Если вязкость измеряется на одной пробе при определенных температуре и напряжении сдвига, то результаты отдельных измерений не должны отличаться от среднего арифметического значения более чем на
2,0 %.
13.7.8. При определении вязкости ньютоновских жидкостей можно поступать следующим образом. Из отдельных измерений времени t определить среднее арифметическое значение при соответствующем напряжении сдвига. Для каждого определенного таким образом среднего значения t вычислить величину вязкости . Результаты, полученные для отдельных напряжений сдвига , можно суммировать и усреднять.
При измерении вязкости неньютоновских (структурированных) жидкостей требуется другой подход. Подробное описание измерений вязкости и обработки результатов измерений дается в пп. 14.8 и 14.9.
13.8. Обработка результатов при измерении вязкости ньютоновской (нормальной) жидкости, оформление отчета
13.8.1.При первичном измерении вязкости часто неизвестны реологические свойства измеряемого вещества. Ожидается, что все жидкости являются нормальными, т.е. скорость деформации пропорциональна напряжению сдвига или время падения шарика обратно пропорционально напряжению сдвига. Для нормальной жидкости эти предположения проверяются постоянством произведения напряжений сдвига на соответствующее время перемещения шарика, т.е.
1 t1 2 t2 ... i ti const.
13.8.2.Рассмотрим следующий пример:
В измерительном резервуаре с показателем 0,01 находится минеральное масло с температурой +20 0С. После проверки времени падения при разных нагрузках принимается решение исследовать данное масло нагрузками 10, 20, 40 и 80 г/см2. Критерием принятия такого решения является время падения, которое не должно быть меньшим 20 с и большим 200 с. Выбираются разные напряжения сдвига для того, чтобы можно было делать выводы о структуре жидкости. Для измерения следует проводить нагрузки в сторону меньших нагрузок по всему интервалу перемещения в 30 мм. Измерения повторить несколько раз.
13.8.3. Пример записи результатов измерений приведен в табл. 13.2.
|
Результаты измерений |
|
Таблица 13.2. |
|||||
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Показатель |
|
|
|
Нагрузка М, г/см2 |
|
|
||
|
|
80 |
|
40 |
|
20 |
|
10 |
Вид жидкости. Температура |
|
|
Масло минеральное. Т=20 0С |
|||||
Измерительный резервуар 0,01 |
|
|
|
К=0,00957 |
|
|
|
|
Промежуток перемещения S, мм |
|
30 |
|
30 |
|
30 |
|
30 |
Напряжение сдвига, кПа, |
7,848 |
3,924 |
1,962 |
0,981 |
= 0,0981.М |
|
|
|
|
Время t, с: 1 измерение |
22,13 |
44,26 |
88,60 |
177,04 |
2 измерение |
22,17 |
44,30 |
88,55 |
177,10 |
3 измерение |
22,15 |
44,28 |
88,56 |
176,98 |
Среднее арифметическое |
22,15 |
44,28 |
88,57 |
177,04 |
Произведение (M t) |
1772,0 |
1771,2 |
1771,4 |
1770,4 |
Среднее арифметическое (M t) |
|
1771,5 |
|
|
Скорость сдвига, с-1, =S/t |
1,35 |
0,677 |
0,338 |
0,169 |
Динамическая вязкость, мПа с, |
|
16,95 |
|
|
M t K |
|
|
|
|
13.8.4. Анализ данных табл. 13.2 показывает:
1)произведение M t приблизительно равно;
2)время перемещения обратно пропорционально напряжению сдвига;
3)скорость сдвига пропорциональна напряжению сдвига.
Следовательно, данное масло является нормальной жидкостью. Вязкость можно определить, умножив среднее значение M t на постоянную измерительного резервуара
=1771,5.0,00957=16,95 мПа с.
Аналогичные измерения проводят при других температурах, например, 0, 50 и 80 0С и графически изображают зависимости: =f (Т); =f( ).
13.9. Обработка и оценка результатов при измерении вязкости структурированной жидкости, оформление отчета
13.9.1. Структурированные жидкости не подчиняются закону Ньютона, т.е. скорости сдвига не пропорциональны напряжению сдвига. Это означает, что разным напряжениям сдвига соответствуют разные величины вязкости. При малых напряжениях сдвига жидкости имеют большие вязкости, а при больших напряжениях – малые значения вязкости. Кроме того, вязкость термопластичных жидкостей и характер их течения очень сильно зависят от температуры.
При выполнении лабораторной работы рекомендуется взять растворы полимерного материала в минеральном масле, например, 2,0; 5,0 и 10%- ной концентрации или жидкий битум.
13.9.2. Исследования проводят так же, как это описано в разд. 13.8. Для полимерных растворов повышенной концентрации или жидкого битума, а также при измерении вязкости при пониженных температурах следует взять широкие измерительные резервуары с показателями 1,10 или 100.
Измерения следует производить под нагрузками 160, 80, 40, 20 и 10 г/см2 при температурах 20, 50 и 80 0С, т.е. для структурированных (неньютоновских) жидкостей измерения следует проводить в широком
диапазоне скоростей сдвига, чтобы иметь возможность определить зависимость вязкости от скорости сдвига.
Сравнение вязкости неньютоновских жидкостей проводят при одинаковых или очень близких значениях напряжения или скорости сдвига.
13.9.3. Результаты измерений заносят в таблицу (см. табл. 13.2). Для каждой пробы вычисляют среднеарифметическое значение результатов испытания двух параллельных определений.
При записи полученного значения вязкости в скобках указывают
температуру и напряжение сдвига или скорость сдвига. Например, (23 0С, 1600 с-1) – 4,25 Па с.
Если вязкость определялась при разных температурах, напряжениях сдвига и скоростях сдвига, строят кривые, характеризующие эти зависимости: =f( ); =f( ) или =f( ); =f(Т). По реологическим кривым определяют следующие структурно-реологические характеристики:
–наибольшую вязкость 0 неразрушенной структуры;
–наименьшую (пластическую) вязкость m предельно разрушенной структуры;
–эффективную (структурную) вязкость , которая является
функцией или ;
– критические напряжения 1 и 0 , соответствующие границам переходных состояний системы. Можно определить также 0 и m, отвечающие указанным критическим значениям .
14. ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ ВИДА, КОЛИЧЕСТВА И ТОНКОСТИ ПОМОЛА ДОБАВКИ МИНЕРАЛЬНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ К ПОРТЛАНДЦЕМЕНТУ НА СВОЙСТВА ЦЕМЕНТНОГО ТЕСТА
ИКАМНЯ
14.1.Цель исследования, область применения результатов
Целью исследования является изучение целесообразности и
эффективности введения в портландцемент тонкодисперсных минеральных наполнителей различной природы и тонкости помола, установления оптимального количества таких добавок и их влияния на свойства цементного теста и камня.
Результаты исследования могут быть использованы для улучшения свойств и долговечности цементобетонов при снижении расхода
портландцемента. Например, для повышения плотности, прочности и коррозионной стойкости цементного камня, для ускорения его твердения.
14.2. Теоретические основы применения минеральных наполнителей как добавки к портландцементу
14.2.1.Гидратированные клинкерные минералы (алит, белит, целит, алюминат и алюмоферрит) в цементном тесте образуют коллоидный раствор, в который поступают по мере их образования новые порции гидратов. Коллоидный раствор при этом насыщается и пересыщается продуктами гидролиза и гидратации клинкерных минералов. Известно, что при пересыщении раствора из него выделяются кристаллогидраты, которые образуют сначала пространственную сетку, а затем, заполняя пространство в этой сетке, образуют постепенно уплотняющийся цементный камень. Появление в цементном тесте кристаллов гидратных новообразований отмечается как начало схватывания (НС, мин), но потеря тестом подвижности и переход в твердообразное состояние принято считать концом схватывания (КС, мин). Для определения сроков схватывания (НС и КС, мин) используют прибор Вика с иглой.
14.2.2.Часто возникает необходимость регулировать сроки схватывания (ускорять или замедлять), для чего используют различные методы. Например, добавление двуводного гипса к цементу в количестве до 2 % ускоряет схватывание, более 2 % - замедляет. Добавление хлористого кальция CaCl2 (до 2 %) ускоряет схватывание и твердение цемента. Повышение температуры цементного теста и бетонной смеси ведет к ускорению твердения и набора прочности, понижения температуры
кзамедлению. Ускоряет твердение и повышение давления среды. Поэтому в технологии бетона часто используют пропаривание и автоклавную обработку бетонных элементов и изделий. Замедляют схватывание и твердение портландцемента добавки некоторых солей, например сульфаты железа, меди, цинка, алюминия, натриевые соли (фосфаты, бораты, бромиды натрия).
14.2.3.Управлять скоростью схватывания и твердения портландцементов, а также повышать прочность цементного камня и бетона можно, применяя различные тонкодисперсные минеральные наполнители как добавки к цементу. Так, работами профессора В.И. Соломатова, Дюрье (Франция) доказаны возможность, целесообразность и эффективность использования минеральных наполнителей к портландцементу для изменения свойств цементных теста, камня и бетона.
14.2.4.Можно использовать минеральные порошки, способные химически взаимодействовать с продуктами гидролиза и гидратации портландцемента, что сопровождается появлением новообразований, входящих в состав цементного камня, уплотняющих и упрочняющих его. Такими минеральными добавками являются, например, пуццолановые,
аморфный кремнезем SiO2 которых химические взаимодействует со свободной известью Ca(OH)2, являющейся продуктом гидролиза алита. При этом образуются высокоосновные гидросиликаты, что повышает плотность и прочность цементного камня, а также его коррозионную стойкость.
14.2.5.Минеральные наполнители могут добавляться к портландцементу, чтобы активизировать выделение из пересыщенного коллоидного раствора кристаллов гидратных новообразований, стимулировать развитие кристаллической структуры цементного камня и, как результат такого воздействия, ускорить твердение и повысить прочность цементного камня. В этом случае зерна такого наполнителя выполняют роль центров кристаллизации, инициирующих этот процесс. По данным профессора Дюрье, особенно эффективной является добавка тонкомолотого гидратированного цемента, воздействующая избирательно на различные гидраты, находящиеся в коллоидном растворе.
14.2.6.Активные микрокристаллы тонкомолотого гидратированного цемента должны быть хорошо и точно подобраны как добавка к данному портландцементу, так как введение неверно подобранной добавкинаполнителя может привести к неоптимальной кристаллической структуре цементного камня. Профессор Дюрье упоминает о таких случаях, которые составили часть проведенных им исследований.
14.2.7.Профессор Дюрье установил, что добавка кристаллических зерен, получаемых при таком измельчении загидратированного портландцемента (цементного камня, измельчаемого до тонкости помола цемента), ускоряет твердение цемента и бетона, т.е. цементный камень и бетон с добавкой молотого гидратированного цемента имеют на 20 – 25 % более высокую прочность, чем без этой добавки в те же сроки твердения (на 2 – 7 – 15 – 28-е сутки). Установлено также, что содержание такой добавки не должно превышать 2 % от массы цемента.
14.2.8.Наблюдаемое профессором Дюрье ускорение твердения бетона при введении в цемент добавки порошка из гидратированного цемента было неодинаковым для различных цементов, но всех случаях весьма значительным. Это значит, что для каждого применяемого вида цемента эффективность и целесообразность применения такой добавкинаполнителя должно проверяться экспериментально, что и составляет часть настоящей лабораторной работы.
14.3.Рабочие гипотезы
14.3.1.При введении в цемент тонкодисперсной минеральной добавки, содержащей кремнезем SiO2 в аморфной форме, например молотого красного кирпича (так называемой "цемянки"), можно ожидать следующие сопутствующие эффекты: