Материал: Специфика подготовки проб и проведения измерений β-излучающих радионуклидов

Определение и учет фоновой составляющей

Определение фона производится дважды: до измерения источника n_ф1 и после измерения источника n_ф2. За расчетное значение n_ф принимается среднее арифметическое двух измерений:

                                        (8)

Поправка вводится путем вычитания скорости счета от фона из скорости счета импульсов от источника, т.е.:

₀=n_0+ф-n_ф                                                                                  (9)

где n₀ - скорость счета, исправленная на фон, имп/мин.; n_0+ф - суммарная скорость счета, вызванная источником и фоном, исправленная на разрешающее время, имп/мин; n_ф - скорость счета от фона, имп/мин.

Поправка на фон вводится после учета поправки на разрешающее время. [8]

Эффективность регистрации импульсов счетчиком

Эффективностью счетчика к данному виду излучения называют вероятность того, что частицы, проникшие в чувствительный объем счетчика, вызовут в нем процессы, позволяющие осуществить регистрацию этой частицы или кванта.

Эффективность регистрации импульсов счетчиком определяется как отношение:

                                                                              (10)

где N_p - число зарегистрированных частиц; N - число частиц, попавших за это же время в рабочий объем детектора.

Эффективность регистрации зависит от многих факторов. Она различна не только для различных счетчиков, но для одного и того же счетчика, поскольку зависит от энергии излучения.

Эффективность регистрации β-частиц практически для всех видов детекторов близка к 100% в связи с малой проникающей способностью этого вида излучения. [13]

Поправки на поглощение в воздухе и окошке детектора

Из-за малой массы β-частицы тратят свою энергию в основном на возбуждение и ионизацию, в следствие чего частицы замедляются и в случае полной отдачи энергии полностью поглощаются.

Если β-источник находится на слишком большом расстоянии от окошка счетчика, то β-частица, теряя в воздухе энергию, может не попасть в счетчик. Дальнейшие потери скорости счета возникают, если телесный угол рассеяния β-частиц превышает 2π (1-cosφ) или β-частиц поглощаются самим материалом окошка, не попадая в счетчик. Поэтому при детектировании β-излучающих радионуклидов вводят поправку на поглощение излучения в воздухе и окошке счетчика. [12]

Определение поглощения в воздухе и окошке счетчика

Между окошком и точечным β-источником устанавливают алюминиевые пластинки разной толщины (плотно прижимают к окошку счетчика, чтобы предотвратить рассеяние β-излучения) и определяют скорость счета. Затем строят кривую ослабления в полулогарифмической шкале, она представляет собой прямую (рис4.) [12]

Рис. 4. Зависимость lgn от d_погл

Полученная прямая экстраполируется до нулевой поверхностной плотности поглотителя, и поправка f_{ок+возд} определяется как отношение скорости счета n_сч при поглотителе d_∑=d_возд+d_сч к экстраполированному значению скорости счета n_o соответствующей нулевой поверхностной плотности поглотителя:

                                                         (11)

Обычно поверхностная плотность окна счетчика (d_сч) берется из паспортных данных, а расстояние между препаратом и стенкой счетчика (h) измеряется.

Слой воздуха толщиной 1 см при нормальных условиях равен 1.29 мг/см², поэтому для расчета воздушного промежутка используются следующую расчетную. формулу:

d_возд =1,293h                                                                         (12)

Если в исследуемом источнике содержится несколько изотопов, то поправка f_{ок+возд} определяется отдельно для каждого изотопа, а суммарная поправка f_{(ок+возд)сум} находится из соотношения:

                                       (13)

где i - количество изотопов в смеси; f_{ок+возд} - поправка на поглощение излучения для i-того изотопа; n_i - доля активности i-того изотопа в смеси от ее общей активности, %. [8]

Поправки на самоослабление β-излучения

При работе с источниками излучения часто можно столкнуться со значительными ошибками из-за самоослабления излучения в препарате. Не все испускаемые в объеме препарата частицы до ходят до поверхности этого препарата Особенно это проявляется у β-источников с мягким излучением. Для некоторых источников самоослабление надо учитывать даже для тонких препаратов. Так, например, в препарате C¹⁴ (E_max=0,156МэВ) с поверхностной плотностью 0,01 кг/м² самоослабление достигает 13%, в то время как в препарате P³²(E_max =1,708МэВ) с поверхностной плотностью ˂0,3 кг/м² самоослаблением можно пренебречь. [12]

Определение поправки на самоослабление β-излучения

Самоослабление можно оценить расчетным путем:

                                                (14)

где коэффициент ослабления: µ=5/R, R-пробег, d-толщина препарата, f-эмпирический множитель.

Толщина препарата, геометрические условия, обратное рассеяние и др. - трудно определяемые эмпирические параметры, поэтому расчет вклада самоослабления очень условен. Эта формула выведена в предположении, что β-излучение ослабляется по экспоненциальному закону, и потому справедлива лишь для значений d_пр//R_max ≤ 0,3. Для ориентировочных расчетов формулу (14) используют и при более высоких значениях d_пр/R_max [12]

В работах, требующих более высокой точности, поправку на самоослабление находят экспериментально для каждого изучаемого изотопа (именно в веществе того соединения, в котором изотоп поступает на измерение). Для этого готовят серию образцов с разной поверхностной плотностью (предполагается, что все образцы имеют одинаковую площадь и что радиоактивные атомы равномерно распределены в веществе каждого препарата.). Измеряют скорость счета каждого из образцов и строят график зависимости скорости счета (с учетом поправки на фон) от толщины препарата. (Рис. 5)

Рис. 5. Зависимость скорости счета от толщины препарата [13]

Линейную часть кривой (при небольших толщинах) продлевают и находят скорость счета без самоослабления. Отношение измеренных скоростей счета к скоростям счета без самоослабления и дает поправки на самоослабление.

Чаще всего применяется относительные (сравнительные) методы анализа, для этого готовятся либо очень тонкие, либо очень толстые препараты, чтобы поправку на самоослабление можно было не вводить. [12]

Форма кривых самоослабления в значительной степени зависит от конкретных условий измерения (взаимного расположения препарата и детектора, материала подложки и т.п.). [13]

Поправка на обратное рассеяние

Если радиоактивное вещество расположено на подложке, отраженные частицы также достигают счетчика, увеличивая скорость счета в f_под раз. Этот поправочный коэффициент растет с увеличением толщины подложки (достигая максимального значения практически при толщине равной 0,2R_max), а также растет с ростом атомного номера вещества материала подложки.

Чем ниже энергия излучения и выше порядковый номер элемента, входящего в состав подложки, тем быстрее растет с увеличением толщины подложки поправочный коэффициент.

На практике, для получения хорошо воспроизводимых результатов, работают либо с очень тонкими подложками(f_под=1), либо с очень толстыми (увеличение толщины пленки не приводит к изменению f_под) [12]

Определение коэффициента обратного рассеяния

Экспериментальное определение коэффициента обратного рассеяния проводится сравнением скорости счета препарата на данной подложке(I_c) со скоростью счета препарата равной активности, нанесенного на очень тонкую пленку(I_без). Такие пленки изготовляют из веществ с малой величиной эффективного атомного номера (например, из плексигласа); толщина подобных пленок может быть доведена до 10-20 мкг/см2 при достаточной их прочности.

Рис. 6. Схема измерения коэффициента обратного рассеяния: 1 - счётчик, 2 - стержень, 3 - защита источника, 4 - b-источник, 5 - отражатель, 6 - полка, 7 - этажерка [12]

В результате значение поправочного коэффициента находят по формуле:

                                                           (15)

При измерении β-радиоактивного препарата, находящегося в защитном домике, в счетчик могут попасть β-частицы, отраженные от внутренних стенок домика. Для уменьшения отражения β-частиц от стенок домика последние покрывают плексигласом. Толщину плексигласа подбирают такой, чтобы все β-частицы, прошедшие через него и достигшие свинцовых стенок, при отражении от них поглотились бы на обратном пути в плексигласе. [13]

Поправка на схему распада

Если у радионуклида схема распада простая, то количество β-частиц, приходящихся на акт распада, равно 1, в этом случае поправка Р=1. В случае сложной схемы β-распада необходимо учитывать количество β-частиц данной энергии, приходящихся на акт распада, следовательно, вводят соответствующую поправку. Значения поправок Р приводятся в справочных таблицах и на схемах распада радиоактивных изотопов (Рис. 7.) в процентах против каждого конкретного типа, излучения. [10]

Рис. 7. Схема распада I¹³¹

В большинстве случаев поправка на схему распада Р ≤ 1. При наличии большого числа электронов внутренней конверсии величина поправки может превышать единицу, так как в этом случае один акт распада может, в принципе, обусловить появление в регистрирующей аппаратуре нескольких электрических импульсов. [13]

Поправка на разрешающее время

При регистрации частиц вводится понятие разрешающего времени счетчика - минимальный промежуток времени между попаданием в объем счетчика двух последовательно идущих частиц, при котором на выходе схемы возникнут два отдельных импульса. Чем больше интенсивность источника ионизирующих частиц, тем больше их количество будет попадать в интервал мёртвого времени счётчика, не образуя отдельных электрических сигналов, и тем больше будет ошибка счёта.

Обусловленные разрешающим временем потери при регистрации импульсов складываются из потерь за счёт разрешающего времени отдельных блоков счётной установки. Разрешающее время счётчиков Гейгера-Мюллера (мёртвое время) составляет примерно 2⋅10^-4 сек, сцинтилляционных счётчиков - 10^-6 сек, усилительных блоков - от 5⋅10^-5 до 10^-6 сек для разных типов приборов. Общее разрешающее время установки определяется, в конечном счёте, разрешающим временем того из блоков, для которого τ_р максимально.

Обычно поправку учитывают в тех случаях, когда доля незарегистрированных импульсов превышает 1%. Поправка на разрешающее время вносится в результаты измерений прежде всех остальных поправок. Для препаратов со скоростью счета до 4000 имп/мин, регистрируемых с помощью счетчиков Гейгера-Мюллера и до 10000 имп/мин при использовании сцинтилляционного счётчика, поправку на разрешающее время установки вводить не обязательно. На практике избегают пользоваться большими активностями, если в этом нет особой необходимости [1]

Определение поправки на разрешающее время

Если все же возникла необходимость в использовании препаратов высокой активности, то разрешающее время счётчика τ_р можно определить разнообразными методами, ниже представлены некоторые из них.

Метод серии эталонов

Сущность этого метода заключается в том, что готовится серия возрастающих по активности эталонов с известным количеством радиоактивного изотопа или известной абсолютной активностью. Обычно активность последующего эталона увеличивают пропорционально, т.е.:

-й эталон - активность А₁;

-й эталон - активность А₂=2А₁;

-й эталон - активность А₃=ЗА₁;

n-й эталон - активность Аn= nА₁

Далее снимается скорость счета, соответствующая каждому эталону и строится график зависимости скорости счёта I имп/сек от активности препарата А (Рис. 8). При отсутствии просчётов между величинами интенсивности счёта и активностью препарата сохраняется пропорциональность, т.е. график представляет собой прямую линию. Отклонение от прямой свидетельствует о наличии просчётов.

Рис. 8. Зависимость скорости счета от активности препарата

Экстраполируя начальный участок кривой, можно для каждой зарегистрированной скорости счета(I) определить истинную скорость счета(I_c), а по формуле(16) определить разрешающее время:

                                                                                (16)

По известному разрешающему времени τ_p и зарегистрированной скорости счета от радиоактивного источника, равной I имп/сек можно определить поправку на разрешающее время:

                                                                    (17)

Метод короткоживущего изотопа

Для этого метода используются радиоактивные источники с малым периодом полураспада (≈0,5-3 часа). Для этого источник высокой активности помещается под счетчик и через определенные интервалы времени измеряются скорости счета, а затем строится логарифмическая зависимость (Рис. 9.)

Рис. 9. Логарифмическая зависимость распада короткоживущего изотопа

В начальный период времени наблюдаются просчеты, а когда активность источника вследствие распада изотопа уменьшится, зависимость будет линейной. Экстраполируя начальный участок логарифмической кривой, можно определить lgI для каждого значения lgI_c. Освободившись от логарифма, значения I подставляют в формулы (15,16) и рассчитывают значения τ_р и k_р соответственно. [8]

Метод двух сменных препаратов

Сущность этого метода заключается в том, что измеряются скорости счета двух источников примерно одинаковой активности раздельно и одновременно. При этом предлагается, что:

                                                             (18)

                                                           (19)

где I₁ - скорость счета от первого источника, имп/мин;

I₂ - скорость счета от второго источника, имп/мин;

I_1,2 - скорость счета при одновременном измерении обоих препаратов, имп/мин.

Если скорости счета источников невелики, то произвольное допущение, что каждый из источников в отдельности регистрируется без просчетов, не вносит существенной ошибки в окончательный результат.

Подставляя полученные значения Ic и I в формулу (16), находим:

                                      (20)

Подставляя значения τ_p и I в выражение (17) получают значение поправочного коэффициента.

Так как определение разрешающего времени методом двух сменных источников основано на выявлении небольших разностей между большими величинами, то для достижения достаточной точности отдельные изменения должны производиться в течение длительного времени (20÷30 мин). [8]