–растворы полимерного материала (дивинилстирольного термоэластопласта марки ДСТ-30-01 или синтетического каучука марки СКЭПТ-40) в минеральном масле 2,0, 5,0 и 10%-ной концентрации;
–битумная эмульсия;
–жидкий битум.
2.Газовый бензин, этиловый спирт или эфир для чистки стержня с шариком и измерительного резервуара перед его заполнением исследуемым материалом.
3.Бензин или уайт-спирит для промывки измерительного резервуара и стержня с шариком после проведения испытания.
4.Фильтровальная бумага, тканевые салфетки безворсовые.
5.Жидкость для термостата (вода или масло минеральное, глицерин).
13.5.Используемые приборы и оборудование
1.Рео-вискозиметр Хепплера в комплекте с измерительными резервуарами (5 шт.), стержнями с шариками (2 шт.) и набором гирь (5
шт.).
2.Жидкостный термостат.
3.Термометры с делением шкалы 0,50С: 0…+1000С; 0…+1500С.
4.Секундомер.
5.Цилиндры стеклянные вместимостью 25 и 50 мл.
6.Воронка стеклянная.
7.Палочка стеклянная, пипетка.
8.Бюксы (или чашки) металлические.
9.Электроплитка.
13.6.Описание конструкции рео-вискозиметра
Рео-вискозиметр Хепплера (рис. 13.2) состоит из основной плиты 15, на которой установлены колонна устройства 16, термостатирующая баня 12 и набор из пяти гирь разной массы 6. На гирях выбиты цифры с размерностью г/см2, выражающие массу гири, воздействующую на единицу площади исследуемого вещества.
При помощи гирь (одна гиря по 100, одна по 50, две по 20 и одна гиря по 10 г/см2) можно создавать напряжение сдвига от 0,981 до 19,62 кПа по ступеням в 0, 981 кПа.
Рео-вискозиметр устанавливают в горизонтальное положение по уровню 10 при помощи двух установочных винтов 11. На колонне 16 установлены на шарикоподшипниках коромысло весов 1, индикатор 7, эксцентрик 9 и предохранительное устройство 14 для фиксации коромысла во время транспортировки прибора.
В термостатирующую баню устанавливают в нормальные стеклянные шлифы измерительные резервуары 4, закрытые крышкой против пыли и зажимным устройством 13. На крышке бани предусмотрены штуцер для
подсоединения шлангового зажима (соединение с термостатом) и приемник для контрольного термометра.
На индикаторе 7 отсчитывают промежуток, пройденный элементом вытеснения (шариком) в измерительном резервуаре 4. Индикатор рассчитан на диапазон измерения 30 мм. Верхняя кромка коромысла 1 выполнена в виде направляющей для гири 8, с помощью которой можно компенсировать по шкале подъемную силу.
Вкоромысле предусмотрена опорная призма для приема чашки 5.
Вконце коромысла 1 на шарикоподшипник с помощью болта и гайки устанавливается маятник 17. Нижний конец маятника предназначен для приема элемента вытеснения или стержня с шариком 2, удерживающихся винтом с накатанной головкой, направленной наружу. Гиря 3, расположенная напротив винта, вызывает отклонение маятника 17 вместе
сэлементом вытеснения 2 в наружную сторону до соприкосновения с измерительным резервуаром. Этим обеспечиваются во время измерения условия ламинарного течения жидкости.
Рис. 13.2. Рео-вискозиметр Хепплера в комплекте |
|
Измерительное устройство рео-вискозиметра состоит из |
пяти |
измерительных резервуаров и двух стержней с шариком. Каждый измерительный резервуар имеет показатель – степень десяти между 0,01 и 100. Во время заводских испытаний для каждого резервуара определена постоянная величина К, значения которой указаны на стенке резервуара.
Стержни с шариками (элементы вытеснения) имеют одинаковые размеры. На одном стержне имеется кольцевая метка. Данный стержень используется в измерительных резервуарах с показателями 0,01 и 0,1, стержень без метки – в резервуарах 1,10 и 100.
Напряжения сдвига, необходимые для проведения исследований, достигаются при помощи соответствующей комбинации гирь.
Время прохождения шарика в измерительном резервуаре с жидкостью измеряется секундомером с делениями шкалы не более 0,1с.
Для того, чтобы не учитывать при вычислениях подъемную силу, воздействующую на элемент вытеснения (шарик) в исследуемом материале, на коромысле предусмотрена шкала с делениями 0,5 – 2. Деления на шкале соответствуют примерным плотностям исследуемых материалов. По шкале можно передвигать небольшую гирю 8 и устанавливать ее в положение, зависящее от плотности исследуемого материала.
Если плотность жидкости неизвестна, поступают следующим образом. В заполненный измерительный резервуар устанавливают зафиксированный в маятнике стержень с шариком на середине промежутка перемещения шарика. Стрелка индикатора 7 будет показывать на значение 15 мм. Путем перемещения гири по шкале коромысла определяют такое ее положение, при котором стержень с шариком и не погружается, и не вытесняется наверх, т.е. при котором стрелка индикатора остается в положении 15 мм. Однако таким методом можно пользоваться только при исследовании веществ с чистой структурой и только в широких измерительных резервуарах.
Основные характеристики рео-вискометра приведены ниже:
Диапазон измерения |
4 – 4 106 мПа.с для |
вязкости |
ньютоновских жидкостей |
Диапазон измерения |
0,981 – 19,62 кПа по |
|
ступеням в 0,981 кПа |
напряжения сдвига |
в 0,981 кПа |
Требуемое количество |
16 – 25мл в зависимости от |
измеряемого вещества |
диапазона измерений |
Диапазон температуры измерений |
-60…+120 оС |
Измерение времени |
при помощи секундомера |
|
с делениями шкалы не |
|
более 0,1 с |
Подключение к системе |
при помощи шлангового |
термостатирования |
зажима и соединительных |
|
шлангов, предусмотрена |
|
возможность подключения |
|
к жидкостному термостату |
13.7.Порядок проведения работы
13.7.1.Рео-вискозиметр устанавливают по уровню в горизонтальное положение с помощью установочных винтов. Маятник прикреплен при помощи винтов с накатанной гайкой таким образом, чтобы отклоняющая гиря была направлена в сторону колонны устройства, а винт с накатанной головкой наружу. В таком случае можно откинуть маятник наверх над коромыслом. По данным табл. 13.1 выбирается измерительный резервуар и стержень с шариком. Стержень с кольцевой меткой используется в измерительных резервуарах с показателями 0,01 и 0,1, стержень без метки
–в резервуарах с показателями 1,10 и 100.
13.7.2.Измерительный резервуар и стержень с шариком очищают бензином или другим растворителем. Измерительный резервуар заполняют исследуемым веществом до верхнего края цилиндрической части. Слегка смазывают шлиф резервуара смазкой и устанавливают его в термостатирующую баню. Маркировочный штрих измерительного резервуара должен совпадать с маркировочной точкой крышки.
После этого вставляют стержень с шариком и закрывают резервуар крышкой от пыли.
Во второй приемник термостатирующей бани также устанавливают измерительный резервуар, содержащий следующую пробу, закрывают его крышкой. Зажимают оба резервуара зажимным устройством. Затем опускают маятник, соединяют его со стержнем с шариком, устанавливают термометр и затягивают уплотнение.
13.7.3.Подсоединяют термостатирующее устройство при помощи шланга и шлангового зажима к жидкостному термостату. Следят при этом за правильным направлением потока жидкости (направление указывается стрелкой). В качестве термостатирующей жидкости используют воду, если
температура испытания менее 80 оС или масло, если температура выше
80 оС.
Во время термостатирования продолжительностью 15 – 30 мин производят компенсацию подъемной силы, используя для этого подвижную гирю на коромысле весов. Коромысло весов фиксируют эксцентриком.
Данные для выбора измерительного резервуара |
Таблица 13.1 |
|
|
||
|
|
|
Показатель измерительного резервуара |
Диапазон измерения вязкости, мПа с, |
|
для напряжения сдвига от 0,981 до 19,62 |
||
|
кПа и времени перемещения от 20 до |
|
|
200 с |
|
0,01 |
4 |
– 280 |
0,1 |
20 |
– 4000 |
1 |
200 |
– 40000 |
10 |
2000 |
– 400000 |
100 |
20000 – 4000000 |
13.7.4.После термостатирования исследуемой жидкости проводят измерения. На чашку укладывают гирю (или несколько гирь) для создания требуемого напряжения сдвига. Одновременно освобождают коромысло весов эксцентриком и включают секундомер. Измеряют время, за которое элемент вытеснения (шарик) пройдет весь промежуток перемещения, равный 30 мм. Промежуток перемещения отсчитывают по индикатору. Повторяют измерения несколько раз. Затем проводят измерения при других напряжениях сдвига, чтобы по характеру течения жидкости сделать вывод о ее структуре, определить вязкость и другие реологические характеристики при данной температуре.
Измерение вязкости жидкости при других температурах проводят в таком же порядке, как описано выше.
13.7.5.При выполнении серии измерений следует соблюдать определенный ритм. Оптимальный промежуток времени между двумя измерениями 40 – 60 с. Такой промежуток времени достаточен для принудительного возврата шарика в исходное положение, для отсчета времени по секундомеру и записи результата в журнал, на возврат секундомера на нуль и проверку температуры. Большой промежуток времени между испытаниями может вызвать изменение структуры и температуры жидкости.
Следует соблюдать постоянство температуры исследуемой жидкости
сточностью 0,5 оС.
13.7.6.Динамическую вязкость , напряжение сдвига и скорость деформации (сдвига) определяют по формулам
|
M t K , |
(13.3) |
|
M 0,0981, |
(13.4) |
|
=S/t, |
(13.5) |
где |
– динамическая вязкость, мПа с (миллипаскаль секунда); |
– |
напряжение сдвига, кПа (1 кПа=1 кН/м2); t – время, с; К – постоянная измерительного резервуара, Па.см2/г (определена во время проведения заводских испытаний); S – промежуток прохождения шарика, мм; М –
сумма цифр, выбитых на гирях, используемых для данного измерения, г/см2.
13.7.7. При заданной температуре и напряжении сдвига испытывают по две пробы и проводят не менее трех определений на каждой пробе. При использовании материалов, проявляющих тиксотропию или реопексию, не допускается проводить испытания на одной и той же пробе.