, перенесення теплоти течіями, перемішування водних мас, потрапляння нагрітих вод із зовнішніх джерел. Температура впливає на концентрацію кисню у водних об’єктах. Запах. Запах води спричиняють леткі пахучі речовини, що надходять у воду в результаті життєдіяльності гідробіонтів, розкладання органічних речовин, хімічної взаємодії компонентів річкової води, скидів стічних вод. Запахи води притаманні деяким водним організмам, зокрема променистим і цвілевим грибам. Після хлорування води може з’являтися неприємний запах хлорфенолів. Інтенсивність запаху підвищується з підвищенням температури.Завислі речовини. До завислих речовин відносять частки глини, дрібного піску, мулу, планктонних організмів, решток водних рослин. Концентрація завислих речовин зумовлюється сезонними факторами, режимом стоку, ерозією ґрунтів і гірських порід, помутнінням донних відкладів, продуктами метаболізму та розкладу гідробіонтів, скидами стічних вод.Прозорість. Кольоровість.

Біохімічне споживання кисню (БСК) – це кількість кисню, що витрачається за певний час на аеробне біохімічне окиснення нестійких органічних сполук до СО2, Н2О, NН3. Хлориди. Джерелами надходження хлоридів у поверхневі води є магматичні породи. Хлориди мають добру розчинність, слабо виражену здатність до сорбції завислими речовинами та споживання водними організмами. Вміст хлоридів визначає некарбонатну жорсткість води. Сульфати. Вміст сульфатів у поверхневих водах зумовлений процесами вивітрювання гірських порід, розчинення сірковмісних мінералів, окиснення сульфідів і сірки, відмирання водних організмів. Вміст сульфатів визначає некарбонатну жорсткість води.Фосфати. Джерелами потрапляння фосфатів у поверхневі води є ерозія орних земель, в яких містяться добрива, промислові відходи, побутові стічні води, які містять синтетичні миючі засоби та фекалії. Амонійсольовий. Джерелами надходження амонію сольового у поверхневі води пов’язано є скиди стічних вод тваринницьких ферм, скиди побутових стічних вод, стічних вод харчової лісохімічної та хімічної промисловості, поверхневий стік з сільськогосподарських угідь, в яких містяться амонійні добрива. Нафтопродукти. Нафтопродукти – органічні сполуки, отримані шляхом переробки нафти (автомобільне та дизельне паливо, гас, мастила, мазут). Вони потрапляють у поверхневі води зі скидами стічних вод нафтопереробних підприємств.

55. Пробовідбір і пробопідготовка.

Пробовідбір – процедура, що полягає в доборі частини речовини чи матеріалу з метою формування проби.

Проба – оптимально необхідна частина речовини (матеріалу), що обєктивно відбиває склад і властивості речовини чи матеріалу.

В залежності від способу (стадії) одержання розрізняють наступні види проб:

Точкова проба, обєднана проба, проміжна проба, середня проба, лаборвторна проба, вихідна проба, аналітична проба.

В залежності від призначення розрізняють такі види проб:

Контрольна проба, шифрована проба, резервна проба, арбітражна проба.

Точкова проба – проба, взята одноразово з певної частини продукту в тарі, відсіку, цестерни.

Обєднана проба – проба, складена з точкових, які вміщені в одну ємність.

Середня проба – це частина загальної проби, яка призначена для лабораторних аналізів або досліджень.

Аналітична проба – лабораторна проба, що в повному обємі й одноразово використовують для проведення аналізу.

Способи відбору проб: При відборі проб повітря в основному користуються двома методами: аспірационним і методом відбору проб повітря в судини різної ємності.

Види пробопідготовки: 1. Фільтрування – операція механічного розділення твердих та рідких компонентів будь-якої суміші. 2. Дистиляція (перегонка). Здійснюється шляхом часткового випаровування рідини і наступною конденсацією пари. При нагріванні рідини підвищується її температура та тиск насиченої пари.

3. Екстрагування - цей спосіб ґрунтується на різній розчинності речовин у розчиннику, який підходить, або в двох розчинниках, що не змішуються. Екстракцією називають метод вилучення розчинниками з суміші будь-яких речовин того чи іншого компонента. В основі цього методу лежить закон розподілу речовини між двома рідинами, які не змішуються (якщо екстрагують речовину з розчину у якій-небудь рідині) та різна розчинність окремих речовин в даному розчиннику ( якщо речовину виділяють з суміші з іншими речовинами).

4. Випарювання – це операція вилучення розчинника шляхом випаровування з метою або підвищення концентрації розчину, або виділення речовини, яка міститься в ньому. Швидкість випаровування рідини залежить від ряду факторів, з яких найважливішими є температура, тиск та площа поверхні випаровування. Упарювання розчину проводиться з метою підвищення його концентрації.

5.Прожарювання - це операція нагрівання твердих речовин до високої температури (вище 400° С) з метою: а)виділення летких домішок; б)досягнення постійної маси; в)проведення реакцій, що протікають при високих температурах; г)озолення після попереднього спалювання органічних речовин. Нагрівання до високої температури проводять в печах (муфельних або тигельних), використовуючи різноманітні тиглі. Прожарювання можна проводити і на газових пальниках. В цьому випадку дуже зручна рознімна піч, в деяких випадках можна використовувати сковороду.

Підготовка проби до аналізу включає декілька стадій:

1. Висушування проби. 2. Розкладання проби. 3. Усунення впливу заважаючих компонентів: маскування, розділення.

Існують мокрий та сухий способи розкладання. Мокрий – це розчинення проби у воді, кислотах та їх сумішах, лугах, органічних розчинниках, при цьому розчинення відбувається за рахунок перебігу реакцій обміну, окиснення і комплексоутворення.

54. Сучасний хіміко-аналітичний контроль

Хімічний склад об’єктів природного середовища, на відміну від технічних матеріалів, наприклад таких, як сталь, чавун, скло, цемент тощо, є досить лабільним і змінюється в часі та просторі. Цю нестабільність добре підкреслює відомий афоризм про те що «не можна вступити в одну і ту ж річку двічі». До складу ґрунтів, природних вод та повітря входить значна кількість хімічних інгредієнтів, вміст яких змінюється в надзвичайно широких межах.

Тому для аналізу цих об’єктів використовують різноманітні методи дослідження. Раціональний вибір методів для визначення певного інгредієнта або групи інгредієнтів зумовлений, з одного боку, агрегатним станом та якісним і кількісним хімічним складом досліджуваних об’єктів, а з іншого - аналітичними можливостями самого методу аналізу. При цьому слід враховувати деякі особливості, які притаманні аналітичній хімії об’єктів природного середовища, зокрема: способам відбору та підготовки проб для аналізу, створенню належних умов для забезпечення адекватності між вимірюваним аналітичним сигналом і концентрацією (вмістом) визначуваного інгредієнта.

Основні етапи аналізу природних об’єктів

Аналіз будь-якого природного об'єкта проводиться за певними етапами. Основними етапами аналізу є вибір методу (І), відбір проби (II), підготовка проби до аналізу (III), виконання аналізу та вимірювання аналітичного сигналу(IV) і статистична обробка результатів аналізу (V). Однак надзвичайно різноманітний хімічний склад об’єктів природного середовища лише в окремих випадках дозволяє провести аналіз безпосередньо за цими етапами, не використовуючи інші допоміжні операції.

Першим етапом аналізу є вибір оптимального методу. Цей етап дуже важливий, тому що від обраного методу аналізу залежить величина проби (для ґрунтів - наважка, г, для вод - об’єм, дм3, для повітря – об’єм, м3), складність і тривалість аналізу.

Селективність обраного методу (вибірковість, можливість визначення даним методом тільки певний йон або речовину) впливає на тривалість та точність аналізу. Чим більш селективним є обраний метод, тим менше часу витрачається на аналіз, тому що немає потреби у виключенні компонентів, які заважають аналізу, або у відокремленні від них визначуваного інгредієнта. Уникнення допоміжних операцій позитивно впливає також на точність аналізу. Наприклад, атомно-абсорбційне визначення мікроелементів, зокрема міді, цинку, кобальту та інших є більш селективним, ніж визначення фотометричним методом, а в деяких випадках - також більш точними. Окрім того, при необхідності екстракційного.

Результат аналізу може бути правильним тільки у тому випадку, коли проба представницька, тобто склад проби і всього досліджуваного об’єкта повинні бути однаковими (ідентичними). Тому відбір і підготовка проби – одні з найважливіших стадій аналітичного процесу.

При відборі проб необхідно врахувати багато специфічних обставин, що є типовими при аналізі вод, повітря та ґрунтів. Однак можна відзначити головні принципи, які слід враховувати при відборі проб з будь-якого об’єкту природного середовища:

1)проба або серія проб, відібраних для аналізу, повинна бути характерною для даного природного об’єкта в місці їх вибору;

2)відбір проб їх транспортування, зберігання та подальша обробка повинні виконуватись так, щоб не змінювався вміст визначуваного інгредієнта або групи інгредієнтів;

3)об’єм або маса проби повинні повністю забезпечити можливість виконання запланованих аналітичних визначень.

Для аліфатичних сполук родовідним є головний ланцюг. До його назви додається відповідний суфікс, що характеризує головну групу і префікси з відповідними локантами, які показують наявність і місцеположення в головному ланцюгу інших функціональних груп. Типовою помилкою всіх початківців є твердження, що головний ланцюг – це завжди найдовший ланцюг атомів Карбону серед всіх можливих. Це зовсім не так. Визначення головного ланцюга підкоряється системі правил, яка унеможливлює багатоваріантність у його виборі. Саме через те, що сучасна номенклатура – це не просто зведення окремих правил, а система правил, вона зветься систематичною.

а) Максимальне число замісників основної групи.

б) Максимальне число подвійних і потрійних зв'язків, що розглядаються у сукупності.

В) максимальна довжина ланцюга;

Г) максималене число подвійних звязків;

Д) найменше значення локантів, що вказують на положення замісників основної групи;

Е) найменше значення локантів, що вказують на положення кратних звязків;

Є) найменше значення локантів, що вказують на положення подвійних звязків;

Ж) максималене число замісників,. Що позначаються префіксами;

З) замісник, що іде раніше у алфавітному порядку;

И) найменше значення локантів для усіх замісників уголовному ланцюгу, що позначається префіксом;