Материал: Влияние пероксидной отбелки на эффективность биологической отбелки сточных вод

Отобранную пробу влажной целлюлозы тщательно перемешивают, берут навеску, содержащую 1,3 г (а.с.в), помещают в мерный стакан и заливают дистиллированной водой до метки (~150 см³).

Измеряют рН образовавшейся суспензии. Значение рН должно составлять 4,0-5,5, если значение рН больше 5,5, то добавляют раствор серной кислоты по каплям до достижения требуемого значения рН.

При необходимости измерения белизны при более высоких значениях рН (при калибровке белизны со ступеней щелочения он-лайн прибора каппа-брайт), целлюлоза должна испытываться при рН=6,5±0,5 и это значение необходимо указать в отчете об испытаниях.

Из полученной суспензии изготавливают отливку следующим образом.

Помещают фильтр из х/б ткани в воронку Бюхнера и смачивают водой. Устанавливают воронку так, чтобы дно располагалось горизонтально, и наливают в нее суспензию целлюлозы. Проводят обезвоживание путем отсасывания.

Избегают избыточного прохождения воздуха через отливку и после исчезновения зеркала отлива отсасывание прекращают.

Извлекают отливку вместе с фильтром из воронки, осторожно отделяют от отливки полотняный фильтр и заменяют его фильтром марки "синяя лента", сверху закрывают ее другим фильтром марки "синяя лента".

Отливку с фильтрами помещают между листами фильтровальной бумаги, сложенной в 4 слоя, и прокатывают валиком 4-5 раз. После отжима от отливки отделяют влажную фильтровальную бумагу и фильтры, прокладывают в два слоя белой бумагой и сушат на горке при температуре 80С ± 2 С до содержания влажности 10-15%.

Для определения белизны пробы изготавливают две отливки. Высушенные отливки маркируют на верхней стороне и складывают в стопку. Отливки следует защищать от загрязнения и воздействия света.

Для измерения белизны применяют спектрофотометр L&W Elrepho SE 070R. Испытания проводят в соответствии с инструкцией к прибору. Белизну целлюлозы измеряют только на верхней стороне образца (5 точек). Считывают показания прибора до 0,01%. Верхний испытуемый образец перекладывают вниз и измеряют белизну второго образца.

Выражение результатов

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух измерений белизны, округленное до 0,1%.

2.3 Методика определения вязкости целлюлозы

Концентрацию целлюлозы вычисляют из ожидаемого числового предела вязкости целлюлозы.

Вязкость определяют с помощью двух капиллярных вискозиметров, измеряя время истечения раствора.

Аппаратура

Полиэтиленовые баночки (52 см³), в которые загружаются 50 см³ раствора с целлюлозой, и удаляется остаток воздуха сжатием баночки.

Калибровочный вискозиметр на 2 см³ капиллярного типа, имеющий водяную рубашку для воды с постоянной температурой.

Вискозиметр для определения вязкости проб целлюлозы на 1 см3.

Термостат, поддерживающий 25°С ± 0,1.

Кусочки медной проволоки, примерно 3 мм диаметром и 10-20 мм длиной. Перед использованием медных кусочков очистить их разбавленной HNO3, после чего хорошо промыть дистиллированной водой и дать подсохнуть.

Встряхивающий прибор для баночек с раствором (СЭД) и целлюлозы.

Реагенты

Раствор СЭД 1 моль/л.

Глицерин, водный раствор, 650 г глицерина / 1 кг раствора.

Калибровка вискозиметра

Определить время истечения для дистиллированной воды, раствора глицерина и 0,5 М раствора СЭД (смесь равных по объему дистиллированной воды и 1М раствора СЭД) в калибровочном вискозиметре.

Повторить измерения дважды и подсчитать средний результат.

Вычислить коэффициент вязкости f и постоянную вискозиметра h по следующим формулам:

;

с.д. - время истечения раствора глицерина в калибровочном вискозиметре, с (d = 0,57 ± 0,02 мм);..д. время истечения раствора глицерина в калибруемом вискозиметре, с (d = 0,8 ± 0,05 мм)сед время истечения для 0,5М раствора СЭД в калибровочном вискозиметре, с (d = 0,57 ± 0,02 мм)

Фактор f - константа, выражающая связь между двумя вискозиметрами, а константа h зависит от f и от используемого растворителя, tсед определяют каждый раз при использовании свежего раствора.

Примечания

Отношение времени истечения для раствора (СЭД) к дистиллированной воде tСЭД/tH2O должно находиться между пределами 1,27-1,29.

Использование двух различных вискозиметров для калибровки необходимо. Т.к. существует большое различие между вязкостью раствора образца и растворителя.

Приготовление образца

При наличии костры ее необходимо удалить вручную или с помощью пинцета. Для определения вязкости целлюлозы необходимо определить влажность исследуемого образца. Взять навеску образца, исходя из предполагаемой вязкости исследуемого образца по следующей таблице 4.

Таблица 4 - Определение массы навески

Если приблизительное число предельной вязкости (η) неизвестно, проведите пробное тестирование на пробе массой 0,150 г. На основе полученных данных выберите необходимое количество пробы и повторите еще раз.

Подготовка тестируемого раствора

В полиэтиленовую баночку поместить навеску образца целлюлозы, добавить 50 мл 0,5 М раствора СED. Закрыть баночку, удалить весь остаток воздуха сжатием баночки и плотно закрыть. Поставить на магнитную мешалку и перемешивать с помощью магнита при скорости 800 1/мин пока целлюлоза полностью не растворится. Обычно это занимает примерно 60 минут.

Определение времени истечения

Довести температуру тестируемого раствора до 25⁰С, а вискозиметра до 25±0,1⁰С. Раствор (СED) залить в вискозиметр с помощью груши, когда мениск достигнет верхней метки, включить секундомер и засечь время истечения раствора до нижней метки с точностью до ± 0,2 с (tt.t). Провести не менее двух измерений и подсчитать средний результат.

Расчет

Соотношение вязкости вычислить по уравнению:

ηсоотн = h·t t.t ,

где h - константа, полученная при калибровке в с-1;t.t - время истечения тестируемого раствора, с.

Показатели произведения [η]·с, которые соответствуют величине для ηсоотн, произведение [η]·с эквивалентно величине предельного числа вязкости [η] и концентрации тестируемого раствора С.

Максимальная точность достигается, когда произведение [η]·с близко по значению 3,0. Следовательно, концентрацию целлюлозы с следует подобрать так, чтобы произведение [η]·с было равно 3,0±0,4. Эта цифра соответствует соотношению вязкости между 6,6-10,4. Если произведение [η]·с меньше 2,6 или выше 3,4, то следует повторить тест. Выбрать концентрацию на основе полученного результата, чтобы произведение было как можно ближе к 3,0.

Вычислить концентрацию с по весу пробы и влажности. Объем тестируемого раствора равен 50 мл. По уравнению вычислить предельное число вязкости [η]:

,

где [η]·с - произведение эквивалентное предельному числу вязкости и концентрации тестируемого раствора;

С - концентрация целлюлозы.

Выполнить не менее двух тестов и вычислить среднее значение.

Примечание 1. Согласно методике SCAN предельное число вязкости записывается в мл/г. Общего коэффициента пересчета предельного числа вязкости и другими вязкостями, определяемыми другими методами и выраженными в МПа с, нет.

Пример:= 0,0821 c-1 (получается при калибровании);t.t =100 c (измеряется);

С=0,00396 г/мл (рассчитывается по весу пробы и влажности);

ηсоотношение = h·t t.t = 0,0821·100 = 8,21.

Соответствующее значение для [η]·с, взятое из таблицы, равно 2,967 и

2.4 Метод определения химического потребления кислорода (ХПК)

Аппаратура, реактивы и вспомогательные материалы

весы лабораторные с точностью 0,01 г;

воронка Бюхнера;

колба для фильтрования под вакуумом, вместимостью 1000-2000 см³ по ГОСТ 25336;

насос вакуумный лабораторный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

цилиндр мерный вместимостью 100 см³;

эксикатор;

фильтр бумажный;

стакан химический емкостью 800 см³;

сушильный шкаф с регулируемой температурой (105±2) С;

анализатор влажности;

дезинтегратор со скоростью 3000 об/мин;

Выполнение анализа

Из отобранной пробы влажной целлюлозы берут навеску, содержащую 7,5 г а.с. волокна, разбавляют в стакане дистиллированной водой температурой 20±5˚С до 500 мл.

С помощью дезинтегратора размешивают пробу в течение 10 минут.

Сразу после дезинтегрирования целлюлозную суспензию помещают на фильтр с известным весом на воронку Бюхнера и отфильтровывают. Далее промывают отливку целлюлозы на фильтре в воронке водой трижды по 100 мл. Извлекают целлюлозную отливку с волокном и высушивают в сушильном шкафу при t =105⁰С до постоянной массы. Помещают отливку в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Массу а. с. целлюлозы записывают с точностью до 0,01 г.

Фильтрат с промывными водами переносят в цилиндр и фиксируют объем V, мл. Проверяют, чтобы фильтрат не содержал волокно или другие видимые частицы.

Определяют ХПК согласно методике ПНД Ф 14.1:2:4. 190-03 ("Методика определения бихроматной окисляемости в пробах природных, питьевых и сточных вод фотометрическим методом с применением анализатора жидкости "Флюорат - 02").

Примечания:

Для получения точных результатов важно качество воды. При дезинтегрировании и фильтровании используйте дистиллированную воду. Проверяйте качество воды (содержание ХПК холостой пробы) - 1 раз в неделю

Показатель холостой пробы обычно ниже, чем нижняя граница определения

Выражение результатов

Рассчитать ХПК в кг на а.с тонну целлюлозы:

где: V - общий объём воды, пошедший на фильтрование и промывку, мл;

Х - содержание ХПК, измеренное фотометрическим методом, мг/л;

Х0 - содержание ХПК холостой пробы, измеренное фотометрическим методом, мг/л;- а.с. масса отливки целлюлозы (с фильтром), г;ф - а.с. масса фильтра, г;

- числовой множитель для перевода мл в л;

Результат округляют до первого десятичного знака.

2.5 Метод определения прочности на разрыв

Сущность метода заключается в определении усилия, вызывающего разрушение образца. Прочность на разрыв характеризуется разрывной длиной (км) и индексом прочности при растяжении (Нм/г).

Подготовка проб

Отбор проб целлюлозы - по ГОСТ 7004-93.

Для испытания целлюлозы изготовляют по пять отливок по ГОСТ 14363.4-89.

Из каждой отливки вырезают по два образца шириной (15,00,1) мм и длиной не менее 150 мм по схеме, указанной в ГОСТ 14363.4-89

Образцы должны быть с ровными кромками, чистыми, без складок, вмятин и морщин.

Аппаратура

Горизонтальная разрывная машина SE 062 ф. Lorentzen and Wettre:

абсолютная погрешность измерения удлинения не должна превышать для машин:

с предельной нагрузкой до 300 Н (30 кгс) включ. - 0,5 мм;

зажимы должны удерживать образец без скольжения в течение всего испытания;

- расстояние между зажимами регулируемые и обеспечивают установку значений (1001) мм;

скорость перемещения подвижного зажима должна быть переменной с плавной регулировкой и ее отклонение при любом установочном значении не должно превышать 5%;

Нож с ограничителем для нарезания образцов требуемой ширины, обеспечивающий параллельность сторон.

Секундомер;

Весы лабораторные электронные прецизионные GM-612 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Подготовка к испытанию

Образцы подвергают кондиционированию в соответствии с ИСО 187:1990.

Образцы взвешивают на электронных весах и рассчитывают массу 1 м²:

где n - количество отливок;

Σm - суммарный вес отливок;

,5 - количество отливок в 1 м²;

,

отливки = πR2, Rотливки = 0,0989 м;

Расстояние между зажимами разрывной машины устанавливают для полуфабрикатов 100 мм.

Скорость испытания подбирают так, чтобы разрыв образца наступил через (205) с от начала нагружения.

Проведение испытания

Испытания проводят в кондиционных условиях по ИСО 187:1990 при температуре и относительной влажности воздуха, указанных в нормативно-технической документации на продукцию.

Образец закрепляют в зажимах разрывной машины, не касаясь его испытуемой части, с силой натяжения не более 0,3 Н (0,03 кгс) так, чтобы он не скользил во время испытаний, и чтобы прилагаемая сила имела направление, параллельное его краям.

Испытывают не менее 10 образцов полуфабрикатов.

Следует отбраковать все показания для тех образцов, которые разрушаются в зоне в пределах 2 мм от линии зажима.

Обработка результатов

Нажать калькуляцию для проведения расчетов и вывода результатов на принтер.

.6 Метод определения сопротивления раздиранию

Сущность метода заключается в определении усилия, необходимого для раздирания определенной длины предварительно надрезанного испытуемого образца, состоящего из наложенных друг на друга четырех образцов, с помощью маятника, который создает это усилие при перемещении перпендикулярно плоскости испытуемого образца. Работа, совершаемая при раздирании испытуемого образца, измеряется потерей потенциальной энергии маятника.

Среднее значение усилия раздирания (среднее арифметическое показаний - отношение проделанной работы к общей длине разрыва испытуемых образцов) указывается стрелкой или индуцируется на цифровом индикаторе приборов. Сопротивление раздиранию вычисляют, исходя из среднего значения усилия раздирания и количества образцов.

Подготовка проб и изготовление отливок для определения сопротивления раздиранию по ГОСТ 14363.4-89

Подготовка и испытание образцов производится в тех же атмосферных условиях, в которых производилось их кондиционирование.

Подготовка образцов

Образцы вырезают длиной (75±1,0) мм и шириной (63±0,5) мм. Для нарезания образцов имеется специальный нож. Количество образцов должно быть - 20 шт., для проведения 5 испытаний. Образцы не должны иметь складок, морщин или других видимых дефектов.

Аппаратура

Образцы испытывают на приборе "РБ" согласно инструкции к прибору. Прибор "РБ" состоит из маятника со шкалой и фрикционной стрелкой, смонтированного на стояке так, что он может свободно колебаться относительно горизонтальной оси, двух зажимов для закрепления испытуемого образца, один из которых закреплен на стойке, другой - на маятнике. Шкала прибора имеет 100 делений.

Образцы нарезают по шаблону. Испытуемые образцы вставляют длинной стороной в зажимы до упора, закрепляют и надрезают с помощью ножа. Резким нажатием на тормоз освободить маятник, который при падении раздирает образец. Произвести отсчет показаний по шкале, зафиксированных стрелкой. Если направление линии раздирания отклоняется от направления линии надреза боле, чем на 10 мм, то полученный результат не учитывать и испытания повторить.