Материал: Разработка и изучение на основе научных исследований усовершенствованного антиадгезионного покрытия, обладающего повышенными термическими и механическими свойствами, повышенной адгезией к подложке и отсутствием токсичности
Данные после измерения, методом прикреплённого пузыря с нанесённой водой,
вносим в таблицу 6.
Таблица 6 ̶ Результаты измерений по пункту 2.2.4
|
Вода, висячая капля |
||
|
образцы |
ширина d, мм |
высота h, мм |
|
Контроль |
- |
- |
|
Контроль |
4,7 |
0,5 |
|
SnCl4×5H2О |
3,05 |
0,9 |
|
SnCl4×5H2О |
3 |
0,75 |
|
CuCl2+SnCl4 |
2,49 |
0,58 |
|
CuCl2+SnCl4 |
2,35 |
0,45 |
|
ZnCl2+SnCl4 |
1,82 |
0,75 |
|
ZnCl2+SnCl4 |
2,82 |
0,75 |
|
CdCl2+SnCl4 |
2,25 |
0,7 |
|
CdCl2+SnCl4 |
2 |
0,79 |
|
MnCl2+SnCl4 |
1,885 |
0,7 |
|
MnCl2+SnCl4 |
1,7 |
0,7 |
|
KMnO4+SnCl4 |
1,99 |
0,585 |
|
KMnO4+SnCl4 |
2,85 |
0,79 |
По формуле (20) рассчитываем краевой угол, среднее
значение и вносим в таблицу 7.
Таблица 7 ̶ Результаты вычислений по формуле (21)
|
Вода, висячая капля |
|||
|
образцы |
cos q |
краевой угол q,° |
|
|
Контроль |
- |
- |
|
|
Контроль |
1,204730647 |
69,02598154 |
|
|
Среднее |
69,02598154 |
||
|
SnCl4×5H2О |
1,461706531 |
83,74961508 |
|
|
SnCl4×5H2О |
1,3125 |
85,20071061 |
84,47516285 |
|
CuCl2+SnCl4 |
1,119371242 |
64,1352479 |
|
|
CuCl2+SnCl4 |
1,055827297 |
60,49444804 |
|
|
Среднее |
62,31484797 |
||
|
ZnCl2+SnCl4 |
0,883234211 |
70,6055926 |
|
|
ZnCl2+SnCl4 |
1,279566546 |
73,31376269 |
|
|
Среднее |
71,95967765 |
||
|
CdCl2+SnCl4 |
1,102839506 |
83,18804918 |
|
|
CdCl2+SnCl4 |
1 |
87,29577951 |
|
|
Среднее |
85,24191435 |
||
|
MnCl2+SnCl4 |
0,938388436 |
53,76569692 |
|
|
MnCl2+SnCl4 |
0,811799308 |
46,51267416 |
|
|
Среднее |
50,13918554 |
||
|
KMnO4+SnCl4 |
0,996551911 |
87,09821856 |
|
|
KMnO4+SnCl4 |
1,316756202 |
85,44457302 |
|
|
Среднее |
76,27139579 |
||
Из таблицы 7 делаем вывод. Наименьшая адгезия у покрытия SnCl4×5H2О и CdCl2+SnCl4. Эти показатели совпадают с результатами из таблицы 6.Образцы покрыты CdCl2+SnCl4, SnCl4×5H2О и KMnO4+ SnCl4 имеют наилучшие антиадгезионные свойства по сравнению с контролем.
Повторим этот же опыт, заменив воду глицерином. Данный
опыт проведём по методу растекающейся капли (лежачей). По завершению измерения
внести в таблицу 8.
Таблица 8 ̶ Результаты измерений по пункту 2.2.4
|
Глицерин, висячая капля |
||
|
образцы |
ширина d, мм |
высота h, мм |
|
Контроль |
2,6 |
0,4 |
|
Контроль |
2,75 |
0,3 |
|
SnCl4×5H2О |
1,9 |
0,7 |
|
SnCl4×5H2О |
2,45 |
0,6 |
|
CuCl2+SnCl4 |
1,95 |
0,65 |
|
CuCl2+SnCl4 |
2,02 |
0,55 |
|
ZnCl2+SnCl4 |
2,18 |
0,7 |
|
ZnCl2+SnCl4 |
1,95 |
0,68 |
|
CdCl2+SnCl4 |
1,8 |
0,65 |
|
CdCl2+SnCl4 |
3 |
0,97 |
|
MnCl2+SnCl4 |
1,9 |
0,7 |
|
MnCl2+SnCl4 |
1,7 |
0,62 |
|
KMnO4+SnCl4 |
1,8 |
0,8 |
|
KMnO4+SnCl4 |
2 |
0,65 |
По формуле 20 рассчитываем краевой угол, среднее
значение и вносим в таблицу 9.
Таблица 9 ̶ Результаты вычислений по формуле (21)
|
Глицерин, висячая капля |
||
|
образцы |
cos q |
краевой угол q,° |
|
Контроль |
1,023668639 |
58,65189264 |
|
Контроль |
1,042396694 |
59,72493116 |
|
Среднее |
59,1884119 |
|
|
SnCl4×5H2О |
0,780858726 |
84,73990938 |
|
SnCl4×5H2О |
0,933511037 |
83,48624255 |
|
Среднее |
83,11307597 |
|
|
Глицерин, висячая капля |
||
|
образцы |
cos q |
краевой угол q,° |
|
CuCl2+SnCl4 |
0,570428994 |
32,68317387 |
|
CuCl2+SnCl4 |
0,888324919 |
50,8972687 |
|
Среднее |
41,79022129 |
|
|
ZnCl2+SnCl4 |
1,077576803 |
61,74060293 |
|
ZnCl2+SnCl4 |
0,946949638 |
54,25621769 |
|
Среднее |
57,99841031 |
|
|
CdCl2+SnCl4 |
0,632376543 |
106,23250699 |
|
CdCl2+SnCl4 |
1,7809 |
102,0380537 |
|
Среднее |
104,13528036 |
|
|
MnCl2+SnCl4 |
1,091108033 |
62,5158853 |
|
MnCl2+SnCl4 |
1,0244 |
58,69379653 |
|
Среднее |
60,60484092 |
|
|
KMnO4+SnCl4 |
0,64 |
36,66929889 |
|
KMnO4+SnCl4 |
0,7825 |
44,83394747 |
|
Среднее |
40,75162318 |
|
Из таблицы 9 делаем вывод. Наименьшая адгезия у покрытия SnCl4×5H2О и CdCl2+SnCl4. Эти показатели совпадают с результатами из таблиц 8
и 5. Образцы покрыты CdCl2+SnCl4, SnCl4×5H2О и KMnO4 имеют наилучшие
антиадгезионные свойства по сравнению с контролем.
.3.3 Измерение светопропускания покрытий оптическим методом
Для производства стёкол для автомобилей необходимо соблюдать требования гост 8.829-2013 на светопропускание. Для этого производим измерения наших покрытий на предметном стекле. Перед измерением выполнить Измерение производим по пункту 2.2.5.
В таблице 10 указаны результаты измерения 7 образцах.
Таблица 10 ̶ Результаты измерения оптической плотности при длинах волн 350-720 нм
|
Длина волны, нм |
Оптическая плотность |
||||||
|
|
MnCl2 |
PbCl2 |
CuCl2 |
CdCl2 |
AgNO3 |
ZnCl2 |
SnCl4 |
|
350 |
0,043 |
0,112 |
0,145 |
0,091 |
0,01 |
0,117 |
0,018 |
|
360 |
0,046 |
0,105 |
0,126 |
0,074 |
0,015 |
0,1 |
0,018 |
|
370 |
0,051 |
0,093 |
0,113 |
0,061 |
0,019 |
0,085 |
0,018 |
|
380 |
0,054 |
0,079 |
0,102 |
0,051 |
0,026 |
0,077 |
0,018 |
|
390 |
0,062 |
0,069 |
0,086 |
0,044 |
0,041 |
0,072 |
0,017 |
|
400 |
0,065 |
0,062 |
0,077 |
0,039 |
0,058 |
0,067 |
0,017 |
|
410 |
0,066 |
0,053 |
0,068 |
0,036 |
0,054 |
0,063 |
0,017 |
|
420 |
0,063 |
0,052 |
0,061 |
0,038 |
0,038 |
0,052 |
0,019 |
|
430 |
0,065 |
0,051 |
0,056 |
0,042 |
0,022 |
0,044 |
0,017 |
|
440 |
0,062 |
0,048 |
0,05 |
0,045 |
0,018 |
0,04 |
0,017 |
|
450 |
0,066 |
0,047 |
0,047 |
0,041 |
0,014 |
0,045 |
0,017 |
|
460 |
0,069 |
0,046 |
0,045 |
0,043 |
0,011 |
0,046 |
0,015 |
|
470 |
0,068 |
0,047 |
0,044 |
0,046 |
0,01 |
0,039 |
0,016 |
|
480 |
0,069 |
0,048 |
0,042 |
0,048 |
0,009 |
0,043 |
0,014 |
|
490 |
0,069 |
0,05 |
0,042 |
0,052 |
0,009 |
0,043 |
0,015 |
|
500 |
0,069 |
0,051 |
0,043 |
0,05 |
0,008 |
0,046 |
0,015 |
|
510 |
0,069 |
0,053 |
0,044 |
0,052 |
0,009 |
0,047 |
0,014 |
|
520 |
0,069 |
0,055 |
0,046 |
0,052 |
0,007 |
0,048 |
0,014 |
|
530 |
0,068 |
0,057 |
0,046 |
0,053 |
0,008 |
0,049 |
0,014 |
|
540 |
0,067 |
0,057 |
0,046 |
0,053 |
0,004 |
0,05 |
0,014 |
|
550 |
0,067 |
0,058 |
0,048 |
0,054 |
0,004 |
0,053 |
0,014 |
|
560 |
0,065 |
0,06 |
0,05 |
0,056 |
0,004 |
0,056 |
0,014 |
|
570 |
0,064 |
0,061 |
0,051 |
0,006 |
0,059 |
0,014 |
|
|
580 |
0,064 |
0,062 |
0,054 |
0,059 |
0,006 |
0,061 |
0,013 |
|
590 |
0,062 |
0,063 |
0,055 |
0,054 |
0,007 |
0,064 |
0,014 |
|
600 |
0,063 |
0,064 |
0,056 |
0,061 |
0,006 |
0,064 |
0,013 |
|
610 |
0,06 |
0,067 |
0,059 |
0,059 |
0,006 |
0,064 |
0,013 |
|
620 |
0,06 |
0,067 |
0,059 |
0,05 |
0,005 |
0,064 |
0,014 |
|
630 |
0,058 |
0,069 |
0,06 |
0,062 |
0,005 |
0,064 |
0,012 |
|
640 |
0,058 |
0,067 |
0,061 |
0,063 |
0,006 |
0,066 |
0,011 |
|
650 |
0,055 |
0,068 |
0,063 |
0,065 |
0,005 |
0,068 |
0,013 |
|
660 |
0,053 |
0,069 |
0,063 |
0,064 |
0,005 |
0,069 |
0,012 |
|
670 |
0,05 |
0,07 |
0,064 |
0,065 |
0,005 |
0,069 |
0,011 |
|
680 |
0,049 |
0,071 |
0,067 |
0,064 |
0,006 |
0,07 |
0,012 |
|
690 |
0,048 |
0,068 |
0,066 |
0,07 |
0,005 |
0,07 |
0,012 |
|
700 |
0,047 |
0,07 |
0,068 |
0,064 |
0,005 |
0,07 |
0,012 |
|
710 |
0,048 |
0,068 |
0,068 |
0,063 |
0,004 |
0,07 |
0,011 |
|
720 |
0,046 |
0,069 |
0,069 |
0,063 |
0,004 |
0,074 |
0,011 |
Проанализировав результаты из таблицы 10 делаем выводы. Минимальное разница между контролем SnCl4×5H2О говорит о тонком и ровном слое.
По результатам оптической плотности и длины волны
строим график.
Рисунок 3.1 - График зависимости оптической плотности
к длине волны
По результатам построенного графика Рисунок 3.1 делаем вывод. Образец
AgNO3 имеет пик на длинах волн 390-410 нм. По графику видно, в видимом
свете (400-700 нм) образцы не имеют «искажений». Из этого следует наличие на
поверхности стекла полупроводниковой плёнки так как, пик находится в районе
ультрафиолетовое излучении (до 350) нм. Этот результат мы видим у следующих
образцов: ZnCl2, PbCl2, CuCl2, CdCl2.
3.3.4 Измерение сопротивления с помощью ВИК ̶ УЭС
Для данного измерения необходимо очистить предметные стекла по методу указанных в пунктах 2.2.1.1, 2.2.1.2 и 2.2.1.3.
Далее проводим измерение по пункту 2.2.6 Метод определения сопротивления ГОСТ 31770-2012.
При измерении выставляем тумблер на «20к» это обозначает 20 КОм.
Измерение производим по пункту 2.2.6 Метод определения электропроводности ГОСТ 31770-2012.
Данные и среднее значение заносим в таблицу 11.
Таблица 11 ̶ измерение электропроводности с помощью ВИК ̶ УЭС
|
Образец |
Сопротивление, Ом×м2 |
|
Контроль |
нет результатов |
|
CdCl2 |
86906 |
|
CuCl2 |
нет результатов |
|
ZnCl2 |
нет результатов |
|
PdCl2 |
нет результатов |
|
SnCl2 |
130540 |
Из таблицы 11 видим, что сопротивление присутствует у образца CdCl2 и SnCl2. Возможные причины
отсутствия сопротивления у остальных образцов связаны с неравномерным
нанесением покрытия. У прибора ВИК ̶ УЭС расстояние между щупами составляет 150 мм. Так как
нанесение покрытия происходит с помощью пульверизатора, то равномерность
невозможно контролировать. Само покрытие располагается локально по поверхности
подложки. По данной причине мы не видим результаты у образцов CuCl2, ZnCl2, PdCl2.
Вывод по главе 3
Проведя опыты по методам указанные в пунктах 2.2.2, 2.2.3 и 2.2.4 и
проведя анализ, мы выявили образец (CdCl2) который является по заявленным
характеристикам лучше, чем SnCl2. Покрытие с CdCl2 имеет большую
антиадгезию, результаты указаны в таблице 4, 6 и 8. Также образец CdCl2 хорошую
светопропусканию способность и имеет электропроводность. CdCl2 является более
предпочтителен, чем SnCl2, по выше перечисленным факторам.
Заключение
1. Теоретически обоснована и практически доказана целесообразность использования покрытия из оксидов металлов для придания антиадгезионных свойств.
2. Разработана технология нанесения покрытия из оксидов металлов нестехиометрического состава на поверхность предметного стекла, включающая подготовку поверхности форм, контроль качества подготовки поверхности, нанесение покрытий. Параметрами, определяющими работоспособность разработанных покрытий, являются их краевой угол смачивания, оптическая плотность и электропроводность.
3. На поверхности покрытого предметного стекла наблюдаем процесс иризация. Это связанно с не соблюдением техники напыления. Установка пульверизатора в муфельную печь решает данную проблему.
. Показана возможность использования в качестве показателя антиадгезионных свойств покрытий краевого угла смачивания водой его поверхности. Этот параметр также может использоваться в качестве показателей антиадгезионных свойств покрытия.
6. Косвенный показатель равномерности это оптическая плотность. Исследования показали, что покрытия не имеет цвета в видимом спектре. Необходимо провести исследования в отношения оптической плотности к толщине.
. Измерение поверхностного сопротивления данных
покрытий выявило непостоянство толщины покрытия. Данный опыт необходим в
доработке. Эта проблема легко устранима при использовании промышленных
установок для нанесения покрытий.
Список использованной
литературы
1. Пятигорская, Л.В. Сергиенко Т.Е., Сачкова Л.А., Губанова М.И., Семенов Г.В. Антиадгезионные и антипригарные покрытия для пищевых производств. // Пищевая промышленность, 1998, № 12. - 470 с.
. Ризаева М.Д., Вяселева Г.Я., Барабанов В.П., Коноплева А.А., Кадыров И.А. Комбинированные покрытия на основе фторпластов. // Лакокрасочные материалы и их применение, 1990, № 5. - 320 с.
3. Пятигорская Л.В., Сергиенко Т.Е., Сухарева Л.А., Сачкова Л.А., Губанова М.И. Термостойкие антиадгезионные покрытия для формующей технологической тары. // Мясная индустрия, 1996, № 2 - 410 с .
4. Фрейдин А.С., Турусов Р.А. Свойства и расчет адгезионных соединений. - М.: Химия, 1990. - 255 с.
5. Абразиметры, соответствующие нормам PEI (норма UNI M7 / европейская норма EN 154) / Руководство к пользованию. - Welko, Milan, 1999 - 455 c.
6. Шоркин В.С. Контроль дефектности тонкопленочных покрытий. / Труды 5-й международной конференции «Пленки и покрытия ‘ 1998». Под ред. проф. д-ра техн. наук, академика НАН В.С. Клубникина. - СПб.: Полиплазма, 1998. - 397 с.
7. Матюхин С.И., Фроленков К.Ю., Антонов О.Н., Игошин В.М. Поверхностное натяжение и адгезионные свойства тонкопленочных покрытий. / Труды 6-й международной конференции «Пленки и покрытия ‘ 2001». Под ред. проф. д-ра техн. наук, академика НАН В.С. Клубникина. - СПб.: СПбГТУ, 2001. ̶ 581 с.
8. Антонов О.Н., Игошин В.М., Фроленков К.Ю. Антиадгезионные покрытия на основе пленок сложных оксидов. // Хранение и переработка сельхозсырья, 2000, № 3. - 480 с.
9. Зимон А.Д. Адгезия и адгезионная прочность теста. // Хранение и переработка сельхозсырья, 1996, № 6. - 240 с.
. Зимон А.Д. и др. / Заводская лаборатория. 1991, Т. 53, № 3.
. Зимон А.Д. Адгезия теста на шероховатых поверхностях. // Хранение и переработка сельхозсырья, 1995, № 4.