Для получения спирта-сырца (СС) служат брагоперегонные сырцовые установки. Они бывают одно- и двухколонные.
Одноколонная сырцовая установка (рис.27.2) состоит из колонны 1, дефлегматора 3 и холодильника 4. Колонна представляет собой цилиндрический металлический аппарат, внутри которого располагаются контактные устройства - тарелки 2 (насадки различной конструкции, способствующие контакту пара и жидкости). В нижнюю часть колонны подается пар (П).
Дефлегматор - это теплообменник, где происходит частичная конденсация паров. Холодильник предназначен для полной конденсации и охлаждения паров.
Колонна условно разделена на две части: нижнюю, которая называется отгонной или бражной, и верх-нюю - спиртовую или концентрационную (укрепляющую). Такая колонна называется полной (одноколонной).
Неполные установки характеризуются тем, что отгонная и концентрационная колонны действуют самостоятельно (двухколонные).
В настоящее время чаще используют одноколонные установки. Они проще по устройству, меньше расходуют воды, пара, однако имеют большую высоту.
Процесс получения спирта-сырца на одноколонных установках идет следующим образом. Из бродильного отделения бражка (А) непрерывно поступает в дефлегматор, где нагревается до 65-75ºС и направляется в среднюю часть колонны на тарелку (называется питающей). В нижнюю часть колонны вводится пар, который поднимается вверх, контактирует со стекающей вниз бражкой (или флегмой) и обогащается легколетучим компонентом.
Обогащенные пары спирта из верхней части колонны поступают в дефлегматор, где 2/3 конденсируется благодаря отдаче тепла на подогрев браж-ки и воды (В). Сконденсированная жидкость в дефлегматоре (называется флегмой) стекает в колонну. Из флегмы на тарелках в верхней части колонны при контакте с поднимающимися водно-спиртовыми парами извлекается спирт. При этом происходит укрепление или концентрирование водно-спиртовых паров. Данный процесс протекает непрерывно.
Несконденсированные пары из дефлегматора направляются в холодильник, где полностью конденсируются и охлаждаются. Выходит спирт-сырец (СС). Флегма, освобожденная от спирта, называется лютерной водой (Л), а бражка, из которой отогнан спирт - бардой (Б).
Требования к спирту-сырцу:
Внешний вид - прозрачная бесцветная жидкость без посторонних частиц.
Вкус и запах - характерный для используемого сырья, без привкусов и запахов посторонних веществ.
Крепость - не менее 88 % об.
Для очистки спирта-сырца от примесей можно использовать ректификационные установки периоди-ческого и непрерывного действия. В первых выход спирта составляет 75%, во вторых – 94÷96%, поэтому последние более перспективны. Они состоят из 2-х, 3-х, 4-х и более колонн. Например, 2-колонная установка включает эпюрационную колонну, где из спирта-сырца выделяются головные примеси, и спиртовую, предназначенную для отделения промежуточных и хвостовых примесей. Такие установки обычно монтируются на ликероводочных заводах, куда поступает спирт-сырец.
Чаще всего на спиртзаводах получают ректификованный спирт непосредственно из бражки на браго-ректификационных установках (БРУ). Брагоректификационные установки классифицируют по следующим признакам:
по рабочему давлению в колонне: работающие при атмосферном давлении и под вакуумом;
по технологическому принципу: прямого, косвенного и полупрямого (смешанного) действия;
по числу колонн: трех-, четырех-, пятиколонные и более.
БРУ обычно состоят из трех основных колонн (бражной, эпюрационной и спиртовой) и 1-3 дополнительных.
Бражная колонна служит для отделения летучей части бражки от нелетучей.
Эпюрационная колонна предназначена для выделения головных примесей. Спирт, освобожденный от головной фракции, называется эпюратом.
Спиртовая колонна служит для освобождения спирта от промежуточных примесей. Выходит спирт-ректификат.
В качестве дополнительных в случае необходимости могут быть установлены сивушная колонна (для выделения и концентрирования промежуточных примесей) и колонна окончательной очистки (отделяются концевые примеси, которые уходят вместе с головными).
Различия БРУ по технологическому принципу заключаются в способе включения бражной колонны в схему ректификации. На спиртзаводах в качестве типовых приняты БРУ косвенного действия (рис. 27.3).
В этих установках все колонны (бражная, эпюрационная и спиртовая) связаны между собой жидкостными потоками. Каждая колонна обогревается греющим паром.
В установках прямого действия (рис.22.3) греющий пар поступает только в бражную колонну, а эпюрационная и спиртовая обогреваются водно-спиртовым паром, выходящим из верхней части бражной колонны. Связь между колоннами - паровыми потоками. Головные примеси выделяют непосредственно из бражки в эпюрационной колонне, которая установлена над бражной.
В БРУ полупрямого (смешанного) действия (рис.22.3) бражная и эпюрационная колонны связаны паровым потоком, а эпюрационная и спиртовая - жидкостным.
В зависимости от степени очистки этиловый ректификованный спирт подразделяют: на первый сорт (не используется в пищевой промышленности); высшей очистки; «Базис», «Экстра», «Люкс», «Альфа».
Спирты «Люкс», «Экстра» и «Базис» вырабатывают из различных видов зерна и смеси зерна и картофеля, причем «Люкс» и «Экстра» - только из кондиционного зерна. Спирт «Альфа» получают только из кондиционного зерна пшеницы и ржи или их смеси.
Спирты высшей очистки и первого сорта вырабатывают из зерна (в том числе и из некондиционного), картофеля, сахарной свеклы, мелассы или их смеси.
Спирт этиловый ректификованный должен удовлетворять следующим требованиям (ГОСТ Р 51652-2000):
Внешний вид - прозрачная жидкость без посторонних частиц
Вкус и запах - характерные для конкретного наименования этилового спирта, выработанного из соответствующего сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ.
Ректификованный спирт в настоящее время на спиртовых заводах получают непосредственно из бражки на брагоректифи - кациопных установках косвенного действия. В установку входят три колонны: бражная, эпюрациоиная и ректификационная, В бражной колонне из бражки выделяют этиловый спирт и летучие примеси, в эпюрацнонной отделяют головные примеси, в ректификационной получают ректификованный спирт. В состав установки входят две дополнительные колонны — сивушная н окончательная. Сивушная колонна предназначена для выделения фракции высших спиртов (сивушное масло) и их концентрации, а окончательная колонна — для дополнительного освобождения этилового спирта от примесей.
На установке косвенного действия процесс ректификации осуществляется следующим образом. Бражку подогревают до 90°С в бражном подогревателе и подают на верхнюю тарелку бражной колонны, в которую снизу поступает греющий пар. Пары, поднимающиеся из бражной колонны, поступают в кон - деисатор через бражный подогреватель, где отдают тепло поступающей в бражную колонну зрелой бражке. В конденсаторе пар полностью конденсируется и полученный конденсат крепостью 45—55 об.% поступает в эпюрационную колонну.
Пары из эпюрационной колонны поступают в дефлегматор, где частично конденсируются, флегма (конденсат) возвращается в колонну, а несконденсировавшиеся пары поступают в конденсатор, в котором полностью конденсируются. Полученный конденсат (головная фракция) выводят через холодильник. Из нижней зоны эпюрационной колонны отводят спирт-эпюрат крепостью 40 об. о/о и направляют его в ректификационную колонну. Спиртовые пары направляются в верхнюю часть колонны, а жидкий ректификованный спирт крепостью 96,2—96,5 об.% отбирают с четвертой—шестой тарелок (считая сверху), подают на холодильник, а затем через контрольный снаряд — в спирто - лриемное отделение. С нижних тарелок ректификационной колонны отбирают сивушные масла.
Для улучшения качества ректификованного спирта устанавливают колонну окончательной очистки, на которой выделяют из ректификованного спирта остатки примесей. В этом случае ректификованный спирт из ректификационной колонны подают на шестую тарелку (считая сверху) колонны окончательной очистки. Поднимающиеся в колонне пары поступают в дефлегматор и конденсатор. Конденсат, содержащий выделенные головные примеси, направляют в верхнюю часть эпюрационной колонны, а ректификованный спирт отбирают из нижней части колонны окончательной очистки и через холодильник и контрольный снаряд направляют в спиртоприемиое отделение.
Количество выработанного спирта в спиртовом производстве определяют по объему безводного спирта при температуре + 20°С. При помощи мерников объемом от 250 до 1000 дал[2] определяют объем спирта и по содержанию этилового спирта, т. е. крепости, находят количество безводного спирта. Содержание этилового спирта в водно-спиртовых растворах определяют специальными ареометрами-спиртомерами.
Одной из важнейших проблем спиртовой промышленности является утилизация и использование основных побочных продуктов ректификации - эфироальдегидной фракции, концентрата эфироальдегидной фракции, сивушного масла (СМ), сивушного спирта, концентрата н-пропилового спирта.
Меласса – побочный продукт свеклосахарного производства, являющийся сырьем сложного и неоднородного состава. В мелассе содержится большое количество не только нужных для выращивания дрожжей, но и ненужных, и даже вредных веществ. Содержатся так-же вещества, интенсивно окрашенные, ухудшающие товарный вид продукции. Поэтому мелассные растворы перед подачей в производство очищают и добавляют в них вещества, без которых невозможно или неэффективно выращивать дрожжи.
Осветление мелассы производится на специальных сепараторах. Осветление может быть холодным и горячим.
При холодном режиме осветления мелассу растворяют в воде в соотношении 1:1. Для подавления микрофлоры добавляют хлорную известь из расчета 0,6...0,9 кг активного хлора на 1 т мелассы, перемешивают и оставляют в покое на 0,5 ч, после чего в раствор добавляют серную кислоту в количестве, необходимом для создания рН 4,4...5,0. При этом происходит коагуляция коллоидов, а также прекращается развитие бактерий. Подкисленный раствор сепарируют.
В случае использования сильно инфицированной мелассы, а также при подготовке сусла для начальных стадий размножения дрожжей, требующих повышенной стерильности питательной среды, прибегают к горячему осветлению мелассного раствора. При этом мелассу растворяют в горячей воде в соотношении 1:1, раствор нагревают до температуры 105...108°С в зависимости от степени инфицирования, выдерживают 15...60 с, охлаждают до температуры 80...85°С и сепарируют. При очистке мелассного раствора центрифугированием из него удаляют вещества, ухудшающие цвет и качество готовых дрожжей.
Недостающее в мелассе количество азот- и фосфорсодержащих солей целесообразно добавлять в питательную среду непосредственно при выращивании дрожжей, отдельно от мелассного сусла. Для удобства дозирования солей готовят их водные растворы массовой концентрацией 10...12% в отдельном для каждой соли сборнике. Аммиачную воду и ортофосфорную кислоту используют в натуральном виде, из суперфосфата готовят суперфосфатную вытяжку.
В качестве ростостимулирующего вещества при производстве дрожжей в питательную среду добавляют кукурузный экстракт – отход производства кукурузного крахмала. Из-за большой обсемененности посторонними микроорганизмами его предварительно стерилизуют. Для этого экстракт разбавляют водой в соотношении 1:1 и нагревают до кипения. Затем его охлаждают и добавляют биомицин в количестве 5...10% от массы экстракта. В питательную среду добавляют кукурузный экстракт в количестве 6% от массы мелассы.
На жизнедеятельность дрожжевых клеток оказывают значительное влияние такие факторы внешней среды, как температура, рН, формольное число, аэрация, концентрация осмотических веществ, а также некоторые химические соединения.
Температура. Дрожжи относятся к мезофильным микроорганизмам, температурный оптимум 26–34 °С. В зависимости от расы в диапазоне температур 20–36 °С удельная скорость роста возрастает прямо пропорционально повышению температуры. При температуре выше 36 °С удельная скорость роста сахаромицетов резко падает и практически прекращается при 40 °С. При температуре 45–50 °С дрожжи погибают.
Низкие температуры дрожжи не убивают, но приостанавливают их жизнедеятельность, наступает состояние анабиоза с последующим восстановлением нормальных функций при наступлении благоприятных условий. Дрожжи хорошо переносят минусовые температуры и в замороженном состоянии могут храниться неограниченное время. Оттаивание и повторное замораживание их убивает.
Активная кислотность (рН) и формольное число (ф.ч.). Дрожжи сохраняют жизнеспособность в широких пределах колебания рН — от 2,5 до 6,5. Оптимальная величина рН питательной среды для размножения дрожжей 4,5–5,5.
Формольное число указывает на наличие в среде усвояемого азота, необходимого для формирования белка клетки. Недостаток азота в среде тормозит синтез биомассы; скорость роста дрожжей при этом понижается. Для обеспечения высокой скорости роста дрожжей надо соблюдать оптимальную величину ф.ч. В период интенсивного роста дрожжей ф.ч. составляет: на стадии получения засевных дрожжей 1,0–1,5 см3 0,1 М NaOH, а товарных 0,7–0,8 см3 0,1 М NaOH. В случае снижения его в период интенсивного роста до 0,4–0,5 см3 следует срочно вводить в культуральную среду сульфат аммония или аммиачную воду в зависимости от рН среды. В конце процесса ф.ч. понижается до 0,2–0,3 см3, а после дозревания должно составлять 0,1–0,2 см3 0,1 М NaOH.
Концентрация питательных веществ среды. Скорость роста дрожжей обусловлена осмотическим давлением водорастворимых веществ среды и концентрацией клеточного сока дрожжей. Осмотическое давление внешней среды должно быть ниже, чем осмотическое давление клеточного сока, что способствует усвоению питательных веществ растущей дрожжевой клеткой. Чем больше разница в величине осмотического давления в клетке и в среде, тем быстрее накапливается биомасса клеток. Осмотическое давление клеточного сока повышается при культивировании дрожжей в более концентрированных средах. Осмотическое давление в культуральной среде увеличивается с повышением в ней концентрации сухих веществ.
Концентрацию питательной среды в дрожжевом производстве характеризуют кратностью разбавления, т. е. отношением единицы массы мелассы к количеству массы воды, в которой она растворена. В зависимости от стадии выращивания дрожжей готовят мелассное сусло различной степени разбавления. Так, в начальных стадиях стремятся получить дрожжи физиологически активные, способные к быстрому размножению и сбраживанию углеводов. Поэтому их культивируют в мало разбавленных средах (1:5 ? 1:7) при слабой аэрации. В этих условиях часть сахара неизбежно тратится на образование этанола. В конечных стадиях стараются получить возможно больший выход дрожжей и поэтому их выращивают в более разбавленных средах (1:10 ? 1:17) при интенсивной аэрации. Содержание сахара в среде должно точно соответствовать скорости размножения дрожжей. С этой целью питательную среду вводят в дрожжерастительный аппарат не единовременно, а притоком, по мере использования ее дрожжами.
Аэрация культуральной среды. Рост дрожжей сопровождается непрерывным потреблением кислорода на дыхание и синтез клеточных веществ. Кислород, растворенный в питательной среде, диффундирует в дрожжевую клетку при разности концентраций его в среде и внутри клетки. Чем быстрее идет потребление кислорода клетками, тем скорее растут дрожжи. Растворимый кислород подавляет спиртовое брожение и активизирует процессы дыхания, при котором дрожжи получают достаточно энергии для биосинтеза.
Поэтому в анаэробных условиях культивирования дрожжей преобладает спиртовое брожение с минимальной затратой сахара на биосинтез, а в аэробных условиях, наоборот почти весь сахар тратится на синтез биомассы дрожжей, а спиртовое брожение сводится к минимуму.
На полноценной питательной среде дрожжи выращивают при полном их обеспечении кислородом с аэрацией 100–175 м3/ч воздуха на 1 м3 сусла. Аэрация среды должна быть непрерывной.
Химические вещества. По своему действию на дрожжевые клетки химические вещества можно разделить на две группы: ингибирующие и стимулирующие рост и размножение дрожжевых клеток. К наиболее часто встречающимся в дрожжевом производстве веществам, тормозящим скорость роста, можно отнести сульфиды и сульфиты, фтор, мышьяк, сернистый ангидрид, летучие кислоты и нитриты. На скорость роста дрожжей также отрицательно влияют дезинфицирующие вещества, применяемые в дрожжевом производстве (формалин и др.).
К веществам, активирующим рост и размножение дрожжей и повышающим скорость их роста, относятся кукурузный экстракт, карбоксилин и др.
Требования к составу питательной среды. При выращивании хлебопекарных дрожжей подготавливают питательную среду, обеспечивающую растущие клетки как всеми компонентами, входящими в состав дрожжевой клетки, так и теми веществами, которые способствуют быстрому их росту и размножению.
Для питания микроорганизмов необходимы углерод, азот, фосфор, калий, магний, микроэлементы и ростовые вещества.
Источниками углерода для дрожжей являются различные усвояемые углеводы, моно- и дисахара, а также спирты, альдегиды и органические кислоты.
Азотистым питанием могут быть растворимые соединения азота (органические и неорганические). Сложные высокомолекулярные углеводы и протеины дрожжами не усваиваются, так как в них не содержатся ферменты, гидролизующие эти вещества. Дрожжи усваивают продукты распада белков — аминокислоты, амиды и аммонийные соединения.
Большую роль в жизнедеятельности дрожжей играют макроэлементы (K, Na, P, Mg, Ca) и микроэлементы (Fe, Cu, Mn, Zn, Al и др.), поэтому присутствие их в питательной среде обязательно.
Дрожжам необходимы также ростовые вещества и витамины, особенно биотин.