Приборы и материалы
1. Сушильный шкаф – 1 шт.
2. Чашка Петри – 1 шт.
3. Терка – 1 шт.
4. Ступка фарфоровая с пестиком (для ягод) – 1 шт.
5. Бюксы – 2–5 шт.
6. Стеклянные палочки – 2–5 шт.
7. Прокаленный песок.
8. Весы – 1 шт.
9. Эксикатор – 1 шт.
10. Щипцы – 1 шт.
11. Исследуемый продукт (мясо, рыба, творог, яйцо, овощи, фрукты, ягоды и др.) – 15 г.
Необходимый продукт натереть на терке или тщательно растереть в ступке. Предварительно высушенную до постоянной массы пустую бюксу с палочкой и крышкой взвесить на весах с точностью 0,01–0,001 г, добавить 5 г прокаленного песка, затем навеску измельченного продукта массой 5 г. Навеску продукта тщательно перемешать с прокаленным песком и равномерно распределить по поверхности бюксы с толщиной слоя не более 2–3 мм.
Бюксу с навеской помещают в сушильный шкаф, открывают крышку и сушат в течение 3 ч. Затем бюксы закрывают крышками, щипцами помещают в эксикатор над хлористым кальцием (металлические 15–20 мин, стеклянные 25–30 мин), охлаждают и взвешивают с крышкой и палочкой. Каждое повторное взвешивание производят через 30–60 мин до достижения постоянной массы, пока разница между двумя взвешиваниями после повторного высушивания не достигнет 0,001–0,005 г.
Содержание сухих веществ (x) вычисляют по формуле:
(1)
где М – масса бюксы со стеклянной палочкой и песком, г; М1 – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской до высушивания, г; М2 – масса бюксы со стеклянной палочкой, песком и навеской после высушивания, г.
Если при взвешивании учитывалась масса крышки бюксы, то ее необходимо учитывать в М, М1, М2.
Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,5 %. За конечный результат измерения принимается среднее арифметическое 2–5 параллельных определений, вычисленное с относительной погрешностью до 0,01 %.
Запись экспериментальных данных ведется в протоколе наблюдений, форма которого приведена в табл. 1.
Таблица 1
..
|
Номер пробы
|
Продукт |
Масса бюксы, г |
Содержание, % |
|||
|
с песком и стеклянной палочкой М |
с сырой навеской М1 |
с сухой навеской М2 |
воды |
сухих веществ |
||
|
|
|
|
|
|
|
|
Исследования проводятся аналогично п.1.1 а, но с той разницей, что навеска измельченного продукта составляет 3 г. Продолжительность высушивания каждого вида продукта устанавливается опытным путем.
Надо также отметить, что сухой песок, используемый для определения содержания сухих веществ продукта, предварительно просеивают через сито с диаметром отверстий 1–3 мм, промывают водой, настаивают с разбавленной соляной кислотой (1:1) в течение суток.
Для высушивания используют лампу инфракрасного излучения мощностью 250–500 Вт. Лампу включают для прогрева за 10–15 мин до начала опыта. Навеску продукта массой 2 г тщательно перемешивают с 2 г прокаленного песка, равномерно распределяя по поверхности бюксы, толщиной слоя не более 2–3 мм, взвешивают с точностью до 0,01 г. Бюксу с навеской помещают в центре светового круга под лампой, расстояние между бюксой и лампой должно быть не менее 5 см, а продолжительность высушивания 1 ч. Отбор навески, порядок взвешивания бюксы, охлаждения ее после высушивания и последующей расчет приведен выше.
Определение содержания сухих веществ при помощи рефрактометра основано на измерении показателя преломления раствора, так как угол преломления поляризованного луча света меняется в зависимости от концентрации раствора.
Ручной рефрактометр (модель RR-12, RR-22, RR-32) предназначен для определения массовой доли сухих веществ по сахарозе в крахмале, консервах, соках, сахарных растворах и т.п. в пределах от 0 до 80 %.
Р
учной
рефрактометр состоит из призмы в кожухе
(оправе), люнета и окуляра (рис. 1). В
трубку люнета помещена компенсационная
призма и объектив с уравнительной
линзой. Компенсационная призма корригирует
дисперсию измерительной призмы и
исследуемой жидкости, благодаря чему
имеется возможность производить замеры
при «белом» свете (дневном или
электрическом). Уравнительная линза
служит для регулировки фокусного
расстояния объектива в зависимости от
измерительной призмы. В плоскости
фокусного расстояния объектива помещена
фокусная плитка с измерительной шкалой,
которая наблюдается в окуляр прибора.
Окуляр имеет регулировку наводки на
резкость в пределах ± 5 диоптрий.
В комплект ручного рефрактометра входит прибор для отжимания сока из исследуемой пробы. Пробу помещают в чашку прибора и затем сжимают его рукоятки. Выжатый таким образом сок наносят на измерительную призму рефрактометра.
Проверка и регулировка ручного рефрактометра модели RR 12. Правильность показаний рефрактометра проверяется при помощи дистиллированной воды. Проверка и регулировка должна проводиться при температуре 20 °С следующим образом: поверхности измерительной и освещающей линз протереть чистой влажной марлей, затем нанести каплю дистиллированной воды на поверхность измерительной призмы и закрыть освещающую призму. Рефрактометр должен указывать 0 %.
Указателем рефрактометра является разграничительная линия темного и светлого полей зрения (рис. 2), т. е. при проверке эта линия должна совпадать с нулевым штрихом. При отклонении показаний от нуля проводят регулировку рефрактометра с помощью регулировочного винта, находящегося на люнете.
Д
ля
определения концентрации соли необходимо
установить рефрактометр в горизонтальное
положение, открыть освещающую призму
и нанести 2–3 капли исследуемого раствора
(сока из ткани) на измерительную призму.
Кожух освещающей призмы аккуратно
опустить, прижать
к корпусу двумя пальцами и наблюдать
в окуляр поле зрения, поворачивая
рефрактометр в направлении наибольшего
света. Резкость изображения измерительной
шкалы отрегулировать вращением оправы
окуляра. Разграничительная линия
отчетливо заметна только при равномерном
распределении исследуемой жидкости по
поверхности измерительной призмы. После
каждого определения измерительная и
освещающая призмы рефрактометра
тщательно протираются вначале чистой
увлажненной, затем сухой марлей. Показания
записываются в протокол наблюдений
произвольной формы.
Рефрактометр лабораторный РЛ-1 предназначен для определения показателя преломления жидкости и массовой доли сухих веществ.
Настройка рефрактометра производится по дистиллированной воде. На чистую поверхность измерительной и освещающей линз нанести несколько капель дистиллированной воды и, глядя в окуляр, рукояткой рефрактометра установить три риски.
Содержание сухих веществ или показателя преломления в других веществах должно определяться по положению трех рисок, находящихся между двух шкал, совмещенных с той же границей раздела спектра, которая была определена при настройке рефрактометра. Например, если риски находятся на границе раздела красного и оранжевого спектра, показания дистиллированной воды соответствуют 0 % и n = 1,333, то положение рисок другого раствора, отличающегося от воды, должно находиться на границе раздела этих же спектров, после чего можно записывать соответствующие показания рефрактометра.
Р
ефрактометр
лабораторный ИРФ-454 Б2М (рис. 3)
предназначен для измерения показателя
преломления nD
и для непосредственного измерения
процентного содержания сухих веществ
в раст-ворах по шкале сахарозы.
Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.
Рефрактометром можно исследовать вещества с показателем преломления от 1,2 до 1,7, а также определять массовую долю растворимых в воде сухих веществ. Все измерения следует проводить в «белом» свете (дневном или электрическом).
Перед началом работы проверить юстировку рефрактометра. Контроль юстировки можно осуществить по дистиллированной воде или по контрольной пластинке.
Контроль юстировки рефрактометра лучше производить при температуре 20 ºС.
При использовании контрольных пластин для юстировки окружающая температура не должна выходить за пределы (20 ± 2) ºС, а при юстировке по дистиллированной воде необходимо провести термостатирование с точностью ± 0,2 ºС, в противном случае следует пользоваться табл. 2.
Если средняя величина пятикратных отсчетов отличается более чем на ± 5·10–5 от значения nD, награвированного на контрольной пластике, а для дистиллированной воды – от данных в табл. 2, то рефрактометр следует подъюстировать. Для этого необходимо отвернуть заглушку и котировочным ключом подвинтить головку винта, совместив значение шкалы, соответствующее награвированному на контрольной пластине значению показателя преломления, с отсчетным индексом. Граничная линия светотени при этом должна проходить точно через центр перекрестия.
Таблица 2
|
t, ºС |
nD |
t, ºС |
nD |
|
15 |
1,3334 |
21 |
1,3329 |
|
16 |
1,3333 |
22 |
1,3328 |
|
17 |
1,3332 |
23 |
1,3327 |
|
18 |
1,3332 |
24 |
1,3326 |
|
19 |
1,3331 |
25 |
1,3325 |
|
20 |
1,3330 |
|
|
Установка окуляра. Вывинтить окуляр до упора. Затем повернуть его по часовой стрелке до тех пор, пока перекрестие в верхней части освещенного поля зрения не будет видно резко. Одновременно он фокусируется на резкость и изображение шкалы в нижней части поля зрения.
Установка освещения. Источником света может служить электролампа или дневной свет. Рекомендуется использовать матовую электролампу мощностью 250–500 Вт, устанавливаемую на некотором расстоянии от рефрактометра.
Рефрактометр и источник света установить так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы или на зеркало, которым направить свет во входное окно измерительной призмы.
Измерение. Очистить поверхность измерительной призмы. На чистую полированную поверхность измерительной призмы стеклянной палочкой или пипеткой осторожно, не касаясь призмы, нанести две–три капли пробы. Опустить заслонку 14 и откинуть зеркало 15, с помощью которого направить свет в измерительную призму, при этом граничная линия светотени сдвинется. Необходимо совместить граничную линию светотени и перекрестие, после чего снять показания.
На технических весах (с точностью до 0,01 г) взвешиваются пустые пронумерованные гильзы с ситчатым дном (G0). Затем из подготовленных образцов толщиной 3–5 мм пробником вырезаются пробы. Приготовленные пробы закладывают в гильзы и взвешиваются (G1).
При необходимости дальнейшего изучения влияния тепловой или холодильной обработки гильзы с продуктом подвергаются различным температурным воздействиям.
После этого гильзы вставляют в центрифужные пробирки, которые вкладываются в гнезда ротора центрифуги. Гнезда и центрифуга закрываются. Продолжительность центрифугирования составляет 7 мин в установленном режиме с числом оборотов n = 5000 об/мин. После полной остановки центрифуги гильзы с продуктом вновь взвешиваются. Определяется вес G2.
Количество сока, выделившегося из каждой пробы, рассчитывается по формуле:
g1 = G1 – G2 (3)
Относительная потеря влаги исследуемого продукта в % вычисляется по формуле:
Δg = (g1 / g2) 100 %, (4)
где g2 = G1 – G0.
Метод основан на измерении электродвижущей силы элемента, состоящего из электрода сравнения с известной величиной потенциала и индикаторного (стеклянного) электрода, потенциал которого обусловлен концентрацией ионов водорода в испытуемом растворе.
В работе используется портативный рН-метр №5123 (рис. 4).

Рис. 4. Портативный рН-метр № 5123:
1 – выключатель питания; 2 – кнопка контроля батареи; 3 – гнездо для под-ключения резистора; 4 – заземляющее гнездо; 5 – входное гнездо для электрода сравнения; 6 – входное гнездо для измерительного или комбинированного элект-рода; 7 – переключатель полярности; 8 – переключатель диапазонов; 9 – вороток согласования крутизны характеристики электрода; 10 – вороток температурной компенсации; 11 – вороток АР (установка нуля); 12 – корректор нуля; 13 – выходное гнездо для регистратора (+); 14 – выходное гнездо для регистратора (–)
Для работы необходимы следующие приборы и посуда:
– 3 стакана с эталонными растворами: рН = 4,01; рН = 6,88; рН = 9,18;
– термометр;
– стакан с дистиллированной водой для промывания электрода;
– фильтровальная бумага;