Приложение 5
ТЕХНОЛОГИЯПОЛУЧЕНИЯМНОГОСЛОЙНОЙ
TIМР-•TINМР-ZrNЭДИ•-TIХZr1–ХNМР+ЭДИ ПЛЕНКИ КОМБИНИРОВАННЫММЕТОДОМС ГРАДИЕНТОМ СТРУКТУРЫ, СОСТАВАИСВОЙСТВСЛОЕВИ ВЫСОКОЙ ПРОЧНОСТЬЮВУСЛОВИЯХПРЕРЫВИСТОГОРЕЗАНИЯ
Оборудование, технологическая оснастка:
–вакуумная модернизированная автоматизированная установка магнетронного распыления и электродугового испарения УРМЗ.279.048;
–пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;
–часы;
–щетка зубная ГОСТ 6388–74.
Технологический процесс
1.Получить задание, ТИ и ПТ у руководителя работ. Оформить запись в рабочем журнале.
2.Подготовить Ti мишень и Zr катод для осаждения TiМР-•TiNМР-
ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки и Ti катод для проведения ионной очистки. Испаряемый материал катодов – сплав циркония Э-110 и титан марки
ВТ-1-00, материал распыляемой мишени – титан марки ВТ-1-00.
3.Протереть тканевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, держатель для Ti мишени и Zr катода.
4.Протереть внутрикамерную оснастку, подложкодержатель, внутреннюю поверхность вакуумной камеры безворсовыми тканевыми салфетками, смоченными этиловым спиртом ректификатом.
5.Включить вакуумную установку.
6.Открыть вентили водяного охлаждения верхней и нижней плиты вакуумной камеры, токоподвода нагревателя и катодов установки. Проверить расход воды в сливной воронке.
7.Прогреть вакуумную камеру до температуры 333…353 К.
8.Включить нагрев воды кнопкой «Подогрев воды». При необходимости форсированного нагрева автоматическим выключателем в шкафу управления включить секцию нагревателей.
9.Осуществить прогрев вакуумной камеры и ее дверцы путем естественной циркуляции горячей воды через бак подогрева.
186
10.Подготовить рабочее место. Не допускать загрязнения стола предметами, не участвующими непосредственно в технологическом процессе.
11.Подготовить технологическую оснастку.
12.Химически обработать поверхность технологической оснастки органическими растворителями в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 приложения 1.
13.Механически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов
всоответствии с п. 2.1 приложения 1. Удалить с ленточек, с задней и передней поверхности сверла остатки стружки и металлических загрязнений.
14.Химически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов
всоответствии с п. 2.2 приложения 1 с целью снятия консервационной смазки.
15.Произвести ультразвуковую очистку (УЗО) ТИ, ПТ и тестовых образцов в соответствии с п. 2.3 приложения 1. Способ УЗО выбрать в зависимости от степени загрязнения ТИ и ПТ.
16.Проверить правильность установки оснастки, включив вращение планетарного механизма. Должно отсутствовать зацепление и касание оснастки соседних стоек, стенок вакуумной камеры и прочих внутрикамерных устройств.
17.Произвести откачку вакуума в рабочей камере.
18.Открыть вентиль холодной воды.
19.Включить подачу сжатого воздуха к установке.
20.Включить «Сеть».
21.Включить форвакуумный насос, открыть клапан для форвакуумной откачки диффузионного насоса.
22.Включить электронагреватель диффузионного насоса.
23.УстановитьподготовленныеТИ, ПТитестовыеобразцывоснастку.
24.Закрепить оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами на подложкодержателе в вакуумной камере.
25.Закрыть форвакуумный клапан и открыть байпасный клапан предварительной откачки вакуумной камеры.
26.После достижения в камере давления 1,33 Па (1·10–2 мм рт. ст.)
закрыть байпасный клапан и открыть форвакуумный клапан. Примечание. По истечении 45 мин после включения прогрева диф-
фузионного насоса проверить вакуум в камере. Степень вакуума контролируется вакуумметрами РВТ-1 в двух точках: в магистрали форвакуумного насоса и в верхней части диффузионного насоса. Если вакуум упал, то повторить пп. 17–25.
187
27. Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па
(1·10–5 мм рт. ст.).
28.Открыть баллоны с N2 и Ar и установить расход газа в системе газонапуска в соответствии с технологическим процессом.
29.В камеру подать Ar до остаточного давления 1,2…1,4 Па.
30.Включить резистивный нагреватель на 2-й ступени (напряжение –
26 В, ток – 115 А).
31.УстановитьтокнаоснасткесТИиПТитестовымиобразцами0,2 А.
32.Включить высоковольтный источник питания.
33.Поднять высокое напряжение на оснастке с ТИ и ПТ и тестовыми образцами до величины 600 В, обеспечивающей необходимую интенсивность горения тлеющего разряда. По мере снижения частоты появления микродуг необходимо плавно поднимать напряжение до 800 В. За изменением интенсивности микродуг наблюдать визуально и по показаниям амперметра. Об окончании процесса очистки в тлеющем разряде судить по отсутствию микродуг на поверхности.
34.Провести очистку ТИ, ПТ и тестовых образцов в тлеющем разря-
де в течение 20 мин с нагревом ТИ и ПТ по всему сечению до Тс = 373 К для активизации упрочняемой поверхности, предотвращения перепада температур по сечению ТИ и ПТ и возникновения напряжений между поверхностью ТИ, ПТ и тестовых образцов и подслоя. Контроль температуры осуществляют с помощью пирометра.
35.Выключить резистивный нагреватель, не снимая высокого на-
пряжения с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.
36. Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па
(1·10–5 мм рт.ст.).
37.Проверитьподачуводынаохлаждениемагнетронныхраспылителей.
38.В камеру подать Ar до остаточного давления 0,8…1,4 Па.
39.УстановитьтокнаоснасткесТИ, ПТитестовымиобразцами0,6 А.
40.Включить магнетроны и установить ток и напряжение на магнетроне 4…5 А, 450…500 В, соответственно.
41.Провести режим очистки ТИ, ПТ и тестовых образцов в магнетронном разряде в течение 5 мин с нагревом ТИ, ПТ и тестовых образцов до Тподл = 573 К, контролируемой пирометрическим методом.
42.Произвести кратковременную ионную очистку – нагрев ТИ, ПТ
итестовых образцов одним электродуговым испарителем с Ti катодом, расположенным на расстоянии 270 мм от поверхности ТИ и ПТ в соответствии с пп. 3.1.1.2.11–3.1.1.2.14 приложения 1. Ионную очистку провести
188
в среде Ar при Р = 0,01 Па, Iд = 80 А с постепенным увеличением Uвыс до 600 В в течение 5 мин с нагревом ТИ, ПТ и тестовых образцов до Тподл = 650 К, контролируемой пирометрическим методом. Пирометр следует наводить на острые кромки в связи с тем, что скорость нагрева острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основа.
43.Снять высокое напряжение с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, выключить дуговой испаритель, катод которого расположен на расстоянии 270 мм от поверхности острых кромок ТИ и ПТ.
44.Подать опорное напряжение 80 В на оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.
45.Установить давление в камере 0,8…1,2 Па.
45.1.Вывести ручку потенциометра «задатчик давления» в крайнее левое положение и переключатель «10В-Авт» на блоке НРРГ поставить
вположение «Авт».
45.2.Установить давление в камере 0,8…1,2 Па вращением ручки по-
тенциометра «Задатчик давления». Возможны колебания давления на 15 % от установленного.
45.3. Минимизировать колебания давления от установленного, вращая отверткой подвижный сердечник напускного клапана. Подтянуть уплотнение подвижного сердечника.
46.Установить ток и напряжение на магнетроне с Ti мишенью 4,5 А
и450 В, соответственно.
Примечание. Ti мишень расположена на расстоянии 100 мм от поверхности острых кромок ТИ и ПТ.
47.Включить механизм вращения, нажав на кнопку «Вперед» или «Назад», ручкой потенциометра «об/мин» установить скорость вращения подложкодержателя 10 об/мин.
48.Провестивтечение2 миносаждениеTi подслоя(адгезионногослоя).
Примечание. Температуру Ti подслоя контролируют пирометром, окончательная температура не должна быть меньше Тп.сл = 605 К.
49.Нанести чередующиеся TiN слои магнетронным распылением Ti
мишени в газовой смеси Ar и N2 и ZrN слои электродуговым испарением Zr катода в газовой смеси Ar и N2.
49.1.Не снимая напряжения на магнетроне с Ti мишенью и опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, подать
вкамеру N2.
49.2.Системой газонапуска обеспечить соотношение N2 и Ar в газо-
вой смеси 60 /40 % и поддерживать давление газовой смеси 0,8…1,2 Па.
189
49.3.Нанести наноструктурированный TiN слой магнетронным распылением Ti мишени в течение 12 мин.
49.4.Снять напряжение на магнетроне с Ti мишенью и, не прекращая
подачу N2, увеличить опорное напряжение на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами до 200 В.
49.5.Включить дуговой испаритель с Zr катодом, установить ток дуги 80 А и нанести поликристаллический ZrN слой в течение 8 мин.
49.6.Повторить последовательно пп. 49.1–49.5 не менее двух раз,
последним нанести ZrN слой.
Примечание. Температура осаждаемых слоев не должна быть меньше 605 К. Контроль температуры осуществлять пирометром.
50. Нанести верхний TiхZr1–хN слой многокомпонентной многослой-
ной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки одновременным распылением Ti мишени и Zr катода в газовой смеси Ar и N2.
50.1.Уменьшить ток на дуговом испарителе с Zr катодом до 75 А.
50.2.Увеличить подачу N2 и с использованием системы газонапуска довести содержание N2 в газовой смеси до 50 %.
50.3.Уменьшить опорное напряжение на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами до 90 В.
50.4.Подать напряжение 450 В на магнетрон с Ti мишенью и при
Р= 1,0…1,2 Па нанести в течение 10 мин TiхZr1–хN слой.
51.После окончания процесса осаждения многокомпонентной много-
слойной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки снять опорное напряжение, выключить магнетрон и дуговой испаритель.
52.Закрыть электромеханический затвор.
53.Через 5 мин выключить силовой блок установки.
54.Нажатькнопку«0», расположеннуюподкнопками«Газ1» и«Газ2».
55.Закрыть редукторы на баллонах с газом.
56.Отключить механизм вращения, нажав на кнопку «Стоп».
57.Отключить подачу охлаждающей воды в электродуговые испа-
рители.
58.За 15…20 мин до выгрузки деталей включить прогрев камеры согласно п. 9.
59.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-
гослойной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленкой в вакуумной камере
всреде Ar в течение 10 мин.
60.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-
гослойной Ti-TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленкой в вакуумной камере без Ar – 20 мин.
190