24.Провести в течение 3 мин осаждение Ti подслоя (адгезионно-
го слоя).
Примечание. Контролируют пирометром температуру Ti подслоя, окончательная температура не должна быть меньше 615 К.
25.Подать в камеру N2. Напуск N2 осуществить с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков) и обеспечить соотношение N2 к Ar в газовой смеси 90 / 10 %.
26.Провести в течение 7 мин осаждение поликристаллического TiN
слоя за счет увеличения Тс до 645 К и Vнагр.с от 3,9 до 4,4 К/мин тремя способами.
26.1. Увеличить опорное напряжение на оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами с 200 до 250 В и осуществить осаждение поликристалли-
ческого TiN слоя при увеличении его Тс до 645 К и Vнагр.с до 4,4 К/мин. 26.2. Увеличить давление газовой смеси с 1,0 до 1,2 или 1,4 Па
и осуществить осаждение поликристаллического TiN слоя при увеличе-
нии Тс до 645 К и Vнагр.с до 3,9 или 4,4 К/мин.
26.3. Увеличить ток дуги на дуговых испарителях с 80 до 90 А и осуществить осаждение поликристаллического TiN слоя при увеличении Тс до
645 К и Vнагр.с до 4,1 К/мин.
Примечание. Контроль температуры осуществлять пирометром.
27. Провести в течение 20 мин осаждение наноструктурированного TiN слоя за счет увеличения Тс до 725 К и Vнагр.с до 3,7 К/мин. В зависимости от использования способа в п. 26 необходимо:
27.1.Уменьшить опорное напряжение на ТИ и ПТ до 200 В.
27.2.Уменьшить давление газовой смеси до 1,0 Па.
27.3.Уменьшить ток дуги на дуговых испарителях до 80 А.
Примечание. Контроль температуры осуществлять пирометром. При достижении Тс = 725 К прекратить осаждение наноструктурированного слоя. Установленные технологические параметры удерживать постоянными.
28.Повторить последовательно пп. 24–27 не более двух раз, причем последним нанести наноструктурированный ТiN слой.
29.После окончания процесса осаждения многослойной Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с пленки отключить кнопки «Опорное напряжение» и «Ток».
30.Закрыть электромеханический затвор.
31.Через 5 мин выключить силовой блок установки.
32.Нажатькнопку«0», расположеннуюподкнопками«Газ1» и«Газ2».
33.Закрыть редукторы на баллонах с газом.
34.Отключить механизм вращения, нажав на кнопку «Стоп».
171
35.Отключить подачу охлаждающей воды в электродуговые испа-
рители.
36.За 15…20 мин до выгрузки упрочненных ТИ и ПТ включить про-
грев камеры согласно п. 9.
37.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многослойной Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с пленкой в вакуумной камере в среде Ar в течение 10 мин.
38.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многослойной Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с пленкой в вакуумной камере без Ar – 20 мин.
39.При уменьшении температуры ТИ, ПТ и тестовых образцов до 323 К и менее напустить в вакуумную камеру воздух, нажав на кнопку «Воздух». Включить зануление.
40.Открыть крышку вакуумной камеры и произвести выгрузку упрочненных ТИ, ПТ и тестовых образцов в х/б перчатках.
41.Закрыть крышку вакуумной камеры.
42.Откачать вакуумную камеру согласно п. 3.1.1.2.10 приложения 1.
43.Отключить нагреватели диффузионных насосов.
44.Через 1 час после отключения диффузионных насосов закрыть форвакуумный клапан.
45.Выключить форвакуумный насос.
46.Отключить компрессор, закрыть воду.
47.Поместить упрочненные ТИ и ПТ в металлическую закрывающуюся тару.
48.Оформить записи в рабочем журнале.
49.Привести в порядок рабочее место.
50.Произвести выходной контроль.
50.1.Произвести визуальный контроль на равномерность цвета, дефекты поверхности, сплошности поверхности: сколы, трещины, раковины. Отбракованные упрочненные ТИ и ПТ отправить руководителю работ.
50.2.Произвести контроль микротвердости многослойной Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с пленки на тестовых образцах с использованием микротвердомера ПМТ-3.
50.3.Изготовить микрошлиф и излом из тестовых образцов.
50.4.Исследовать морфологические особенности поверхности мно-
гослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с пленки с использованием оптического металлографического микроскопа.
50.5.Измерить на изломе толщину многослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•- TiNн.с пленки.
172
50.6.Изучить хрупкость многослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с пленки (отпечаток микротвердости при нагрузке 2 Н должен соответствовать
№1 и 2 шкалы инструкции ВИАМ).
50.7.Изучить адгезионную прочность многослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•- TiNн.с пленки при нанесении алмазным индентором сетки с интервалом царапин 0,5 мм глубиной до основного материала.
Примечание. Не должно быть сколов ни в одном из углов квадратов сетки.
50.8.Шероховатость поверхности многослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с пленкидолжнабытьневышеRа0,08.
50.9.На всей поверхности ТИ и ПТ не должно быть следов грязи на
бязевой салфетке.
Дополнение. В соответствии с оптимальной технологией методом электродугового испарения может быть получена высокоэкономичная многослойная Zr-•ZrNп.с-ZrNн.с•-ZrNн.с пленка на основе двухкомпонентных слоев с комплексом стабильных физико-механических и пластичных свойств, обладающая дополнительно более высокой энергоемкостью.
Для получения многослойной пленки Zr-•ZrNп.с-ZrNн.с•-ZrNн.с на основе двухкомпонентных слоев необходимо повторить пп. 2–50.9, заменив материал катодов с Ti на Zr.
173
Приложение 3
ТЕХНОЛОГИЯПОЛУЧЕНИЯМНОГОСЛОЙНОЙ
TI-TIN-•Zr-ZrN•-Zr-•TIХZr1–ХN-Zr•-TIХZr1–ХN ПЛЕНКИ МЕТОДОММАГНЕТРОННОГОРАСПЫЛЕНИЯ
СГРАДИЕНТОМТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХСВОЙСТВСЛОЕВ
Оборудование, технологическая оснастка:
–вакуумная модернизированная автоматизированная установка магнетронного распыления и электродугового испарения УРМЗ.279.048;
–пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;
–часы;
–щетка зубная ГОСТ 6388–74.
Технологический процесс
1.Получить задание, ТИ и ПТ у руководителя работ. Оформить запись в рабочем журнале.
2.Подготовить Ti и Zr мишени для распыления. Распыляемый материал двух мишеней – титан марки ВТ-1-00 и сплав циркония Э-110.
3.Протереть тканевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, держатель для Ti и Zr мишени.
4.Протереть внутрикамерную оснастку, подложкодержатель, внутреннюю поверхность вакуумной камеры безворсовыми тканевыми салфетками, смоченными этиловым спиртом ректификатом.
5.Включить вакуумную установку.
6.Открыть вентили водяного охлаждения верхней и нижней плиты вакуумной камеры, токоподвода нагревателя и катодов установки. Проверить расход воды в сливной воронке.
7.Прогреть вакуумную камеру до температуры 333…353 К.
8.Включить нагрев воды кнопкой «Подогрев воды». При необходимости форсированного нагрева автоматическим выключателем в шкафу управления включить секцию нагревателей.
9.Осуществить прогрев вакуумной камеры и ее дверцы путем естественной циркуляции горячей воды через бак подогрева.
10.Подготовить рабочее место. Не допускать загрязнения стола предметами, не участвующими непосредственно в технологическом процессе.
11.Подготовить технологическую оснастку.
174
12.Химически обработать поверхность технологической оснастки органическими растворителями в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 приложения 1.
13.Механически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов
всоответствии с п. 2.1 приложения 1. Удалить с ленточек, с задней и передней поверхности сверла остатки стружки и металлических загрязнений.
14.Химически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов
всоответствиисп. 2.2 приложения1 сцельюснятияконсервационнойсмазки.
15.Произвести ультразвуковую очистку (УЗО) ТИ, ПТ и тестовых образцов в соответствии с п. 2.3 приложения 1. Способ УЗО выбрать в зависимости от степени загрязнения ТИ и ПТ.
16.Проверить правильность установки оснастки, включив вращение планетарного механизма. Должно отсутствовать зацепление и касание оснастки соседних стоек, стенок вакуумной камеры и прочих внутрикамерных устройств.
17.Произвести откачку вакуума в рабочей камере.
18.Открыть вентиль холодной воды.
19.Включить подачу сжатого воздуха к установке.
20.Включить «Сеть».
21.Включить форвакуумный насос, открыть клапан для форвакуумной откачки диффузионного насоса.
22.Включить электронагреватель диффузионного насоса.
23.Установить подготовленные ТИ, ПТ и тестовые образцы в ос-
настку.
24.Закрепить оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами на подложкодержателе в вакуумной камере.
25.Закрыть форвакуумный клапан и открыть байпасный клапан предварительной откачки вакуумной камеры.
26.После достижения в камере давления 1,33 Па (1·10–2 мм рт. ст.)
закрыть байпасный клапан и открыть форвакуумный клапан. Примечание. По истечении 45 мин после включения прогрева диф-
фузионного насоса проверить вакуум в камере. Степень вакуума контролируется вакуумметрами РВТ-1 в двух точках: в магистрали форвакуумного насоса и в верхней части диффузионного насоса. Если вакуум упал, то повторить пп. 17–25.
27.Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па
(1·10–5 мм рт. ст.).
28.Открыть баллоны с N2 к Ar и установить расход газа в системе газонапуска в соответствии с технологическим процессом.
175