Материал: 2031

Межзерновая пустотность эталонного порошка в слое после его уплотнения плунжером m, доля единицы объема:

m 1 н 1 1,602,65 0,396.

Дальнейший расчет k по формуле (3.4) и табл. 1, 2, 3 инструкции к прибору:

а б

Рис. 3.4. Плунжер (а) и гильза с плунжером в сборе (б): 1 – верхний диск плунжера; 2 – упорное кольцо; 3 – уплотняющая часть плунжера

3.8. Порядок определения удельной поверхности порошков с помощью пневматического поверхностемера Т-3.

3.8.1.Все испытуемые порошки, включая и эталонный, к моменту испытания должны быть сухими, рыхлыми (не слежавшимися) и остывшими до комнатной температуры.

3.8.2.Проверка герметичности гильзы и соединений. Для этого плотно

14

закрывают гильзу резиновой пробкой, создают разряжение в манометреаспираторе и закрывают кран. Если гильза и соединение герметичны, то уровень жидкости в емкости манометра-аспиратора не снижается. Если же уровень снижается, то с помощью мыльной воды следует отыскать место пропускания воздуха и доступным способом обеспечить полную герметичность системы прибора.

3.8.3.Для каждого испытуемого порошка пикнометрическим методом определяют их истинные плотности ( , г/см3).

3.8.4.При необходимости проверяют константу прибора по методике, изложенной в разд. 3.7.

3.8.5.Для каждого порошка определяют величину навески,

обеспечивающей в гильзе после уплотнения плунжером объем слоя порошка, равный 12,0 см3, для чего используют формулу

где g – навеска испытуемого порошка для данного опыта, г; – истинная плотность порошка, г/см3; V =12 – необходимый объем слоя уплотненного порошка в гильзе прибора, см3; m – пористость испытуемого порошка в гильзе прибора при уплотнении навески порошка до объема 12 см3, доля единицы объема (определяют по методике, изложенной в пп. 3.7.3, 3.7.5).

3.8.6.Отвешивают навеску испытуемого порошка, рассчитанную по формуле (3.5). Взвешивание осуществляют на весах ВЛКТ с точностью до

0,001 г.

3.8.7.В гильзу прибора на перфорированную диафрагму укладывают кружок фильтровальной бумаги, вырезанный по внутреннему диаметру гильзы, высыпают на него навеску порошка, разравнивают слой, слегка постукивая по стенкам гильзы. Затем на слой порошка накладывают второй кружок фильтровальной бумаги, в гильзу вставляют плунжер и нажатием на него руки прессуют навеску до тех пор, пока упорное кольцо плунжера не упрется в верхний край гильзы.

3.8.8.С помощью миллиметровой шкалы на корпусе гильзы и нониуса на плунжере измеряют толщину слоя порошка h, вычисляют объем слоя порошка V , его насыпную плотность в слое н и его межзерновую

пустотность, как это показано в п. 3.7.5.

3.8.9.С помощью резиновой трубки присоединяют гильзу с испытуемым порошком к манометру-аспиратору, открывают кран между манометром-аспиратором и регулятором разряжения, пускают в ход водоструйный насос или с помощью резиновой груши-аспиратора создают разряжение в системе, при этом жидкость в закрытом колене манометрааспиратора должна подняться до самой верхней отметки (риски) на трубке.

3.8.10.После этого закрывают кран. Уровень жидкости в закрытом колене начинает опускаться, вызывая просасывание воздуха через слой

15

порошка в гильзе. С помощью секундомера измеряют время опускания уровня жидкости от верхней отметки (над уширением) до нижней (под уширением). Таких отметок три: над верхним уширением, между уширениями и под нижним уширением (см. рис. 2.2). Две пары этих отметок (верхняя-средняя и средняя-нижняя) используют в следующих случаях. Если испытывается тонкодисперсный порошок, например, цемент с ожидаемой удельной поверхностью более 1000 см2/г, что будет связано со сравнительно медленным опусканием уровня жидкости, используют пару отметок над и под верхним уширением, т.е. пускают в ход секундомер, когда уровень жидкости дойдет до отметки над верхним уширением, и останавливают его, когда уровень опустится до отметки между уширениями. Если же испытывают грубодисперсный материал с ожидаемой удельной поверхностью менее 1000 см2/г, при этом падение уровня жидкости будет быстрым, что затруднит точную фиксацию момента прохода уровня жидкости мимо отметки выше первого уширения, то пускают в ход секундомер, когда уровень жидкости достигает отметки между уширениями, и останавливают его, когда уровень жидкости достигает отметки ниже второго уширения. Следует это измерение повторить дважды, не извлекая навеску порошка из гильзы, и брать для расчетов среднюю величину.

3.9. Расчеты, обработка результатов, построение графиков и составление отчета по данной работе

3.9.1. Расчет удельной поверхности испытуемого материала осуществляют с использованием результатов экспериментальных измерений по следующей формуле:

где S – удельная поверхность порошка, см/г; k – константа прибора, указываемая в паспорте прибора отдельно для работы с отметками над и под верхним и нижним уширениями трубки манометра-аспиратора или определяемая так, как указано в пп. 3.7.3–3.7.5; – истинная плотность испытуемого материала, г/см3 (определяется пикнометрическим методом); m – межзерновая пустотность уплотненного материала в гильзе прибора, доля единицы объема (рассчитывается, как это показано в п.3.7.5); – вязкость воздуха при температуре опыта t, пуаз; T – время снижения уровня жидкости от отметки над расширением до отметки под расширением, с (измеряется в процессе опыта). Для ускорения и упрощения расчетов числовые значения помещены в табл. 3.1 – 3.3.

3.9.2. Пример расчета при следующих исходных данных:

– объем слоя порошка в гильзе V равен 7,50 см2;

16

–истинная плотность порошка равна 3,10 г/см3;

–навеска материала g равна 12,0 г;

–константа прибора (верхнее расширение) k равна 25;

–длительность опускания уровня жидкости T равна 65 с;

–температура воздуха при опыте t равна 20 °С.

Расчет.

Насыпная плотность порошка в гильзе прибора после уплотнения плунжером:

Sн gV 12,07,5 1,60 гсм3 ;

Межзерновая пустотность порошка в гильзе прибора: m 1 н 1 1,603,10 0,484.

По табл. 3.1 при m равном 0,484. Тогда S по формуле (3.6) равно:

S 25,03,10 0,3848 74,37 8,0623 716,0см2 г .

Пересчет значения S , см2/г, на , см2/см3 (см-1) по формуле

S 716,0 3,10 2219,6см-1.

4.ОПРЕДЕЛЕНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ПОРОШКОВ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ АНАЛИЗА

ОКРАШЕННЫХ РАСТВОРОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ

КОЛОРИМЕТРА КОЛ-1М

4.1. Цель определения

Получить сравнительную оценку адсорбционной способности минеральных порошков из природного и техногенного минерального сырья с различным физико-химическим характером поверхности (основные, карбонатные, кислые).

4.2. Область применения

При необходимости оценить адсорбционную способность минеральных порошков (наполнителей) для асфальтобетонов, полимербетонов, пластбетонов.

4.3.Теоретические основы колориметрии

4.3.1.Для количественной оценки адсорбционной способности минеральных порошков в настоящей работе используется колориметрический метод анализа окрашенных растворов (в дальнейшем КМА).

4.3.2.КМА основан на количественном измерении и сравнении

17

световых потоков при их прохождении через окрашенные растворы с различной оптической плотностью, из которых один является стандартным (исходным) с известной концентрацией растворенного вещества, а второй

–изучаемым с искомой концентрацией того же вещества.

4.3.3.Интенсивность окраски раствора в колориметрии выражают оптической плотностью D , физический смысл которой можно понять из следующих рассуждении. Пусть окрашенный раствор налит в кювету слоем толщиной Ь единиц по ходу светового потока (рис. 4.1).

Мысленно разделим весь поглощающий слой на Ь участков и будем наблюдать изменение интенсивности светового потока, проходящего через раствор. Интенсивность входящего светового потока примем равной I0 .

Когда свет пройдет первый участок, произойдет его частичное поглощение и его интенсивность изменится в n раз и станет равной

где n > 1,0.

Во второй слой раствора уже входит поток света интенсивностью I1. Когда этот световой поток пройдет второй слой, его интенсивность

также изменится в n раз, т.е.

В третьем и последующих слоях происходят такие же явления, поэтому после прохождения Ь слоев интенсивность светового потока IЬ на выходе из кюветы станет равной

величина, присущая данному окрашенному раствору при прохождении света определенной длины волны, соответствующей видимому цвету раствора; D – оптическая плотность раствора.

Уравнение (4.5) является математическим выражением закона Бугера– Ламберта: оптическая плотность окрашенного раствора прямо пропорциональна его толщине (рис. 4.2).

Позднее Бер установил, что при прохождении света через газы и растворы степень поглощения света зависит от числа частиц (молекул, ионов) в единице объема, встречающихся на пути светового потока, т.е.

18