б) взять проволоку диаметром не более 0,2 мм и длиной 30 см, завязать посередине на узел, в котором зажать небольшой отрезок хлопчатобумажной нити;
в) ввести эту проволоку в капилляр кюветы и несколько раз переместить узел с нитью вверх-вниз внутри капилляра;
г) установить рабочую кювету в анализатор и тщательно промыть
(см.п.16.9.8).
16.9.10. Подготовить к работе калибровочную кювету 8 (см.рис.16.5), для чего:
а) снять пробки со штуцеров 6 на задней панели анализатора
(см.рис.16.5);
б) с помощью медицинского шприца заполнить калибровочную кювету 8 дистиллированной водой, пропустив через нижний штуцер не менее 20 мл воды;
в) закрыть нижний штуцер пробкой.
При заполнении остерегайтесь попадания во внутренний канал калибровочной кюветы воздушных пузырьков, искажающих результаты анализа. ВНИМАНИЕ! Необходимо периодически осуществлять контроль за состоянием гидросистемы калибровочной кассеты. При уменьшении уровня воды в верхней трубке до трети ее длины следует дополнить калибровочную кассету водой. Это проверяется при снятом кожухе анализатора. Не рекомендуется держать калибровочную кассету включенной больше 10 минут.
16.9.10. Произвести опробование анализатора согласно приведенной ниже табл. 16.1.
16.10. Общие указания по работе на анализаторе
При анализе агрессивных сред необходимо принять во внимание, что в гидравлическом тракте использованы следующие материалы: бензостойкая резина 4М2, стекло, алюминиевый сплав Д16.
16.10.1. Подсчет частиц в пробе следует производить при следующих режимах:
а) температура анализируемой жидкости (20 5) оС; б) объемный расход жидкости, вытекающей из входной воронки
(см.рис.16.1) 0,25 – 0,3 мл/с.
Регулировку объемного расхода анализируемой жидкости производят вращением специального винта, расположенного с левой стороны пережимного клапана в верхней его части (см.рис.16.1).
|
|
Таблица 16.1 |
Осуществляемые операции при опробование анализатора |
||
|
|
|
Проверяемая |
Осуществляемая операция |
Реакция анализатора |
функция |
|
ФС-112 |
Включение прибора |
Включить тумблер «Сеть» |
На цифровом табло |
|||||||
|
на анализаторе |
|
|
высвечиваются нули |
|
||||
Пуск |
Нажать кнопку «Пуск» |
Загорается индикатор |
|||||||
|
|
|
|
|
«Пуск» |
|
|
|
|
Стоп |
Нажать кнопку «Стоп» |
Загорается индикатор |
|||||||
|
|
|
|
|
«Стоп», погаснет инди- |
||||
|
|
|
|
|
катор «Пуск» |
|
|
|
|
Подстройка |
Все |
кнопки |
номеров |
Загорается индикатор |
|||||
|
каналов |
привести |
в |
отжатое |
«Пуск». |
С |
частотой |
||
|
состояние. |
|
|
12,5Гц |
начинает |
мигать |
|||
|
Открыть заглушку ручки |
индикатор "Калибровка". |
|||||||
|
калибровочной кюветы (КК), |
На |
табло |
возможен |
|||||
|
расположенной |
на |
правой |
отсчет |
импульсов |
от |
|||
|
стенке анализатора. |
|
частицы в КК. |
|
|
|
|||
|
Оттянуть ручку КК на 4 – |
Через 8 |
с |
подсчет |
|||||
|
5 мм и повернуть вокруг оси. |
импульсов автоматически |
|||||||
|
Выдвинуть ручку |
КК до |
прекращается, |
при |
этом |
||||
|
упора. |
|
|
|
гаснет индикатор «Пуск», |
||||
|
Нажать кнопки «Подст- |
загорается |
индикатор |
||||||
|
ройка» и «Пуск». |
|
|
«Стоп». |
|
|
|
|
|
16.10.2.При анализе жидкостей повышенной вязкости их следует разбавлять соответствующими разжижителями до вязкости, при которой возможна установка объемного расхода в рекомендуемых пределах (0,25 – 0,30 мл/с). В этом случае результаты анализа пересчитываются с учетом кратности разбавления испытуемой жидкости.
16.10.3.При анализе жидкостей повышенной загрязненности механическими частицами их следует разбавлять соответствующими чистыми разбавителями, пока число частиц в них не станет меньше предельно допустимого значения (1000 частиц/мл). Необходимая для этого кратность разбавления устанавливается путем пробных измерений на анализаторе по мере увеличения дозы разбавителя. В этом случае результаты анализа пересчитываются с учетом кратности разбавления испытуемой жидкости.
16.10.4.Заливку пробы испытуемой жидкости во входную воронку (см.рис.16.1) следует производить осторожно по пластине (взять из ЗИПа), чтобы избежать образования воздушных пузырьков.
16.10.5.В случае анализа жидкостей с быстро оседающими частицами рекомендуется в процессе измерения осуществлять периодическое перемешивание пробы лопаточкой, взятой из ЗИПа (избегать резких ударов лопаточкой о стенки входной воронки).
16.10.6.Если в процессе работы возникает необходимость анализа разных жидкостей, взаимно нерастворимых и несмешивающихся, следует после анализа каждой из них тщательно промыть и высушить
гидравлический тракт. Это позволит избежать образования эмульсий, которые могут исказить результаты анализа.
16.11. Порядок работы на анализаторе ФС-112
Работа на анализаторе предполагает выполнение нижеследующих групп операций.
16.11.1.Подстройка чувствительности анализатора (осуществляется один раз за два часа работы и каждый раз при подключении анализатора к сети переменного тока).
16.11.2.Калибровка порогов поддиапазонов регистрации частиц (осуществляется один раз в год согласно методическим указаниям по поверке анализатора 1.Е2.850.237.Д2).
16.11.3.Проведение измерений.
16.11.3.1. Подстройка чувствительности:
а) проверить заполнение калибровочной кюветы (КК) дистиллированной водой (см.п.16.9.10);
б) залить во входную воронку (см.рис.16.1) анализируемую жидкость, кратковременно отпустить пережимной клапан и заполнить внутреннюю полость рабочей кюветы (РК) жидкостью;
в) отжать все кнопки номеров каналов (см.рис.16.1); г) открыть заглушку ручки КК, расположенную на правой боковой
стенке анализатора, выдвинуть до упора ручку КК; д) нажать кнопки «Подстройка» и «Пуск», при этом начинается
подсчет калибровочных импульсов. Если чувствительность анализатора нормальная, то через 8 с после нажатия кнопки «Пуск» на табло высвечиваются цифры порядка 180 – 200. При отсутствии счета или при счете больше 180 – 200 повернуть по часовой стрелке ручку потенциометра «Чувствительность» и снова нажать кнопку «Пуск». Эту операцию повторяют, пока цикл подстройки не завершится высвечиванием цифр 180 – 200;
г) отжать кнопку «Подстройка», задвинуть ручку КК до упора, закрыть заглушку.
16.11.3.2.Калибровка порогов поддиапазонов регистрации частиц механических примесей (см. выше п.16.11.2).
16.11.3.3.Проведение измерений:
а) подключить к сети анализатор и цифропечатающее устройство
(ЦПУ);
б) кабелем из ЗИПа соединить анализатор и ЦПУ; в) включить тумблер «Сеть» на анализаторе, «Сеть» и «Ждущий» на
ЦПУ; г) выждать время прогрева аппаратуры – 15 мин;
д) залить во входную воронку анализируемую жидкость до уровня, превышающего верхнюю риску воронки (при этом руководствоваться указаниями разд. 16.10);
е) кратковременно отпустить пережимной клапан входной воронки (см.рис.16.1) для заполнения РК анализируемой жидкостью;
ж) провести подстройку чувствительности анализатора согласно указаниям п.16.11.1;
з) снять заглушку отверстия на верхней крышке анализатора рядом с поддоном входной воронки (см.рис.16.1). Вращая отверткой ось потенциометра (см.рис.16.5, поз.22), установить стрелку микроамперметра на деление 75 – 80. При анализе одной и той же жидкости допустимо отключение стрелки микроамперметра не более чем на 20 делений. При большем отклонении проверить чистоту РК согласно указаниям п.16.9.9. Эта операция повторяется каждый раз при смене типа анализируемой жидкости (РК должна быть чистой);
и) кнопками «0 – 5», расположенными на передней панели анализатора (см.рис.16.1), установить измерительный канал нужной размерной группы частиц примеси. Для снятия гистограммы распределения частиц по размерам необходимо осуществить подсчет их числа для всех порогов поддиапазонов регистрации частиц. Подсчет общего количества частиц всех размерных групп осуществляется при нажатии на кнопку «О». Поддиапазоны размеров частиц и номера измерительных каналов, им соответствующих:
I канал (поддиапазон) – 5 – 10мкм (0,05 – 10мм);
II канал (поддиапазон) – 10 – 25мкм (0,10 – 0,25мм);
III канал (поддиапазон) – 25 – 50мкм (0,25 – 0,50мм);
IV канал (поддиапазон) – 50 – 100мкм (0,50 – 1,00мм); V канал (поддиапазон) – 100мкм (1,00мм);
0 канал (общий счет) – 5 – 500мкм (0,05 – 5,00мм);
к) выждать 30 с, после чего отпустить пережимной клапан входной воронки (задержка обеспечивает естественное всплытие и удаление случайных воздушных пузырьков);
л) при пересечении мениском жидкости верхней риски входной воронки нажать кнопку «Пуск», при этом начнется подсчет количества частиц в вытекающем потоке жидкости;
и) при пересечении мениском жидкости нижней риски входной воронки, что означает истечение объема жидкости, равного мл (см3).
16.11.4. Число частиц механических примесей в единице объема испытуемой жидкости для каждой размерной группы или общее
вычисляют по результатам измерения по формуле |
|
n=N/V, |
(16.1) |
где n – число данной размерной группы или общее в единице объема пробы испытуемой жидкости, мл-1; N – число подсчитанных частиц данной размерной группы или общее в объеме испытуемой жидкости; V – объем пробы жидкости, использованный в анализе, мл (см3) (определяется как объем жидкости, вытекшей из входной воронки при снижении ее уровня от верхней до нижней риски).
16.11.5. Если исходную испытуемую жидкость разбавляли (см.пп.16.10.2, 16.10.3), то кратность разбавления k=1,0 вычисляют по формуле
k=(Vисх+Vразб)/Vисх=1+ Vразб / Vисх , |
(16.2) |
где Vисх – исходный объем испытуемой жидкости до разбавления, мл (см3); Vразб –объем жидкости-разбавителя, необходимый для подготовки пробы испытуемой жидкости объемом Vисх, мл (см3).
16.11.6. В используемом разбавителе могут быть собственные частицы механических примесей, число которых в единице объема разбавителя п0. Поэтому пересчет числа частиц в разбавленной пробе на число частиц в исходной пробе проводят по формуле
nисх=nK k-n0(K-1), |
(16.3) |
где nисх, nK – число частиц в единице объема соответственно исходной пробы и после ее разбавления в k раз, мл-1.
16.11.7.Для повышения статистической достоверности результатов анализа рекомендуется провести трехкратный анализ каждой пробы с последующим усреднением результатов.
16.11.8.После окончания измерений необходимо промыть гидравлический тракт (входная воронка – пережимной клапан – рабочая кювета – приемный стакан) путем многократного пропускания через него чистой промывающей жидкости: при анализе ГСМ – бензина, толуола, при анализе водных суспензий – дистиллированной воды и спирта.
16.12.Обработка результатов измерений, составление отчета
по выполненной лабораторной работе
16.12.1.Результаты анализа испытуемой пробы жидкости заносят в таблицу по нижеследующей формуле, в том числе и результаты расчетов по формулам (16.1), (16.2) и (16.3).
16.12.2.Если разбавление исходной пробы не производилось, то в
табл.16.2 записывается: Vразб=0,0; k=1,0; V=Vисх; N0=0,0; n0=0,0.
16.12.3. Анализ загрязненности разбавителя и исходной пробы жидкости повторяют трижды и в последней строке таблицы вычисляют средние арифметические значения n0 и nисх (графы 11 и 15).
16.12.4. Если дисперсность частиц в суспензии изменяется во времени (происходит растворение частиц фазы в среде или химическая реакция