Материал: 2031

постоянную толщину стандартного раствора, равную какому-либо целому числу Ьcm, мм.

4.7.7. Вращая кремальеру, управляющую погружением стеклянного стержня в кювету с испытуемым раствором, подобрать такую толщину испытуемого раствора Ьх , при которой обе половины светового пятна в поле зрения окуляра приобретают одинаковую интенсивность окраски.

Таблица 4.1

Виды и характеристики испытуемых порошков

Примечания: 1. Минеральные порошки монофракционные (№ 1.1 – 1.6) получены путем рассева полифракционного порошка № 1,0 на узкие фракции. 2. Модуль крупности порошков Мк по аналогии с модулем крупности песков равен одной сотой суммы полных остатков на всех ситах от 1,25 до <0,08 мм (поддон колонки сит). Модуль крупности порошков используется как интегральная числовая характеристика степени их дисперсности.

Таблица 4.2

Результаты экспериментов и вычислений по формулам (4.11) и (4.12)

24

2,0 0,009

Примечание. Время выдержки порошка в растворе вещества-красителя введено для измерения влияния фактора времени на величину показателя адсорбции.

4.8. Обработка результатов, построение графиков и составление отчета по данной работе

4.8.1. Выполнить для всех испытуемых порошков расчет концентрации вещества-красителя в испытуемом растворе по формуле

cх ccmЬ(4cm.11)Ьх ,

где ccm, cх – концентрация вещества-красителя соответственно в стандартном и испытуемом растворах, г/л; Ьcm, Ьх – толщина окрашенного слоя соответственно стандартного и испытуемого растворов, мм.

4.8.2. Выполнить для всех испытуемых порошков расчет показателя адсорбции А вещества-красителя каждым порошком:

где m – навеска испытуемого порошка (рекомендуемая величина – 2 г); V

–объем кюветы (для прибора КОЛ-1М – 0,009 л).

4.8.3.Для каждого порошка данное определение выполняется однократно, что объясняется ограниченным временем одного учебного занятия и общим объемом лабораторного курса. В исследовательской работе каждое определение должно быть повторено не менее трех раз, результат принимается как среднее арифметическое всех определений после отбрасывания явно выпадающих (недостоверных) результатов определений.

4.8.4.Результаты определений и расчетов записываются в таблицы по формам (пример, табл. 4.1, 4.2).

4.8.5.На основании экспериментальных результатов и вычислений

минерального сырья, из которого получены испытуемые порошки.

4.8.6. Каждая бригада оформляет отчет по выполненной лабораторной работе, в которой приводятся не только данные, полученные бригадой, но

исводная таблица результатов всех бригад.

5.ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ МИНЕРАЛЬНЫХ ПОРОШКОВ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ

МЕТОДОМ АНАЛИЗА ОКРАШЕННЫХ РАСТВОРОВ

СИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КОЛОРИМЕТРА КФК-3

5.1.Цель определения и область применения

25

То же, что в разд. 4 (см. выше).

5.2. Теоретические основы метода

То же, что в разд. 4 (см. выше). Дополнительно к изложенному в разд. 4, следует знать следующее. Колориметр КФК реализует сравнение светового потока Ф, прошедшего через исследуемый раствор с неизвестной концентрацией красителя, со световым потоком Ф0, прошедшим через стандартный (исходный, эталонный) раствор с известной концентрацией красителя. Световые потоки Ф и Ф0 с помощью фотоприемника преобразуются в электрические сигналы U , U0 и UТ (UТ

– сигнал, соответствующий неосвещенному приемнику), которые обрабатываются микроЭВМ колориметра и представляются на световом табло в виде значений: а) коэффициента пропускания ; б) оптической плотности D ; в) скорости изменения оптической плотности раствора при адсорбции красителя A за время t; г) концентрации красителя в растворе к моменту измерения t (с). Все эти изменяющиеся во времени свойства раствора-красителя микроЭВМ колориметра рассчитывают с использованием формул:

где D2 , D1 – изменение значений оптической плотности раствора от D1 до D2 за время t в минутах. Время t может принимать значения 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9 минут; F – коэффициент факторизации. Определяется потребителем (см. далее), вводится в микроЭВМ с цифровой клавиатуры в пределах от 0,001 до 9999.

5.3. Рабочие гипотезы

Формулируются преподавателем на вводной части лабораторного занятия (аналогично п.4 .4).

5.4. Используемые материалы и реактивы

Те же, что в разд. 4 (см. выше).

5.5.Используемые приборы и оборудование

1.Весы лабораторные квадрантные технические ВЛКТ – 1 шт.

2.Мерные цилиндры или стаканы – по числу бригад (от 1 до 6).

3.Колбы конические или химические стаканы – по числу бригад.

4.Сита с отверстиями 0,08 (0,071); 0,16; 0,315; 0,63; 1,25; 2,50 мм.

5.Сосуд стеклянный с притертой пробкой для хранения растворов битума в органическом растворителе – 1 шт.

26

6. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-3 с комплектом принадлежностей ( набор кювет № 4, светофильтры контрольные).

5.6.Устройство фотоколориметра КФК-3

5.6.1.Принципиальная оптическая схема прибора КФК-3. Нить лампы 1 (рис. 5.1) изображается конденсором 2 в плоскости диафрагмы Д1 (0,8х4,0), заполняя светом щель диафрагмы. Далее, диафрагма Д1 изображается вогнутой дифракционной решеткой 4 и вогнутым зеркалом 5

вплоскости такой же щелевой диафрагмы Д3 (0,8х4,0). Дифракционная решетка и зеркало 5 создают в плоскости диафрагмы Д3 растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси, параллельной штрихам решетки, выделяют щелью диафрагмы Д3 излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив 7, 8 создает в кюветном отделении 9 слабо сходящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели Д3 перед линзой 10. Линза 10 сводит пучок света на приемнике 11 в виде равномерно освещенного светового кружка. Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой Д1 установлен светофильтр 3, который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315-400 нм, а затем автоматически выводится.

Рис. 5.1. Принципиальная оптическая схема колориметра КФК-3: 1 – электролампа; 2 – линза-конденсор; 3 – светофильтр и диафрагма Д1; 4 – дифракционная решетка; 5 – вогнутое зеркало; Д2 – диафрагма; 6 – плоское зеркало; 7, 8 – линзы объектива; 9 – прямоугольная кювета с растворами; 10 – линза; 11 – приемник светового пучка

27

В кюветное отделение (между объективом 7, 8 и линзой 10) устанавливаются прямоугольные кюветы 9.

5.6.2. Электрическая схема колориметра КФК-3. Электрическая схема фотометра, представленная на рис. 5.2, состоит из преобразователя светового излучения в электрический сигнал (фотодиода VD), усилителя постоянного тока А1, микропроцессорной системы А2, преобразователя угла поворота дифракционной решетки в напряжение A3 вместе с датчиком угла поворота, стабилизатора напряжения осветителя А4 и блока питания фотометра А5.

Рис. 5.2. Электрическая схема колориметра КФК-3: VD – фотодиод; А1 – усилитель постоянного тока; А2 – микропроцессорная система; A3 – преобразователь угла поворота дифракционной решетки в напряжение с датчиком угла поворота; А4 – стабилизатор напряжения осветителя; А5 – блок питания колориметра

5.7. Конструкция и работа составных частей колориметра

Колориметр (рис. 5.3) выполнен в виде одного блока. На металлическом основании 3 закреплены узлы колориметра, которые закрываются кожухом 1. Кюветное отделение закрывается съемной крышкой 5.

В колориметр входят фотометрический блок 1, 2, 5 (рис. 5.4), блок питания 3, микропроцессорная система 4.

На боковой стенке колориметра (рис. 5.5) расположены ось резистора 1 (УСТ. 0) и тумблер 2 (СЕТЬ).

На задней стенке основания колориметра (см. рис. 5.5) расположена розетка 5 для подключения к нему термопечатающего устройства типа УТП-2.

5.7.1. Блок фотометрический. В фотометрический блок входят: освети-

28