29.В камеру подать Ar до остаточного давления 1,2…1,4 Па.
30.Включить резистивный нагреватель на 2-й ступени (напряже-
ние – 26 В, ток – 115 А).
31.УстановитьтокнаоснасткесТИ, ПТитестовымиобразцами0,2 А.
32.Включить высоковольтный источник питания.
33.Поднять высокое напряжение на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами до величины 600 В, обеспечивающей необходимую интенсивность горения тлеющего разряда. По мере снижения частоты появления микродуг необходимо плавно поднимать напряжение до 800 В. За изменением интенсивности микродуг наблюдать визуально и по показаниям амперметра. Об окончании процесса очистки в тлеющем разряде судить по отсутствию микродуг на поверхности.
34.Провести очистку ТИ, ПТ и тестовых образцов в тлеющем разря-
де в течение 20 мин с нагревом ТИ и ПТ по всему сечению до Тс = 373 К для активизации упрочняемой поверхности, предотвращения перепада температур по сечению ТИ и ПТ и возникновения напряжений между поверхностью ТИ, ПТ и тестовых образцов и первым подслоем. Контроль температуры осуществляют с помощью пирометра.
35.Выключить резистивный нагреватель, не снимая высокого напряжения с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.
36.Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па
(1·10–5 мм рт.ст.).
37.Проверить подачу воды на охлаждение магнетронных распыли-
телей.
38.В камеру подать Ar до остаточного давления 0,8…1,4 Па.
39.УстановитьтокнаоснасткесТИ, ПТитестовымиобразцами0,6 А.
40.Включить магнетроны и установить ток и напряжение на магнетроне 4…5 А, 450…500 В, соответственно.
41.Провести режим очистки ТИ, ПТ и тестовых образцов в магнетронном разряде в течение 5 мин с нагревом ТИ, ПТ и тестовых образцов до Тподл = 573 К, контролируемой пирометрическим методом.
42.Произвести кратковременную ионную очистку – нагрев ТИ, ПТ
итестовых образцов одним электродуговым испарителем, расположенным на расстоянии 270 мм от поверхности ТИ и ПТ в соответствии с п. 3.1.1.2.14
приложения 1. Ионную очистку провести в среде Ar при давлении в камере 0,01 Па, токе дуги 80 А с постепенным увеличением высокого напряжения до 600 В в течение 5 мин с нагревом ТИ, ПТ и тестовых образцов до Тподл = 650 К, контролируемой пирометрическим методом. Пирометр следу-
176
ет наводить на острые кромки в связи с тем, что скорость нагрева острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основа.
43.Снять высокое напряжение с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, выключить дуговой испаритель, катод которого расположен на расстоянии 270 мм от поверхности острых кромок ТИ и ПТ.
44.Подать опорное напряжение 80 В на оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.
45.Установить давление в камере 0,8…1,2 Па.
45.1.Вывести ручку потенциометра «Задатчик давления» в крайнее левое положение и переключатель «10В-Авт» на блоке НРРГ поставить
вположение «Авт».
45.2.Установить давление в камере 0,8…1,2 Па вращением ручки по-
тенциометра «Задатчик давления». Возможны колебания давления на 15 % от установленного.
45.3. Минимизировать колебания давления от установленного, вращая отверткой подвижный сердечник напускного клапана. Подтянуть уплотнение подвижного сердечника.
46.Установить ток и напряжение на магнетроне с Ti мишенью 4,5 А
и450 В, соответственно.
Примечание. Ti и Zr мишень расположены на расстоянии 100 мм от поверхности острых кромок ТИ и ПТ.
47.Включить механизм вращения, нажав на кнопку «Вперед» или «Назад», ручкой потенциометра «об/мин» установить скорость вращения подложкодержателя 10 об/мин.
48.Провести в течение 10 мин осаждение Ti подслоя (адгезионно-
го слоя).
Примечание. Температуру Ti подслоя контролируют пирометром, окончательная температура не должна быть меньше Тп.сл = 605 К.
49.Подать в камеру N2. Напуск N2 осуществить с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков) и обеспечить соотношение N2 к Ar в газовой смеси 40…60 %.
50.Провести в течение 30 мин осаждение наноструктурированного TiN слоя толщиной 1 мкм с нанокристаллитами, диаметр которых не превышает 10 нм.
51.Нанести чередующиеся мультислойные ZrN слои магнетронным
распылением Zr мишени в газовой смеси N2 и Ar и Zr слои магнетронным распылением Zr мишени в Ar с толщиной слоев по 200 нм и общей толщиной 1 мкм.
177
51.1.Снять напряжение на магнетроне с Ti мишенью и отключить подачу азота, не снимая опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами. Подать напряжение 450 В на магнетрон с Zr мишенью
ипри давлении в вакуумной камере 0,8…1,2 Па нанести в течение 10 мин Zr слой.
51.2.Подать азот с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков) и обеспечить соотношение азота к Ar в газовой смеси 40 / 60 %, не снимая напряжение на магнетроне с Zr мишенью и опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.
51.3.Нанести в течение 10 мин ZrN слой при давлении в вакуумной камере 0,8…1,2 Па.
51.4.Повторить пп. 51.1–51.3, последним нанести Zr слой.
52.Нанести чередующиеся мультислойные TiхZr1–хN слои одновременным распылением Ti и Zr мишеней в газовой смеси Ar и N2 и слои циркония распылением Zr мишени в Ar.
52.1.Подать в камеру N2. Напуск N2 осуществить с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков) и обеспечить соотношение N2 к Ar в газовой смеси 40 / 60 %.
52.2.Подать напряжение 450 В на магнетрон с Ti мишенью, не снимая напряжения на магнетроне с Zr мишенью и опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, и при давлении в вакуумной камере 0,8…1,2 Па нанести в течение 10 мин TiхZr1–хN слой.
52.3.Не снимая опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами и напряжения на магнетроне с Zr мишенью, отключают напряжение на магнетроне с Ti мишенью и подачу N2 в вакуумную камеру
ив среде Ar при давлении 0,8…1,2 Па нанести в течение 10 мин Zr слой.
52.4.Повторить последовательно пп. 52.1–52.3, последним нанести
TiхZr1–хN слой.
53.После окончания процесса осаждения многокомпонентной мно-
гослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки снять опор-
ное напряжение и выключить магнетроны.
54.Закрыть электромеханический затвор.
55.Через 5 мин выключить силовой блок установки.
56.Нажатькнопку«0», расположеннуюподкнопками«Газ1» и«Газ2».
57.Закрыть редукторы на баллонах с газом.
58.Отключить механизм вращения, нажав на кнопку «Стоп».
59.Отключить подачу охлаждающей воды в электродуговые испа-
рители.
178
60.За 15…20 мин до выгрузки деталей включить прогрев камеры согласно п. 9.
61.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-
гослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленкой в вакуумной
камере в среде Ar в течение 10 мин.
62. Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-
гослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленкой в вакуумной камере без Ar – 20 мин.
63. При достижении температуры ТИ, ПТ и тестовых образцов с мно-
гокомпонентной многослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN
пленкой менее 323 К напустить в вакуумную камеру воздух, нажав на кнопку «Воздух». Включить зануление.
64.Открыть крышку вакуумной камеры и произвести выгрузку упрочненных ТИ, ПТ и тестовых образцов в х/б перчатках.
65.Закрыть крышку вакуумной камеры.
66.Откачать вакуумную камеру согласно п. 3.1.1.2.10 приложения 1.
67.Отключить нагреватели диффузионных насосов.
68.Через 1 час после отключения диффузионных насосов закрыть форвакуумный клапан.
69.Выключить форвакуумный насос.
70.Отключить компрессор, закрыть воду.
71.Поместить упрочненные ТИ и ПТ в металлическую закрывающуюся тару.
72.Оформить записи в рабочем журнале.
73.Привести в порядок рабочее место.
74.Произвести выходной контроль.
74.1.Произвести визуальный контроль на равномерность цвета, дефекты поверхности, сплошности поверхности: сколы, трещины, раковины. Отбракованные упрочненные ТИ и ПТ отправить руководителю работ.
74.2.Произвести контроль микротвердости многокомпонентной многослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки на тесто-
вых образцах с использованием микротвердомера ПМТ-3.
74.3.Изготовить микрошлиф и излом из МП.
74.4.Исследовать морфологические особенности поверхности мно-
гокомпонентной многослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN
пленки с использованием оптического металлографического микроскопа. 74.5. Измерить на изломе толщину многокомпонентной многослой-
ной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки.
179
74.6. Изучить хрупкость многокомпонентной многослойной
Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки (отпечаток микротвер-
дости при нагрузке 2 Н должен соответствовать № 1 и 2 шкалы инструкции ВИАМ).
74.7. Изучить адгезионную прочность многокомпонентной много-
слойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки при нанесении алмазным индентором сетки с интервалом царапин 0,5 мм глубиной до основного материала.
Примечание. Не должно быть сколов ни в одном из углов квадратов сетки.
74.8. Шероховатость поверхности многокомпонентной многослойной
Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки должна быть не выше Rа 0,08.
74.9. На всей поверхности ТИ и ПТ не должно быть следов грязи на бязевой салфетке.
Дополнение. В соответствии с оптимальной технологией методом магнетронного распыления может быть получена многокомпонентная мно-
гослойная Ti-TiN-•Ti-TiN•-Ti1–хAlхN-Ti•-Ti1–хAlхN пленка с высокой износо-
стойкостью и термической устойчивостью, обладающая дополнительно лучшими коррозионными свойствами.
Для получения многокомпонентной многослойной Ti-TiN-•Ti-TiN•- Ti1–хAlхN-Ti•-Ti1–хAlхN пленки необходимо повторить пп. 2–74, заменив материал мишени с Ti на Al.
180