Материал: 2674

Внимание! Если размещение файла нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам

36

Лабораторная работа № 10

Качественные реакции на некоторые природные полимеры

Цель работы: ознакомиться с качественными реакциями на некоторые наиболее важные природные полимеры.

Экспериментальная часть

Опыт 10.1. Открытие компонентов крахмала - амилозы и амилопектина

В0,5 мл воды добавляют 0,05 г крахмала, затем раствор перемешивают

иприливают 5 мл воды, нагретой до кипения. Образование геля (клейстера) указывает на наличие амилопектина. Для подтверждения этого к 1 мл охлажденного раствора добавляют одну каплю разбавленного раствора йода. С раствором йода амилопектин дает сине-фиолетовое окрашивание, которое при нагревании исчезает, но вновь появляется при охлаждении. Амилоза, в отличие от амилопектина, полностью растворяется в горячей воде и не образует геля. С раствором йода амилоза окрашивается в синий цвет.

Запишите структурные формулы амилозы и амилопектина. Укажите их различия в физических свойствах и химическом строении.

Опыт 10.2. Открытие целлюлозы (клетчатки)

Целлюлоза представляет собой полисахарид клеточных стенок растений. Она аморфна, нерастворима в воде, обнаруживается реакцией Молиша.

Открытие углеводов реакцией Молиша. В 1 мл воды вносят не-

сколько крупинок исследуемого вещества (или используют 1 мл исследуемого раствора), перемешивают и затем добавляют 1-2 капли 10 %-го спиртового раствора α-нафтола. Затем осторожно по стенке наклоненной пробирки приливают концентрированную серную кислоту так, чтобы внизу образовался несмешивающийся сернокислотный слой. При наличии углеводов на границе слоев образуется красно-фиолетовое кольцо.

Реакция очень чувствительна и обусловлена расщеплением молекулы полисахаридов под действием кислоты до фурфурола или оксиметилфурфурола, который образует с α-нафтолом окрашенные продукты конденсации.

Целлюлоза не дает реакций на моносахариды, с раствором йода не окрашивается. Запишите структурную формулу целлюлозы и схему её гидролиза.

37

Опыт 10.3. Открытие лигнина

Техническая целлюлоза содержит примесь лигнина – полимера фенольной природы. Лигнин обнаруживают с помощью цветной реакции с анилином. На исследуемый материал наносят каплю 1,5 %-го раствора анилина в разбавленной соляной кислоте. При наличии лигнина появляется ярко-

желтое окрашивание.

В пробирку поместите одну каплю анилина и соляной кислоты до растворения анилина. В раствор поместите сосновую лучинку, затем полоски газетной и фильтровальной бумаги. Какое различие в окраске наблюдается?

Сделайте вывод о наличии лигнина в том или ином объекте. Чистая целлюлоза не дает окрашивания с анилином.

Опыт 10.4. Цветные реакции белков (полипептидов)

Биуретовая реакция. К 2 мл раствора белка прибавьте 2 мл раствора щелочи и 2 капли 2 % раствора медного купороса. Нагрейте. В присутствии белка появляется красно-фиолетовое окрашивание. Такое окрашивание дают медные комплексы, образуемые с участием пептидных связей белка.

α- аминокислоты могут образовывать в этом случае внутрикомплексные соли меди, окрашенные в синий цвет.

Запишите реакцию образования дипептида, а также реакцию образования медной соли глицина.

Ксантопротеиновая реакция. Этой реакцией обнаруживаются ароматические аминокислоты, входящие в состав белков. В результате нитрования ароматических ядер образуются нитросоединения желтого цвета, окрашивающиеся в щелочной среде в оранжевый цвет. В пробирку внести 2 мл раствора белка и добавить несколько капель концентрированной азотной кислоты. Появляется осадок. При нагревании смеси осадок меняется. После охлаждения в пробирку добавить 1-2 капли раствора гидроксида натрия. Окраска содержимого вновь меняется.

Написать реакцию нитрования ароматической аминокислоты азотной кислотой.

38

Лабораторная работа № 11

Качественное определение растворимости полимеров

Цель работы: ознакомиться с факторами, влияющими на растворимость полимеров; научиться качественному определению растворимости основных полимеров в различных растворителях.

Теоретическая часть

Одной из важных характеристик полимеров является их растворимость. Растворимость полимеров зависит от таких факторов, как химическое строение, пространственная структура, величина средней молекулярной массы, степень кристалличности полимера и др. Растворимость полимеров зависит от температуры и в большинстве случаев возрастает с ее повышением.

Растворимость веществ определяется химическим и структурным подобием. Растворители, имеющие большое сродство с полимерами, называются хорошими, имеющие малое сродство – плохими. Для получения растворов полимеров следует выбирать хорошие растворители. С увеличением молекулярной массы полимера его растворимость уменьшается.

Способность полимеров растворяться зависит, кроме того, от соотношения полярностей ВМС и растворителя, гибкости макромолекул, плотности их упаковки и фазового состояния. Неполярные полимеры, макромолекулы которых отличаются гибкостью, неограниченно растворяются в неполярных растворителях. Сильно полярные ВМС с жесткими цепями (целлюлоза и др.)

снеполярными растворителями не взаимодействуют, а в жидкостях, близких

кним по полярности, только ограниченно набухают. Сильнополярные полимеры растворяются только в очень активных растворителях. Аморфные полимеры растворяются значительно легче кристаллических.

Вбольшинстве случаев растворимостью в тех или иных растворителях обладают полимеры линейного или малоразветвленного строений. Полимеры пространственного строения, как правило, не способны растворяться, и лишь некоторые из них (например, вулканизированный каучук) могут ограниченно набухать в органических растворителях.

39

Реактивы и оборудование

1.Набор образцов полимеров.

2.Набор растворителей: вода, этиловый спирт, ацетон, этилацетат или бутилацетат, уксусная кислота, дихлорэтан, толуол.

3.Штатив с маркированными пробирками.

4.Водяная баня.

Экспериментальная часть

В пробирки помещают приблизительно по 0,2 г измельченного полимера и наливают по 2 мл растворителей. Пробирки маркируют бумажными этикетками с указанием полимера и растворителя, после чего оставляют в штативе при комнатной температуре, периодически осторожно встряхивая. По истечении часа отмечают характер изменений полимера в пробирках.

Если полимер набухает, но не растворяется, пробирку помещают в водяную баню, предварительно нагретую до 50 oC (источник нагрева должен быть отключен) и выдерживают 10-15 мин, наблюдая за изменениями полимера в этих условиях. По окончании опыта делают выводы из наблюдений, руководствуясь данными табл. 6.

 

 

 

Таблица 6

 

 

Растворимость полимеров

 

 

 

 

 

Полимер

 

Растворитель

 

 

 

 

 

1

 

2

Полиэтилен, полипропилен

 

Ароматические углеводороды (бензол, то-

 

 

 

луол, и др.), хлорпроизводные углеводоро-

 

 

 

дов при нагревании.

Полиметилметакрилат

 

Ацетон, сложные эфиры (этилацетат и др.),

и другие полиакрилаты

 

ароматические углеводороды, хлорпроиз-

 

 

 

водные углеводородов

Полистирол

 

 

Ароматические углеводороды, хлорпроиз-

 

 

 

водные углеводородов

Полиэфирные

смолы

линейного

Низшие спирты, ацетон, сложные эфиры,

строения в неотвержденном состоянии

хлорпроизводные углеводородов

Жидкие и неотвержденные

 

Ацетон, этиловый спирт

фенолформальдегидные смолы

 

 

40

 

Окончание табл. 6

 

 

1

2

Жидкие и неотвержденные

Вода

карбамидные смолы

 

Полиамидные смолы

Уксусная кислота

Сложные эфиры целлюлозы

Ацетон, сложные эфиры

Простые эфиры целлюлозы

Хлорпроизводные углеводородов

Карбоксиметилцеллюлоза,

Вода

полиакриламид

 

Поливинилхлорид

Хлорпроизводные углеводородов

Результаты опыта по растворимости полимеров записывают в табл. 7.

Таблица 7

Зависимость растворимости от вида растворителя

 

Р а с т в о р и м о с т ь

 

Растворитель

Растворяется:

Набухает:

Нерастворим

 

на холоде / при нагреве

на холоде / при нагреве

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.Полимер растворяется полностью, образуя прозрачный бесцветный или окрашенный раствор.

Вывод: полимер имеет линейное строение.

2.Образец растворяется не полностью, и на дне пробирки остается твердый осадок.

Вывод: материал образца состоит из полимера линейного строения и наполнителя.

3.Образец набухает, но не растворяется.

Вывод: полимер имеет пространственное строение с редкой сшивкой линейных участков.

4.Образец не растворяется и не набухает.

Вывод: полимер имеет пространственное строение.